例9
收集以錳酸鋰做正極材料的報(bào)廢鋰離子電池，在室溫下放置于1.0mol/L的氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行2h的放電處理；放電處理后，將報(bào)廢的鋰離子電池進(jìn)行拆解，獲得正極片；按正極片的質(zhì)量與陶瓷坩堝的容積的比例(g/mL)為1:15的比例將正極片裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中從室溫開(kāi)始以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到550°C并保溫20min，然后使箱式電阻爐斷電，自然冷卻到室溫；取出經(jīng)過(guò)焙燒的正極片，按照正極片的質(zhì)量與水的體積的比例(g/mL)為1:50將正極片放入裝有水的容器中并用電動(dòng)攪拌器以50r/min的攪拌速度攪拌20min，攪拌過(guò)程中水的溫度為30°C;停止攪拌后，將容器里的混合物用10目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，篩上物為鋁箔，篩下物為含有正極活性物質(zhì)的溶液；鋁箔用水清洗3次，經(jīng)自然干燥獲得鋁箔；篩下物進(jìn)行抽濾，濾上物用水清洗3次，獲得正極活性物質(zhì)；將獲得的正極活性物質(zhì)裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到600°C并保溫30min，獲得廢錳酸鋰粉末；將廢錳酸鋰粉末與購(gòu)買(mǎi)的硫酸氫鉀化工產(chǎn)品按質(zhì)量比(g/g)為1:0.25的比例放入陶瓷研缽中充分研磨混合均勻，然后將研磨后的混合物裝入陶瓷坩堝并加陶瓷蓋蓋上放入箱式電阻爐中以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到600°C并保溫30min ;焙燒結(jié)束后，將坩堝中的物質(zhì)在攪拌的條件下用50°C的水以固液比(g/mL)為1:20浸出30min ;然后把浸出液升溫到98°C，將3.0mol/L的碳酸鉀溶液緩慢加入浸出液產(chǎn)生沉淀物，所得沉淀物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后，分析沉淀物中L1、Mn的含量，按照鋰與錳的摩爾比為0.525:1的要求往沉淀物補(bǔ)充一定量的碳酸鋰，然后在行星式球磨機(jī)中以400r/min的速度充分球磨2h，再將其在5MPa的壓力下壓緊，放入干凈的陶瓷坩堝中，在空氣氣氛中于450°C恒溫6h，再升溫至750°C保溫20h后緩慢冷卻至室溫，燒制后的樣品粉碎、研磨，過(guò)400目篩，獲得錳酸鋰正極材料；將上述步驟中過(guò)濾得到的溶液用濃硫酸調(diào)整成分使溶液的PH值為1.0，然后在蒸發(fā)結(jié)晶器中結(jié)晶，結(jié)晶控制條件為真空度0.015MPa、溫度120°C，結(jié)晶物在80°C以及2h下干燥獲得硫酸氫鉀。
[0023]實(shí)施例10
收集以錳酸鋰做正極材料的報(bào)廢鋰離子電池，在室溫下放置于1.0mol/L的氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行2h的放電處理；放電處理后，將報(bào)廢的鋰離子電池進(jìn)行拆解，獲得正極片；按正極片的質(zhì)量與陶瓷坩堝的容積的比例(g/mL)為1:15的比例將正極片裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中從室溫開(kāi)始以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到550°C并保溫20min，然后使箱式電阻爐斷電，自然冷卻到室溫；取出經(jīng)過(guò)焙燒的正極片，按照正極片的質(zhì)量與水的體積的比例(g/mL)為1:50將正極片放入裝有水的容器中并用電動(dòng)攪拌器以50r/min的攪拌速度攪拌20min，攪拌過(guò)程中水的溫度為30°C;停止攪拌后，將容器里的混合物用10目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，篩上物為鋁箔，篩下物為含有正極活性物質(zhì)的溶液；鋁箔用水清洗3次，經(jīng)自然干燥獲得鋁箔；篩下物進(jìn)行抽濾，濾上物用水清洗3次，獲得正極活性物質(zhì)；將獲得的正極活性物質(zhì)裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到600°C并保溫30min，獲得廢錳酸鋰粉末；將廢錳酸鋰粉末與購(gòu)買(mǎi)的硫酸氫鉀化工產(chǎn)品按質(zhì)量比(g/g)為1:1.2的比例放入陶瓷研缽中充分研磨混合均勻，然后將研磨后的混合物裝入陶瓷坩堝并加陶瓷蓋蓋上放入箱式電阻爐中以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到600°C并保溫20min ;焙燒結(jié)束后，將坩堝中的物質(zhì)在攪拌的條件下用50°C的水以固液比(g/mL)為1:20浸出30min ;然后把浸出液升溫到98°C，將3.0mol/L的碳酸鉀溶液緩慢加入浸出液產(chǎn)生沉淀物，所得沉淀物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后，分析沉淀物中L1、Mn的含量，按照鋰與錳的摩爾比為0.525:1的要求往沉淀物補(bǔ)充一定量的碳酸鋰，然后在行星式球磨機(jī)中以400r/min的速度充分球磨2h，再將其在5MPa的壓力下壓緊，放入干凈的陶瓷坩堝中，在空氣氣氛中于450°C恒溫6h，再升溫至750°C保溫20h后緩慢冷卻至室溫，燒制后的樣品粉碎、研磨，過(guò)400目篩，獲得錳酸鋰正極材料；將上述步驟中過(guò)濾得到的溶液用濃硫酸調(diào)整成分使溶液的PH值為1.0，然后在蒸發(fā)結(jié)晶器中結(jié)晶，結(jié)晶控制條件為真空度0.015MPa、溫度120°C，結(jié)晶物在80°C以及2h下干燥獲得硫酸氫鉀。
[0024]實(shí)施例11
收集以錳酸鋰做正極材料的鋰離子電池制造過(guò)程產(chǎn)生的正極邊角料、正極殘片，獲得正極片；按正極片的質(zhì)量與陶瓷坩堝的容積的比例(g/mL)為1:15的比例將正極片裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中從室溫開(kāi)始以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到550°C并保溫20min，然后使箱式電阻爐斷電，自然冷卻到室溫；取出經(jīng)過(guò)焙燒的正極片，按照正極片的質(zhì)量與水的體積的比例(g/mL)為1:50將正極片放入裝有水的容器中并用電動(dòng)攪拌器以50r/min的攪拌速度攪拌20min，攪拌過(guò)程中水的溫度為30°C ;停止攪拌后，將容器里的混合物用10目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，篩上物為鋁箔，篩下物為含有正極活性物質(zhì)的溶液；鋁箔用水清洗3次，經(jīng)自然干燥獲得鋁箔；篩下物進(jìn)行抽濾，濾上物用水清洗3次，獲得正極活性物質(zhì)；將獲得的正極活性物質(zhì)裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到600°C并保溫30min，獲得廢錳酸鋰粉末；將廢錳酸鋰粉末與本發(fā)明步驟(6)中獲得的硫酸氫鉀按質(zhì)量比(g/g)為1:0.5的比例放入陶瓷研缽中充分研磨混合均勻，然后將研磨后的混合物裝入陶瓷坩堝并加陶瓷蓋蓋上放入箱式電阻爐中以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到600°C并保溫30min ;焙燒結(jié)束后，將坩堝中的物質(zhì)在攪拌的條件下用50°C的水以固液比(g/mL)為1:20浸出20min ;然后把浸出液升溫到98°C，將3.0mol/L的碳酸鉀溶液緩慢加入浸出液產(chǎn)生沉淀物，所得沉淀物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后，分析沉淀物中L1、Mn的含量，按照鋰與錳的摩爾比為0.525:1的要求往沉淀物補(bǔ)充一定量的碳酸鋰，然后在行星式球磨機(jī)中以400r/min的速度充分球磨2h，再將其在5MPa的壓力下壓緊，放入干凈的陶瓷坩堝中，在空氣氣氛中于450°C恒溫6h，再升溫至750°C保溫20h后緩慢冷卻至室溫，燒制后的樣品粉碎、研磨，過(guò)400目篩，獲得錳酸鋰正極材料；將上述步驟中過(guò)濾得到的溶液用濃硫Ife調(diào)整成分使溶液的pH值為1.0,然后在蒸發(fā)結(jié)晶器中結(jié)晶，結(jié)晶控制條件為真空度0.015MPa、溫度120°C，結(jié)晶物在80°C以及2h下干燥獲得硫酸氫鉀。
[0025]實(shí)施例12
