一種實時監(jiān)控去氧化層時間以制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種實時監(jiān)控去氧化層時間以制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法，屬于 材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 陽極氧化錯（anodic aluminum oxide，以下簡稱AA0)模板因其具有良好空間限域 作用，能嚴格控制納米材料的大小和形貌，模板穩(wěn)定性佳易于在各種苛刻條件下制備納米 材料和進行測試。當(dāng)前利用AA0模板制備納米材料已成為國內(nèi)外研宄熱點，模板有序度和 孔徑參數(shù)都是影響后續(xù)材料產(chǎn)物的直接主導(dǎo)誘因，因而如何提高AA0模板有序度和孔徑參 數(shù)成為了當(dāng)前研宄的重中之重。
[0003] 針對高度有序陽極氧化鋁模板的制備方法，經(jīng)對現(xiàn)有的技術(shù)文獻和公開專利檢索 發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)行采用二次陽極氧化法制備AA0模板的工藝中，去氧化層階段大多采用經(jīng)驗法判 斷其時間用量。該方法無法準確判斷去氧化層的效果，極大影響了實驗重復(fù)性。譬如以下 國家發(fā)明專利或?qū)＠暾埶_的內(nèi)容：公開號為1995480A，名稱為："獲得高度有序的氧 化鋁模板的制備工藝"國家發(fā)明專利；公開號為CN102358948A，名稱為："利用塑封工藝制 備陽極氧化錯模板的方法及應(yīng)用"國家發(fā)明專利；公開號為CN102864476A，名稱為："一種 通孔陽極氧化鋁模板的制備"國家發(fā)明專利；公開號為：CN102274976A，名稱為："一種陽極 氧化化鋁模板制備納米材料的方法"國家發(fā)明專利；公開號為CN1690256A，名稱為："可控 制孔徑的氧化鋁模板的制備方法"國家發(fā)明專利；公開號為CN1490244A，名稱為："制備納 米材料的氧化鋁模板及模板的制備方法"國家發(fā)明專利；公開號為CN101624717A，名稱為： "制備有許多孔氧化鋁模板的方法及裝置"國家發(fā)明專利，都使用二次陽極氧化法，但在去 氧化層階段均采用經(jīng)驗法判斷，標(biāo)準化程度低造成數(shù)據(jù)難以借鑒，實驗表明，去氧化層程度 極大影響了第二次氧化生成孔洞陣列的有序度與孔徑參數(shù)。
[0004] 對去氧化層的監(jiān)測操作簡單，只需在去氧化層階段以超低壓穩(wěn)流電源供電，通過 毫安級萬用電流表對高純鉑片（陰極）和氧化鋁模板（陽極）進行測試，用商用軟件labVIEW (美國國家儀器公司）實時采點得到I-T曲線圖。無需借助其他測量儀器，成本低。本發(fā)明 使標(biāo)準化制備AA0模板成為可能，對該領(lǐng)域的生產(chǎn)效率提高具有重要促進作用。目前，此方 向的發(fā)明未見任何報道或公開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種實時監(jiān)控去氧化層時間 以制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法。該方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中在去氧化層階段實時判斷反 應(yīng)程度進而保障其效果的問題，經(jīng)試驗證明，直接采用本發(fā)明實時監(jiān)控獲得的I-T曲線變 化可獲得最佳去氧化層時間，即經(jīng)最佳去氧化層時間處理后第一次氧化所生成孔洞陣列腐 蝕成大小弧度合適的有序六邊形凹坑陣列時，第二次氧化后模板孔洞陣列的陣列有序度、 孔洞規(guī)則性及孔徑參數(shù)均能明顯改善，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。
[0006] -種實時監(jiān)控去氧化層時間以制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法，其步驟如下：首 先鋁片經(jīng)退火、拋光處理、一次氧化、去除氧化層、二次氧化后得到陽極氧化鋁模板，在去除 氧化層過程中用電流_時間監(jiān)控系統(tǒng)對該階段進行監(jiān)測，以實時得到的I-T曲線圖來判斷 反應(yīng)終止點以期達到最佳去除氧化層效果，電流-時間監(jiān)控系統(tǒng)實時監(jiān)測的具體過程為： 以一次氧化后的氧化鋁為陽極、高純鉑片為陰極，將陽極和陰極置于既作為去除氧化 層溶劑又作為電解液的體積比為
