一種無氰電鍍銀溶液及電鍍方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電鍍銀技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種無氰電鍍銀溶液及電鍍方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電鍍銀工藝開始于1840年，其鍍液使用的主要成分為氰化物，該鍍液穩(wěn)定，均鍍能力和深度能力比較好，鍍層結(jié)晶細(xì)致，可滿足多種用途的要求，至今仍然廣為應(yīng)用。
[0003]但是氰化物屬于劇毒物質(zhì)，無論是生產(chǎn)、儲存、運(yùn)輸及使用，都對環(huán)境構(gòu)成極大的威脅。而我國早在2003年就已經(jīng)要求停止氰化物電鍍工藝，國家發(fā)改委公布產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整指導(dǎo)目錄，已將“含氰電鍍”列為“淘汰類”第182項(xiàng)，由于技術(shù)原因使得這一禁令未能完全實(shí)現(xiàn)，而只對電鍍金、銀、銅基合金及預(yù)鍍銅打底工藝暫緩淘汰。
[0004]隨著人們環(huán)境保護(hù)意識的日益增強(qiáng)，以及各國環(huán)保政策的實(shí)行，淘汰氰化物電鍍步伐不斷加快，發(fā)展無氰鍍銀是一種必然趨勢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷和問題，本發(fā)明的目的是提供一種無氰電鍍銀溶液及其電鍍方法。無氰電鍍銀溶液中不含氰化物，對環(huán)境和人體無毒害。配方合理，溶液穩(wěn)定性好。采用其進(jìn)行電鍍，在預(yù)鍍件表面電鍍得到的銀鍍層質(zhì)量好，結(jié)合力優(yōu)良。外觀潔白美觀。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0007]一種無氰電鍍銀溶液，包含質(zhì)量濃度為30_50g/L硝酸銀、20_40g/L乙二胺四乙酸二鈉、100-160g/L 丁二酰亞胺、10-30g/L 硝酸、20_80g/L 氫氧化鉀、0.01-0.lg/L 月桂酰肌氨酸鈉和0.l-10g/L煙酰胺。
[0008]進(jìn)一步地，無氰電鍍銀溶液，包含質(zhì)量濃度為35-45g/L硝酸銀、20_30g/L乙二胺四乙酸二鈉、110-140g/L 丁二酰亞胺、15-25g/L 硝酸、60_80g/L氫氧化鉀、0.02-0.06g/L 月桂酰肌氨酸鈉和0.5-2g/L煙酰胺。
[0009]進(jìn)一步地，無氰電鍍銀溶液，包含質(zhì)量濃度為40g/L硝酸銀、20g/L乙二胺四乙酸二鈉、120g/L 丁二酰亞胺、20g/L硝酸、80g/L氫氧化鉀、0.06g/L月桂酰肌氨酸鈉和0.8g/L煙酰胺。
[0010]一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，是通過以下步驟完成的:
[0011]步驟一、按上述所述配比配制無氰電鍍銀溶液，調(diào)節(jié)無氰電鍍銀溶液的pH值至10-11 ；
[0012]步驟二、以銀板為陽極，以預(yù)鍍件為陰極，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在20°C?40 °C，控制電流密度為0.2-2A/dm2;完成電鍍銀。
[0013]進(jìn)一步地，步驟一中，調(diào)節(jié)無氰電鍍銀溶液的pH值至10.2。
[0014]進(jìn)一步地，步驟二中，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在25°C?35°C。優(yōu)選為，30°C。
[0015]進(jìn)一步地，步驟二中，控制電流密度為0.5-1.5A/dm2。
[0016]優(yōu)選地，步驟二中，控制電流密度為lA/dm2。
[0017]進(jìn)一步地，步驟二中采用直流電源。
[0018]本發(fā)明的無氰電鍍銀溶液的pH值在10-11范圍內(nèi)，鍍液中不含氰化物，對環(huán)境和人體無毒害。以硝酸銀為主鹽，以乙二胺四乙酸二鈉為絡(luò)合劑，以丁二酰亞胺為輔助絡(luò)合劑、以硝酸為導(dǎo)電鹽、以氫氧化鉀為PH調(diào)整劑和以煙酰胺和月桂酰肌氨酸鈉為添加劑。配方合理，溶液穩(wěn)定性好，銀離子可通過陽極溶解維持濃度平衡，添加煙酰胺和月桂酰肌氨酸鈉添加劑即可實(shí)現(xiàn)長期使用。
[0019]采用本發(fā)明的無氰電鍍銀溶液在預(yù)鍍件表面電鍍得到的銀鍍層質(zhì)量好，結(jié)合力優(yōu)良，在220 °C下烘烤2h無起皮、脫落。外觀潔白美觀。
【附圖說明】
