一種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及化學合成領域，尤其涉及的是一種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]核技術自誕生以來得到了迅速的發(fā)展和廣泛的應用，利用核技術的同時，也帶來了麻煩的放射性問題，如何安全有效的處理和處置這些放射性廢物已成為全球極具挑戰(zhàn)性的科學與技術問題。
[0003]20世紀80年代，人們發(fā)現(xiàn)形成燒綠石相的物質具有良好的離子導電性能，是一類有前途的高溫燃料電池的固體電解質材料。
[0004]鋯酸釓是一種性能優(yōu)異的功能材料，因為其優(yōu)良的物理、化學性能而被廣泛的應用于催化劑、固體電解質、高放廢物的固化、高溫熱障涂層材料等方面。
[0005]抗輻照的鋯酸釓材料是固化錒系核素的理想基材。主要應用背景針對三個不同方面:①摻雜鑭系和錒系元素的鋯酸釓，用于高放廢物中固化錒系核素和裂變產物元素；②稀土元素摻雜的鋯酸釓作為離子導電固體電解質材料，用于未來高溫固體燃料電池的開發(fā)；③摻雜鑭系的鋯酸釓因為其高熔點、低熱導率而被選作一種優(yōu)良的高溫熱障材料。
[0006]目前，燒綠石相鋯酸釓主要采用高溫固相反應法、濕化學方法和機械球磨法合成，也可通過高溫高壓條件合成，如采用靜高壓技術人工合成燒綠石相鋯酸釓粉體材料。
[0007]然而，利用現(xiàn)有技術合成的鋯酸釓粉體材料產量過低，且條件苛刻，成本昂貴，僅僅能夠滿足實驗室的科研需求，很難滿足大量制備鋯酸釓粉體材料的需求。

【發(fā)明內容】

[0008]針對現(xiàn)有的燒綠石相鋯酸釓材料制備方法成本較高，工藝復雜等問題，本發(fā)明提供了一種以氧化釓、氧化鋯為原料，采用可控的爆轟加載裝置制備含燒綠石相鋯酸釓粉體的方法。
[0009]—種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法，包括如下步驟:
[0010]將氧化釓與氧化鋯粉體混合，充分研磨成混合物顆粒，通過炸藥爆炸加載驅動飛片高速運動對所述混合物顆粒施加瞬間的高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應，反應結束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。
[0011]所述的制備方法，包括如下步驟:將氧化釓與氧化鋯粉體混合，充分研磨成混合物顆粒，然后將所述混合物顆粒預壓成型，最后將其裝入爆轟加載裝置的原料盒中，在爆轟加載裝置中裝入炸藥，引爆炸藥，通過所述炸藥爆轟加載驅動飛片高速運動形成的瞬間高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應，反應結束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。
[0012]所述的爆轟加載裝置包括裝藥筒、動量塊、銅飛片、原料盒和不銹鋼底座，所述裝藥筒有上蓋板和下蓋板，雷管安裝在所述上蓋板上，所述銅飛片安裝在所述下蓋板上；所述下蓋板下部是原料盒，原料盒的左右兩邊分別是動量塊；原料盒安裝在不銹鋼底座上；雷管連接電子引爆開關。
[0013]所述的制備方法，所述氧化釓和氧化鋯粉體原料的純度為98%以上。
[0014]所述的制備方法，所述氧化釓和氧化鋯粉體的質量比為2?4: 1?3，具體為3: 2ο
[0015]所述的制備方法，所述混合物顆粒的粒徑為60?200目(0.075?0.25mm)。
[0016]所述的制備方法，所述混合物顆粒預壓成型的壓力為5?16MPa。
[0017]所述的制備方法，所述混合顆粒預壓成型的尺寸和形狀可以根據(jù)實際要求進行模具的設計進而獲得所需要的尺寸和形狀。
[0018]所述的制備方法，所述驅動飛片為銅飛片；所述銅飛片為直徑30?80mm，厚
0.5?2.0mm的圓片。
[0019]所述的制備方法，所述炸藥為硝基甲烷；所述硝基甲烷的質量為1?3kg ;具體為lkg0
[0020]采用本發(fā)明的制備方法，可以獲得大量廉價的鋯酸釓粉體材料。本發(fā)明制得的含燒綠石相鋯酸釓粉體材料，顯微結構均勻、致密性好、熱學性能優(yōu)異，可廣泛的應用于催化劑、固體電解質、高放廢物的固化、高溫熱障涂層材料等方面。本發(fā)明的方法具有較好的工業(yè)前景，有助于人們更全面地了解和認識燒綠石相鋯酸釓的特性。
【附圖說明】
[0021]圖1是本發(fā)明合成裝置的結構示意圖。圖1中，1為雷管，2為上蓋板，3為裝藥筒，4為下蓋板，5為動量塊，6為銅飛片，7為原料盒，8為不銹鋼底座，9為電子引爆開關。
[0022]圖2是本發(fā)明實施例1合成樣品的掃描電鏡圖。
[0023]圖3是本發(fā)明實施例1合成樣品的XRD衍射圖。
【具體實施方式】
[0024]以下結合具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。
[0025]下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0026]下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0027]實施例1
