本發(fā)明屬于貯藏領(lǐng)域，尤其涉及到一種含無定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法。

背景技術(shù)：

在食品、藥品、化工等不同行業(yè)中，70％以上的產(chǎn)品形式都是以粉體顆粒形式存在的。然而在粉體制備的干燥過程中，由于水分的快速脫除，使物料中的固體基質(zhì)呈現(xiàn)無定形亞穩(wěn)態(tài)，隨著環(huán)境中濕度及溫度的提高粉體極易發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，粉體進(jìn)一步吸濕、粘結(jié)、結(jié)塊，產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生劣變，成為制約粉體加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸。玻璃化轉(zhuǎn)變理論在無定形粉體貯藏穩(wěn)定性中發(fā)揮著重要作用，目前研究都是用差示熱量掃描儀(DSC)的方法測(cè)定不同相對(duì)濕度下粉體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度來對(duì)粉體的穩(wěn)定性進(jìn)行預(yù)測(cè)。然而，在此方法中，不同相對(duì)濕度下粉體平衡時(shí)間較長，評(píng)價(jià)周期較長，且一般情況下需要通過模型擬合來預(yù)測(cè)而無法直觀的得到實(shí)際貯藏條件下所對(duì)應(yīng)的臨界相對(duì)濕度值。因此，如果能建立在實(shí)際貯藏條件下粉體的貯藏穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)方法，對(duì)于粉體的安全保存具體重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是如何準(zhǔn)確建立含無定形組分粉體實(shí)際貯藏條件下的貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法。

本發(fā)明中以含有無定形成分粉體為原料，采用動(dòng)態(tài)水分吸附儀(DVS)測(cè)定其玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生時(shí)的相對(duì)濕度(RH_g)，建立不同相對(duì)濕度升高速率(2-10％RH/hour)與RH_g的相關(guān)關(guān)系，得到某一溫度下玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生時(shí)的臨界相對(duì)濕度(RH_g,c)值。當(dāng)貯藏環(huán)境相對(duì)濕度值低于RH_g,c值時(shí)，粉體具有良好的貯藏穩(wěn)定性。本發(fā)明所得相關(guān)結(jié)論及結(jié)果可為粉體產(chǎn)品在實(shí)際生產(chǎn)及貯藏過程中的條件選擇及控制提供數(shù)據(jù)支撐。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種含無定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，其包括以下步驟：

步驟一

將所述含無定形態(tài)成分的粉體置于相對(duì)濕度為0％的條件下脫水至質(zhì)量平衡；

步驟二

將經(jīng)過步驟一處理的所述含無定形態(tài)成分的粉體在預(yù)定溫度、不同相對(duì)濕度升高速率的條件下進(jìn)行水分吸附試驗(yàn)并根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)得出預(yù)定溫度不同相對(duì)濕度升高速率的條件下的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值，相對(duì)濕度的升高速率為2-10％RH/h；

步驟三

根據(jù)步驟二得出的預(yù)定溫度不同相對(duì)濕度升高速率的條件下的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值確定相對(duì)濕度升高速率與玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值之間的關(guān)系，并依此計(jì)算得出在所述預(yù)定溫度條件下相對(duì)濕度升高速率為0％RH/h的玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)臨界相對(duì)濕度值和臨界含水量。

優(yōu)選的是，所述的含無定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法中，所述步驟一中脫水造成的質(zhì)量變化＜0.002％/min。

優(yōu)選的是，所述的含無定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法中，所述預(yù)定溫度為5-60℃，相對(duì)濕度為0-90％。

優(yōu)選的是，所述的含無定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法中，所述含無定形態(tài)成分的粉體為含有無定形態(tài)成分的食品用粉體、化工用粉體或藥用粉體。

優(yōu)選的是，所述的含無定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法中，所述含無定形態(tài)成分的粉體為聚乙烯比咯烷酮或羥丙基纖維素。

優(yōu)選的是，所述的含無定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，所述步驟一中，脫水時(shí)溫度為5℃-60℃，并采用高純氮?dú)庾鳛檩d氣產(chǎn)生0％的相對(duì)濕度。