[0020]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0021]圖1是本發(fā)明的實(shí)施例1的中在銅件表面得到的電鍍銀層的SEM測試圖；
[0022]圖2是本發(fā)明的實(shí)施例1的中第10個(gè)工作周期在銅件表面得到的電鍍銀層的SEM測試圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0024]實(shí)施例1
[0025]本實(shí)施例1的一種無氰電鍍銀溶液，由包含質(zhì)量濃度為40g/L硝酸銀、20g/L乙二胺四乙酸二鈉、120g/L 丁二酰亞胺、20g/L硝酸、80g/L氫氧化鉀、0.06g/L月桂酰肌氨酸鈉和0.8g/L煙酰胺配制而成。
[0026]采用實(shí)施例1的無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，如下:
[0027]步驟一、按上述所述配比配制無氰電鍍銀溶液，調(diào)節(jié)無氰電鍍銀溶液的pH值至10.2 ；
[0028]步驟二、以銀板為陽極，以銅件(預(yù)鍍件)為陰極，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在25°C?35°C，采用直流電源，控制電流密度為lA/dm2;進(jìn)行電鍍l_5min，在銅件表面得到電鍍銀層。
[0029]本實(shí)施例1得到的電鍍銀層的表面微觀形貌的SHM測試圖，如圖1所示，可見，電鍍銀層表面平整，致密，質(zhì)量好。
[0030]將本實(shí)施例1得到的具有電鍍銀層的銅件放在220°C的溫度下烘烤2h，無起皮、無脫落。說明本實(shí)施例1在預(yù)鍍件表面電鍍得到的銀鍍層與基底的結(jié)合力優(yōu)良。
[0031]為了驗(yàn)證本實(shí)施例1的無氰電鍍銀溶液穩(wěn)定性，采用無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，采用本實(shí)施例1的無氰電鍍銀溶液在不同銅件上進(jìn)行多次電鍍銀操作。如圖2所示，是第10個(gè)銅預(yù)鍍件的電鍍銀層的表面微觀形貌的SEM測試圖，可見，電鍍銀層依然表面平整，致密，質(zhì)量好。說明本實(shí)施例1的無氰電鍍銀溶液的穩(wěn)定性好，能夠工作至少10個(gè)工作周期。
[0032]另外，經(jīng)過酸活化的銅件在本實(shí)施例1的電鍍銀溶液中浸泡I小時(shí)，銅件表面無置換反應(yīng)發(fā)生；第二方面，銀離子可通過陽極溶解維持濃度平衡，添加煙酰胺和月桂酰肌氨酸鈉添加劑即可實(shí)現(xiàn)長期使用。
[0033]實(shí)施例2
[0034]本實(shí)施例2的一種無氰電鍍銀溶液，由包含質(zhì)量濃度為50g/L硝酸銀、40g/L乙二胺四乙酸二鈉、160g/L 丁二酰亞胺、30g/L硝酸、100g/L氫氧化鉀、0.lg/L月桂酰肌氨酸鈉和10g/L煙酰胺配制而成。
[0035]采用實(shí)施例2的無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，如下:
[0036]步驟一、按上述所述配比配制無氰電鍍銀溶液，調(diào)節(jié)無氰電鍍銀溶液的pH值至10.2 ；
[0037]步驟二、以銀板為陽極，以預(yù)鍍件(如，銅件)為陰極，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在25°C?35°C，采用直流電源，控制電流密度為lA/dm2;進(jìn)行電鍍l_5min，在銅件表面得到電鍍銀層。
[0038]本實(shí)施例2得到的電鍍銀層表面平整，致密，質(zhì)量好。在220°C的溫度下烘烤2h，無起皮、無脫落，與基底的結(jié)合力優(yōu)良。
[0039]本實(shí)施例2的無氰電鍍銀溶液的穩(wěn)定性好，能夠工作至少10個(gè)工作周期。而且，經(jīng)過酸活化的銅件在本實(shí)施例2的電鍍銀溶液中浸泡I小時(shí)，銅件表面無置換反應(yīng)發(fā)生。此夕卜，銀離子可通過陽極溶解維持濃度平衡，添加煙酰胺和月桂酰肌氨酸鈉添加劑即可實(shí)現(xiàn)長期使用。
[0040]實(shí)施例3
[0041]本實(shí)施例3的一種無氰電鍍銀溶液，由包含質(zhì)量濃度為30g/L硝酸銀、20g/L乙二胺四乙酸二鈉、100g/L 丁二酰亞胺、10g/L硝酸、50g/L氫氧化鉀、0.0 lg/L月桂酰肌氨酸鈉和0.lg/L煙酰胺配制而成。
[0042]采用實(shí)施例3的無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，如下:
[0043]步驟一、按上述所述配比配制無氰電鍍銀溶液，調(diào)節(jié)無氰電鍍銀溶液的pH值至10.2 ；