收集以錳酸鋰做正極材料的鋰離子電池制造過(guò)程產(chǎn)生的正極邊角料、正極殘片，獲得正極片；按正極片的質(zhì)量與陶瓷坩堝的容積的比例(g/mL)為1:15的比例將正極片裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中從室溫開(kāi)始以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到550°C并保溫20min，然后使箱式電阻爐斷電，自然冷卻到室溫；取出經(jīng)過(guò)焙燒的正極片，按照正極片的質(zhì)量與水的體積的比例(g/mL)為1:50將正極片放入裝有水的容器中并用電動(dòng)攪拌器以50r/min的攪拌速度攪拌20min，攪拌過(guò)程中水的溫度為30°C ;停止攪拌后，將容器里的混合物用10目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，篩上物為鋁箔，篩下物為含有正極活性物質(zhì)的溶液；鋁箔用水清洗3次，經(jīng)自然干燥獲得鋁箔；篩下物進(jìn)行抽濾，濾上物用水清洗3次，獲得正極活性物質(zhì)；將獲得的正極活性物質(zhì)裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到600°C并保溫30min，獲得廢錳酸鋰粉末；將廢錳酸鋰粉末與本發(fā)明步驟(6)中獲得的硫酸氫鉀按質(zhì)量比(g/g)為1:0.5的比例放入陶瓷研缽中充分研磨混合均勻，然后將研磨后的混合物裝入陶瓷坩堝并加陶瓷蓋蓋上放入箱式電阻爐中以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到600°C并保溫1min ;焙燒結(jié)束后，將坩堝中的物質(zhì)在攪拌的條件下用50°C的水以固液比(g/mL)為1:20浸出20min ;然后把浸出液升溫到98°C，將3.0mol/L的碳酸鉀溶液緩慢加入浸出液產(chǎn)生沉淀物，所得沉淀物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后，分析沉淀物中L1、Mn的含量，按照鋰與錳的摩爾比為0.525:1的要求往沉淀物補(bǔ)充一定量的碳酸鋰，然后在行星式球磨機(jī)中以400r/min的速度充分球磨2h，再將其在5MPa的壓力下壓緊，放入干凈的陶瓷坩堝中，在空氣氣氛中于450°C恒溫6h，再升溫至750°C保溫20h后緩慢冷卻至室溫，燒制后的樣品粉碎、研磨，過(guò)400目篩，獲得錳酸鋰正極材料；將上述步驟中過(guò)濾得到的溶液用濃硫Ife調(diào)整成分使溶液的pH值為1.0,然后在蒸發(fā)結(jié)晶器中結(jié)晶，結(jié)晶控制條件為真空度0.015MPa、溫度120°C，結(jié)晶物在80°C以及2h下干燥獲得硫酸氫鉀。
[0026]實(shí)施例13
收集以錳酸鋰做正極材料的報(bào)廢鋰離子電池，在室溫下放置于1.0mol/L的氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行2h的放電處理；放電處理后，將報(bào)廢的鋰離子電池進(jìn)行拆解，獲得正極片；按正極片的質(zhì)量與陶瓷坩堝的容積的比例(g/mL)為1:15的比例將正極片裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中從室溫開(kāi)始以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到550°C并保溫20min，然后使箱式電阻爐斷電，自然冷卻到室溫；取出經(jīng)過(guò)焙燒的正極片，按照正極片的質(zhì)量與水的體積的比例(g/mL)為1:50將正極片放入裝有水的容器中并用電動(dòng)攪拌器以50r/min的攪拌速度攪拌20min，攪拌過(guò)程中水的溫度為30°C;停止攪拌后，將容器里的混合物用10目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，篩上物為鋁箔，篩下物為含有正極活性物質(zhì)的溶液；鋁箔用水清洗3次，經(jīng)自然干燥獲得鋁箔；篩下物進(jìn)行抽濾，濾上物用水清洗3次，獲得正極活性物質(zhì)；將獲得的正極活性物質(zhì)裝入陶瓷坩堝中，然后置于箱式電阻爐中以5°C /min的升溫速率使?fàn)t溫升到600°C并保溫30min，獲得廢錳酸鋰粉末；將廢錳酸鋰粉末與購(gòu)買(mǎi)的硫酸氫鉀化工產(chǎn)品按質(zhì)量比(g/g)為1:0.9的比例放入陶瓷研缽中充分研磨混合均勻，然后將研磨后的