本發(fā)明通過建立不同相對(duì)濕度升高速率與特定溫度下玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生時(shí)的相對(duì)濕度的相關(guān)關(guān)系，確定特定溫度下發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的臨界相對(duì)濕度值(RH_g,c)。該方法所得的RH_g,c即為粉體具有良好貯藏穩(wěn)定性的安全相對(duì)濕度。本發(fā)明方法測(cè)試周期短，且可以直觀得到在實(shí)際貯藏條件(5-60℃)特定溫度下的臨界相對(duì)濕度值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確。

本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例PVP粉體在25℃，10％RH/hour速率下的水分吸附實(shí)驗(yàn)曲線圖；

圖2為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的驗(yàn)證試驗(yàn)球壓痕過程中壓力加載及卸載曲線；

圖3為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例PVP25℃下不同相對(duì)濕度升高速率與RH_g(a)相關(guān)關(guān)系圖；

圖4為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例PVP25℃下不同相對(duì)濕度升高速率與及MC_g(b)相關(guān)關(guān)系圖；

圖5為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例25℃，75％RH下PVP顆粒床的水分吸附量與表面硬度隨時(shí)間變化圖；

圖6為本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例PVP在45℃下不同相對(duì)濕度升高速率與RH_g(a)相關(guān)關(guān)系圖；

圖7為本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例PVP在45℃下不同相對(duì)濕度升高速率與MC_g(b)相關(guān)關(guān)系圖；

圖8為本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例45℃，75％RH下PVP顆粒床的水分吸附量與表面硬度隨時(shí)間變化圖；

圖9為本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施例HPC在25℃下不同相對(duì)濕度升高速率與RH_g(a)相關(guān)關(guān)系圖；

圖10為本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施例HPC在25℃下不同相對(duì)濕度升高速率與MC_g(b)相關(guān)關(guān)系圖；

圖11為本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施例25℃，75％RH下HPC顆粒床的水分吸附量與表面硬度隨時(shí)間變化圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。

應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。

下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法；下述實(shí)施例中所用的試劑、材料等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。

下述實(shí)施例中所使用的聚乙烯比咯烷酮(PVP-K30)及羥丙基纖維素(HPC)購買于英國AstraZeneca公司。

下述實(shí)施例中所使用的Instron測(cè)試設(shè)備購買于英國Instron公司。

下述實(shí)施例中所使用的DVS設(shè)備購買于英國SMS公司。

本發(fā)明所提供的一種含無定形組分粉體的貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，包括下述步驟：

將粉體置于DVS儀器中，并于0％相對(duì)濕度下進(jìn)行脫水，質(zhì)量變化(dm/dt)<0.002％/min；

對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行不同溫度下水分吸附實(shí)驗(yàn)，相對(duì)濕度(RH)升高速率可為2-10％RH/hour；相對(duì)濕度范圍可為0-90％；溫度范圍可為5-60℃；

對(duì)于步驟2)所得水分吸附曲線，確定不同相對(duì)濕度升高速率(ramping rate,RR)下玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的RH_g值，且建立RR與RH_g的相關(guān)關(guān)系；

對(duì)于步驟3)所得的RH_g與RR之間的線性擬合曲線，確定0％RH/h下不同溫度下發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)的臨界相對(duì)濕度值(RH_g,c)。

上述方法中，所述粉體可以為含有無定形組分的粉體(食品，化工及藥品行業(yè)均可)。本發(fā)明中具體可為聚乙烯比咯烷酮及羥丙基纖維素(均為無定形態(tài)結(jié)構(gòu))。

所述的含無定形態(tài)成分的粉體貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法，所述步驟一中，脫水時(shí)溫度為5℃，并采用高純氮?dú)庾鳛檩d氣產(chǎn)生0％的相對(duì)濕度。

實(shí)施例1聚乙烯比咯烷酮25℃下貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法

實(shí)驗(yàn)方法包括如下步驟：

稱取10-15mg聚乙烯比咯烷酮(PVP)粉體置于DVS中，設(shè)置相對(duì)濕度(RH)為0％，直至粉體質(zhì)量變化(dm/dt)<0.002％/min；所用載氣為氮?dú)猓淞魉贋?00ml/min。