[0044]步驟二、以銀板為陽極，以銅件為陰極，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在25°C?350C，采用直流電源，控制電流密度為lA/dm2;進(jìn)行電鍍l-5min，在銅件表面得到電鍍銀層。
[0045]本實(shí)施例3得到的電鍍銀層表面平整，致密，質(zhì)量好。在220°C的溫度下烘烤2h，無起皮、無脫落，與基底的結(jié)合力優(yōu)良。
[0046]本實(shí)施例3的無氰電鍍銀溶液的穩(wěn)定性好，能夠工作至少10個(gè)工作周期。而且，經(jīng)過酸活化的銅件在本實(shí)施例3的電鍍銀溶液中浸泡I小時(shí)，銅件表面無置換反應(yīng)發(fā)生。此夕卜，銀離子可通過陽極溶解維持濃度平衡，添加煙酰胺和月桂酰肌氨酸鈉添加劑即可實(shí)現(xiàn)長期使用。
[0047]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)所述以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無氰電鍍銀溶液，其特征在于:包含質(zhì)量濃度為30-50g/L硝酸銀、20-40g/L乙二胺四乙酸二鈉、100-160g/L 丁二酰亞胺、10-30g/L 硝酸、20_80g/L 氫氧化鉀、0.01-0.1g/L月桂酰肌氨酸鈉和0.l-10g/L煙酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無氰電鍍銀溶液，其特征在于:所述無氰電鍍銀溶液，包含質(zhì)量濃度為35-45g/L硝酸銀、20-30g/L乙二胺四乙酸二鈉、110_140g/L 丁二酰亞胺、15-25g/L硝酸、60-80g/L氫氧化鉀、0.02-0.6g/L月桂酰肌氨酸鈉和0.5_2g/L煙酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無氰電鍍銀溶液，其特征在于:所述無氰電鍍銀溶液，包含質(zhì)量濃度為40g/L硝酸銀、20g/L乙二胺四乙酸二鈉、120g/L 丁二酰亞胺、20g/L硝酸、80g/L氫氧化鉀、0.06g/L月桂酰肌氨酸鈉和0.8g/L煙酰胺。
4.一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:是通過以下步驟完成的: 步驟一、按上述權(quán)利要求1至3中任意一項(xiàng)所述的原料及配比，配制無氰電鍍銀溶液，調(diào)節(jié)無氰電鍍銀溶液的PH值至10-11 ； 步驟二、以銀板為陽極，以預(yù)鍍件為陰極，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在20°C?40°C，控制電流密度為0.2-2A/dm2;完成電鍍銀。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:步驟一中，調(diào)節(jié)無氰電鍍銀溶液的PH值至10.2。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:步驟二中，控制無氰電鍍銀溶液的溫度在25°C?35 °C。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:步驟二中，控制電流密度為0.5-1.5A/dm2。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:步驟二中，控制電流密度為lA/dm2。
9.根據(jù)權(quán)利要求4至8之一所述的一種無氰電鍍銀溶液的電鍍方法，其特征在于:步驟二中采用直流電源。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種無氰電鍍銀溶液及電鍍方法。無氰電鍍銀溶液，包含硝酸銀、乙二胺四乙酸二鈉、丁二酰亞胺、硝酸、氫氧化鉀、月桂酰肌氨酸鈉和煙酰胺。電鍍方法：調(diào)節(jié)無氰電鍍銀溶液的pH值至10-11，然后控制無氰電鍍銀溶液的溫度在20℃～40℃，以銀板為陽極，以預(yù)鍍件為陰極，控制電流密度為0.2-2A/dm2；完成電鍍銀。本發(fā)明無氰電鍍銀溶液不含氰化物，對環(huán)境和人體無毒害。配方合理，溶液穩(wěn)定性好。采用本發(fā)明的無氰電鍍銀溶液在預(yù)鍍件表面電鍍得到的銀鍍層質(zhì)量好，結(jié)合力優(yōu)良。外觀潔白美觀。
【IPC分類】C25D3-46, C25D5-00
【公開號】CN104746113
【申請?zhí)枴緾N201510205856
【發(fā)明人】許榮國
【申請人】南京寧美表面技術(shù)有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年4月27日