[0028]圖1是本發(fā)明實施例1的合成裝置，其包括雷管1、上蓋板2、裝藥筒3、下蓋板4、動量塊5、銅飛片6、原料盒7和不銹鋼底座8，裝藥筒3有上蓋板2和下蓋板4，雷管1安裝在上蓋板2上，銅飛片6安裝在下蓋板4上；下蓋板4下部是原料盒7，原料盒7的左右兩邊分別是動量塊5 ;原料盒7下部是不銹鋼底座8 ;雷管1連接電子引爆開關9。
[0029]—種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0030]①將質量百分含量為60%的氧化釓與含量為40%的氧化鋯粉體原料混合(氧化釓和氧化鋯的純度為98 %以上)，然后將其充分研磨成混合物顆粒，其粒徑為150目(0.1mm) ο
[0031]②在15MPa的壓力條件下，將所述混合物顆粒預壓成型，放入到圖1中的原料盒中。
[0032]③往裝藥筒中加入炸藥硝基甲烷，所述炸藥的質量為1kg。
[0033]④通過合成裝置上的雷管點火，將主炸藥引爆，主炸藥的爆轟加載驅動飛片(銅飛片)高速運動，撞擊樣品靶盒，形成瞬間的高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應，反應結束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。
[0034]銅飛片的直徑60mm，厚2.0mm的圓片。
[0035]本實施例含燒綠石相鋯酸釓粉體的產率為95 %。
[0036]圖2為實施例1合成樣品的掃描電鏡圖，由圖可知，所制備的樣品整體呈板狀凝結，晶界清晰且晶粒尺寸介于1?3 μπι。
[0037]圖3是實施例1合成樣品的XRD衍射圖，由圖可知，所制備的樣品是單一物相的，且具有較高的結晶度。在圖中的2 Θ = 14° (111)，28° (311),37° (331),45° (511)處出現(xiàn)超晶格峰，與燒綠石結構的標準模式吻合。
[0038]應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發(fā)明所附權利要求的保護范圍。
【主權項】
1.一種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法，包括如下步驟:將氧化釓與氧化鋯粉體混合，充分研磨成混合物顆粒，通過炸藥爆炸加載驅動飛片高速運動對所述混合物顆粒施加瞬間的高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應，反應結束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括如下步驟:將氧化釓與氧化鋯粉體混合，充分研磨成混合物顆粒，然后將所述混合物顆粒預壓成型，最后將其裝入爆轟加載裝置的原料盒中，在爆轟加載裝置中裝入炸藥，引爆炸藥，通過所述炸藥爆轟加載驅動飛片高速運動形成的瞬間高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應，反應結束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述的爆轟加載裝置包括裝藥筒、動量塊、銅飛片、原料盒和不銹鋼底座，所述裝藥筒設有上蓋板和下蓋板，雷管安裝在所述上蓋板上，所述銅飛片安裝在所述下蓋板上；所述下蓋板下部安裝原料盒，所述原料盒的左右兩邊分別安裝動量塊；所述原料盒安裝在不銹鋼底座上；雷管連接電子引爆開關。4.根據(jù)權利要求1?3任一項所述的制備方法，其特征在于:所述氧化釓和氧化鋯粉體原料的純度為98%以上。5.根據(jù)權利要求1?3任一項所述的制備方法，其特征在于:所述氧化釓和氧化鋯粉體的質量比為2?4: 1?3。6.根據(jù)權利要求1?3任一項所述的制備方法，其特征在于:所述混合物顆粒的粒徑為 60 ?200 目(0.075 ?0.25mm)。7.根據(jù)權利要求1?3任一項所述的制備方法，其特征在于:所述炸藥為硝基甲烷；所述硝基甲烷的質量為1?3kg。8.根據(jù)權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于:所述驅動飛片為銅飛片；所述銅飛片為直徑30?8Ctam，厚0.5?2.(torn的圓片。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法，屬于化學合成領域。含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法，包括如下步驟：將氧化釓與氧化鋯粉體混合，充分研磨成混合物顆粒，通過炸藥爆炸加載驅動飛片高速運動對所述混合物顆粒施加瞬間的高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應，反應結束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。采用本發(fā)明的制備方法，可以獲得大量廉價的鋯酸釓粉體材料。本發(fā)明制得的含燒綠石相鋯酸釓粉體材料，顯微結構均勻、致密性好、熱學性能優(yōu)異，可廣泛的應用于催化劑、固體電解質、高放廢物的固化、高溫熱障涂層材料等方面。
【IPC分類】C01G25/00
【公開號】CN105271402
【申請?zhí)枴緾N201510827448
【發(fā)明人】盧喜瑞, 舒小艷, 易發(fā)成, 丁藝, 毛雪麗, 樊龍, 段濤, 朱偉東
【申請人】西南科技大學
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年11月25日