對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行25℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為10％RH/hour。確定此速率下此溫度下的RH_{g，10％RH/hour}。

對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行25℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為6％RH/hour。確定此速率下此溫度下的RH_{g，6％RH/hour}。

對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行25℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為2％RH/hour。確定此速率下此溫度下的RH_{g，2％RH/hour}。

對(duì)于步驟2)～4)所得不同速率下的RH_g，建立相對(duì)濕度的升高速率(RR)與RH_g的相關(guān)關(guān)系；

對(duì)于步驟5)所得的RH_g與RR之間的線性擬合曲線，確定0％RH/h時(shí)25℃下發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)的臨界相對(duì)濕度值(RH_g,c)；

對(duì)于步驟6)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行PVP在25℃及75％RH下的吸濕驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)(球壓痕法)。具體可為：

稱取10g PVP粉體于不銹鋼容器(直徑4cm)中，然后放置在盛有硅膠的干燥器中，放置4d，粉體床質(zhì)量不再發(fā)生變化；

采用5kPa的壓力對(duì)步驟a)中PVP粉體床進(jìn)行壓縮，所用活塞直徑為4cm，活塞加載速度為1mm/min；

采用球形壓頭進(jìn)行壓痕實(shí)驗(yàn)，所用球?yàn)椴Ａ?，所用玻璃球直徑?mm；將PVP顆粒床放置25℃，75％相對(duì)濕度下0-8d，采用球壓痕法對(duì)顆粒床的硬度值進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)定。球形壓頭的加載速度為1mm/min，所用壓力可為7mN-5N；同時(shí)記錄顆粒床的質(zhì)量動(dòng)態(tài)變化；

建立顆粒床硬度與濕度及時(shí)間的相關(guān)關(guān)系，并根據(jù)顆粒床的水分吸附現(xiàn)象及硬度變化判斷玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的水分含量，與DVS分析的數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證對(duì)比分析。

(一)DVS玻璃化轉(zhuǎn)變分析方法：

如圖1所示，是PVP粉體在25℃，10％RH/hour速率下的水分吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果。由圖中可知，在低相對(duì)濕度范圍內(nèi)(RH<40％)，PVP水分吸附量與相對(duì)濕度呈線性相關(guān)，此范圍內(nèi)主要是粉體表面吸附的作用；然而當(dāng)RH>70％以上時(shí)，PVP的水分吸附速率及吸附量顯著增加，此范圍內(nèi)則為粉體表面吸附及整體吸附過程。通過對(duì)兩個(gè)吸附階段做切線，兩條切線的交叉點(diǎn)則為玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生點(diǎn)。此時(shí)所對(duì)應(yīng)的相對(duì)濕度為RH_g，所對(duì)應(yīng)的水分含量為MC_g(玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的水分含量)。

相類似的，通過改變不同的相對(duì)濕度升高速率(RR)，可以獲得對(duì)應(yīng)的RH_g及MC_g。通過建立RR與RH_g及MC_g的相關(guān)關(guān)系，即可得到粉體玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的臨界水分濕度(RH_g,c)和臨界水分含量值(MC_g,c)。

(二)粉體顆粒床硬度計(jì)算方法：

圖2為球壓痕法測(cè)定過程中壓力加載及卸載曲線。顆粒床表面吸濕結(jié)塊程度采用表面硬度(H)進(jìn)行表征。其中，硬度計(jì)算公式如下，

H＝F_max/π(D_b×h_c,max-h²_c,max)

其中，F(xiàn)_max為使用的最大壓力，D_b為所用球的直徑，h_c,max為壓力卸載曲線初始階段的斜率下對(duì)應(yīng)的壓縮深度。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

(一)臨界相對(duì)濕度及水分含量

由圖3可知，在25℃下，PVP發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的臨界相對(duì)濕度及臨界水分含量分別為62.85％RH和22.86％(干基)。當(dāng)PVP顆粒床內(nèi)部的相對(duì)濕度低于62.85％或者其水分含量低于22.86％時(shí)，PVP具有良好的貯藏穩(wěn)定性。