【主權(quán)項】
1. 一種實時監(jiān)控去氧化層時間以制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法，其特征在于步驟如 下：首先鋁片經(jīng)退火、拋光處理、一次氧化、去除氧化層、二次氧化后得到陽極氧化鋁模板， 在去除氧化層過程中用電流-時間監(jiān)控系統(tǒng)對該階段進行監(jiān)測，以實時得到的I-T曲線圖 來判斷反應(yīng)終止點以期達到最佳去除氧化層效果，電流-時間監(jiān)控系統(tǒng)實時監(jiān)測的具體過 程為： 以一次氧化后的氧化鋁為陽極、高純鉑片為陰極，將陽極和陰極置于既作為去除氧化 層溶劑又作為電解液的體積比為~1:3鉻酸和磷酸混合溶液中， 反應(yīng)溫度為70~90°C，將陽極和陰極加載電壓為I. 5~3V穩(wěn)流電源，最后將電流表串聯(lián)到電 路中，通過商用軟件IabVIEW獲得I-T曲線圖，通過分析I-T曲線圖來判斷反應(yīng)終止點，其 中絡(luò)酸溶液的濃度為I. 2wt%~2. Owt%，磷酸濃度為6wt%~8wt%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的實時監(jiān)控去氧化層時間以制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法， 其特征在于：所述制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法的具體步驟為： 步驟1、首先將鋁片依次進行退火和電化學(xué)拋光處理； 步驟2、將經(jīng)步驟1處理后的鋁片置于0. 2~0. 5mol/L草酸電解液中進行第一次氧化得 到氧化鋁，其中第一次氧化電壓為35~50V，時間為I. 5~2. 5h，溫度為0~10°C ; 步驟3、將步驟2獲得的氧化鋁去除氧化層，在去除氧化層過程中用電流-時間監(jiān)控系 統(tǒng)對該階段進行監(jiān)測； 步驟4、經(jīng)步驟3處理的去除氧化層的氧化鋁置于0. 2~0. 5mol/L草酸電解液中進行 二次氧化獲得陽極氧化鋁模板，其中二次氧化電壓為70~90V，時間為I. 5~2. 5h，溫度為 0 ~10 °C 〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的實時監(jiān)控去氧化層時間以制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法， 其特征在于：所述步驟1中退火在350~500°C條件下進行3~7h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的實時監(jiān)控去氧化層時間以制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法， 其特征在于：所述步驟1中電化學(xué)拋光在體積比'+'無水乙酵：\+高氛酸=3:1~5:1的無 水乙醇與高氯酸混合液中進行；拋光電壓為15~20V，時間為3~5min，溫度為0~10°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種實時監(jiān)控去氧化層時間以制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該實時監(jiān)控去氧化層時間以制備優(yōu)質(zhì)陽極氧化鋁模板的方法，其步驟如下：首先鋁片經(jīng)退火、拋光處理、一次氧化、去除氧化層、二次氧化后得到陽極氧化鋁模板，在去除氧化層過程中用電流-時間監(jiān)控系統(tǒng)對該階段進行監(jiān)測，以實時得到的I-T曲線圖來判斷反應(yīng)終止點以期達到最佳去除氧化層效果。該方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中在去氧化層階段實時判斷反應(yīng)程度進而保障其效果的問題，經(jīng)試驗證明，直接采用本發(fā)明實時監(jiān)控獲得的I-T曲線變化可獲得最佳去氧化層時間。
【IPC分類】C25D11-12, C25D21-12
【公開號】CN104746122
【申請?zhí)枴緾N201510102016
【發(fā)明人】陳清明, 楊盛安, 李東麒, 羅均美, 王加杰, 劉翔
【申請人】昆明理工大學(xué)
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月9日