(二)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

由圖4可知，PVP顆粒床在75％RH下放置7d后，其水分吸附量達(dá)到22.89％，且硬度達(dá)到最大值。此時(shí)，顆粒床的顏色由淺黃色變?yōu)辄S色，顆粒床由粉體狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w。之后隨著水分含量的進(jìn)一步吸附，其表面硬度降低(表面液化作用)。結(jié)合實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明PVP在75％RH放置7d時(shí)，其開始發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變。此時(shí)的水分吸附量(22.89％)與DVS預(yù)測(cè)的臨界水分含量值(22.86％)非常接近，同時(shí)也證明該技術(shù)發(fā)明所提供的評(píng)價(jià)含無定形組分產(chǎn)品的貯藏穩(wěn)定性方法是非常可靠的。

實(shí)施例2聚乙烯比咯烷酮45℃下貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法

實(shí)驗(yàn)方法包括如下步驟：

稱取10-15mg聚乙烯比咯烷酮(PVP)粉體置于DVS中，設(shè)置相對(duì)濕度(RH)為0％，直至粉體質(zhì)量變化(dm/dt)<0.002％/min；所用載氣為氮?dú)?，其流速?00ml/min.

對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行45℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為10％RH/hour。確定此速率下此溫度下的RH_{g，10％RH/hour}。

對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行45℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為6％RH/hour。確定此速率下此溫度下的RH_{g，6％RH/hour}。

對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行45℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為2％RH/hour。確定此速率下此溫度下的RH_{g，2％RH/hour}。

對(duì)于步驟2)～4)所得不同速率下的RH_g，建立相對(duì)濕度的升高速率(RR)與RH_g的相關(guān)關(guān)系；

對(duì)于步驟5)所得的RH_g與RR之間的線性擬合曲線，確定0％RH/h時(shí)45℃下發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)的臨界相對(duì)濕度值(RH_g,c)；

對(duì)于步驟6)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行PVP在45℃及75％RH下的吸濕驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)(球壓痕法)。具體可為：

稱取10g PVP粉體于不銹鋼容器(直徑4cm)中，然后放置在盛有硅膠的干燥器中，放置4d，粉體床質(zhì)量不再發(fā)生變化；

采用7.5kPa的壓力對(duì)步驟a)中PVP粉體床進(jìn)行壓縮，所用活塞直徑為4cm，活塞加載速度為1mm/min；

采用球形壓頭進(jìn)行壓痕實(shí)驗(yàn)，所用球?yàn)椴Ａ颍貌Ａ蛑睆綖?mm；將PVP顆粒床放置45℃，75％相對(duì)濕度下0-8d，采用球壓痕法對(duì)顆粒床的硬度值進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)定。球形壓頭的加載速度為1mm/min，所用壓力可為7mN-5N；同時(shí)記錄顆粒床的質(zhì)量動(dòng)態(tài)變化；

建立顆粒床硬度與濕度及時(shí)間的相關(guān)關(guān)系，并根據(jù)顆粒床的水分吸附現(xiàn)象及硬度變化判斷玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的水分含量，與DVS分析的數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證對(duì)比分析。

測(cè)試方法同上。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

臨界相對(duì)濕度及水分含量

由圖5可知，在45℃下，PVP發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的臨界相對(duì)濕度及臨界水分含量分別為52.74％RH和14.13％(干基)。當(dāng)PVP顆粒床內(nèi)部的相對(duì)濕度低于52.74％或者其水分含量低于14.13％時(shí)，PVP在45℃下具有良好的貯藏穩(wěn)定性。

(二)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

由圖6可知，高溫可以顯著加速粉體結(jié)塊速度。PVP顆粒床在75％RH下放置2d后，其水分吸附量達(dá)到14.51％，且硬度達(dá)到最大值(約13MPa)。此時(shí)，顆粒床的顏色由淺黃色變?yōu)辄S色，顆粒床由粉體狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w。之后隨著水分含量的進(jìn)一步吸附，其表面硬度降低(表面液化作用)。結(jié)合實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明PVP在45℃，75％RH放置2d時(shí)，其開始發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變。此時(shí)的水分吸附量(14.51％)與DVS預(yù)測(cè)的臨界水分含量值(14.13％)非常接近。結(jié)果表明該技術(shù)發(fā)明所提供的評(píng)價(jià)含無定形組分產(chǎn)品的貯藏穩(wěn)定性方法是非?？煽康?。

實(shí)施例3羥丙基纖維素25℃下貯藏穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法

實(shí)驗(yàn)方法包括如下步驟：

稱取10-15mg羥丙基纖維素(HPC)粉體置于DVS中，設(shè)置相對(duì)濕度(RH)為0％，直至粉體質(zhì)量變化(dm/dt)<0.002％/min；所用載氣為氮?dú)猓淞魉贋?00ml/min.

對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行25℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為10％RH/hour。確定此速率下此溫度下的RH_{g，10％RH/hour}。

對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行25℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為6％RH/hour。確定此速率下此溫度下的RH_{g，6％RH/hour}。

對(duì)于步驟1)的樣品進(jìn)行25℃下水分吸附實(shí)驗(yàn)，RH范圍為0-90％；RH升高速率為2％RH/hour。確定此速率下此溫度下的RH_{g，2％RH/hour}。

對(duì)于步驟2)～4)所得不同速率下的RH_g，建立相對(duì)濕度的升高速率(RR)與RH_g的相關(guān)關(guān)系；

對(duì)于步驟5)所得的RH_g與RR之間的線性擬合曲線，確定0％RH/h時(shí)25℃下發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)的臨界相對(duì)濕度值(RH_g,c)；

對(duì)于步驟6)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行HPC在25℃及75％RH下的吸濕驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)(球壓痕法)。具體可為：

稱取15g HPC粉體于不銹鋼容器(直徑4cm)中，然后放置在盛有硅膠的干燥器中，放置4d，粉體床質(zhì)量不再發(fā)生變化；

采用7.5kPa的壓力對(duì)步驟a)中HPC粉體床進(jìn)行壓縮，所用活塞直徑為4cm，活塞加載速度為1mm/min；

采用球形壓頭進(jìn)行壓痕實(shí)驗(yàn)，所用球?yàn)椴Ａ?，所用玻璃球直徑?mm；將PVP顆粒床放置25℃，75％相對(duì)濕度下0-8d，采用球壓痕法對(duì)顆粒床的硬度值進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)定。球形壓頭的加載速度為1mm/min，所用壓力為150mN；同時(shí)記錄顆粒床的質(zhì)量動(dòng)態(tài)變化；

建立顆粒床硬度與濕度及時(shí)間的相關(guān)關(guān)系，并根據(jù)顆粒床的水分吸附現(xiàn)象及硬度變化判斷玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生的水分含量，與DVS分析的數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證對(duì)比分析。

測(cè)試方法同上。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

(一)臨界相對(duì)濕度及水分含量

由圖7可知，在25℃下，HPC發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的臨界相對(duì)濕度及臨界水分含量分別為60.61％RH和6.05％(干基)。當(dāng)HPC顆粒床內(nèi)部的相對(duì)濕度低于60.61％或者其水分含量低于6.05％時(shí)，HPC在25℃下具有良好的貯藏穩(wěn)定性。

驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

由圖8可知，HPC顆粒床在75％RH下放置3d后，其水分吸附速度放緩，同時(shí)硬度增加速率變小。此時(shí)水分吸附量達(dá)到7.07％，硬度值在25KPa。此時(shí)，顆粒床開始出現(xiàn)與容器壁分離的現(xiàn)象。說明顆粒床內(nèi)部單個(gè)顆粒之間開始結(jié)合在一起，使體積減小。同時(shí)說明單個(gè)顆粒之間的分子運(yùn)動(dòng)性增強(qiáng)，此時(shí)玻璃化轉(zhuǎn)變已經(jīng)發(fā)生。通過對(duì)比水分含量可知，此時(shí)的水分吸附量7.07％略高于DVS所預(yù)測(cè)的臨界水分含量6.05％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該技術(shù)發(fā)明所提供的評(píng)價(jià)含無定形組分產(chǎn)品的貯藏穩(wěn)定性方法是非?？煽康?。

盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)。