一種電鍍級焦磷酸鉀的生產工藝及裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電鍍級焦磷酸鉀的生產工藝，以85%的磷酸與48%的氫氧化鉀為原材料，在中和反應釜中進行中和反應，控制料漿pH值在8.5～9.5，經精濾器過濾后，打入料漿儲罐，維持儲罐料漿溫度在70℃～90℃；將儲罐料漿打入蒸發(fā)濃縮裝置進行濃縮，然后將濃縮液打入連續(xù)結晶裝置進行連續(xù)結晶操作，經離心處理后，濾液返回到蒸發(fā)濃縮裝置，磷酸氫二鉀晶體進入真空干燥設備進行真空干燥處理，將干燥好的物料輸送入間接加熱動態(tài)聚合爐中聚合成焦磷酸鉀，再經冷卻破碎篩分后包裝成成品。本發(fā)明得到的電鍍級焦磷酸鉀與目前市場上電鍍級焦磷酸鉀相比，具有更快的溶解速度、更高的純度、更為優(yōu)越的絡合能力及赫爾槽試驗效果。
【專利說明】
一種電鍍級焦磷酸鉀的生產工藝及裝置
技術領域
[0001] 本發(fā)明屬于電鍍級焦磷酸鉀生產技術領域，具體涉及一種高品質電鍍級焦磷酸鉀 生產系統(tǒng)及工藝。
【背景技術】
[0002] 焦磷酸鉀主要用于無氰電鍍，代替氰化鈉作為電鍍的絡合劑。也用作電鍍的前處 理和焦磷酸電鍍液。也可作為配置衣料用洗滌劑組分、金屬表面洗滌劑和瓶子洗凈劑組分、 各種清潔劑的添加劑。另可用作陶瓷工業(yè)的黏土分散劑，顏料和染料的分散劑和緩沖劑。漂 染工業(yè)中用于除去水中的少量三價鐵離子，以提高漂染質量。在食品工業(yè)中用作乳化劑，組 織改良劑，螯合劑等。
[0003] 目前國內電鍍級焦磷酸鉀基本采用一步法或兩步法生產工藝，生產現(xiàn)場粉塵較 多，經霧化后的產品堆密度較小，為〇.3g/mL~0.5g/mL左右，粉塵回收率較低，且多數(shù)采用 天然氣或氫氣等清潔能源為燃料，大幅提高了生產成本，此生產工藝所得焦磷酸鉀產品含 量相對較低，含量小于99 %，絡合指數(shù)相對較小，大致在2.6mL~2.9mL范圍，赫爾槽試驗效 果較差，如鍍層光亮度差、霧狀區(qū)域面積過大、斑點及穿孔較多等，產品中雜質相對較高，尤 其是鈉鈣鎂鋁鐵等金屬元素雜質。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種高品質電鍍級焦磷酸鉀生產系統(tǒng)，同時提供利用該系 統(tǒng)生產高品質電鍍級焦磷酸鉀的生產工藝。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：
[0006] -種電鍍級焦磷酸鉀的生產工藝，包括如下步驟：
[0007] 以85 %的磷酸與48 %的氫氧化鉀為原材料，在中和反應釜中進行中和反應，控制 料漿pH值在8.5~9.5，經精濾器過濾后，打入料漿儲罐，維持儲罐料漿溫度在70°C~90°C ; 將儲罐料漿打入蒸發(fā)濃縮裝置進行濃縮，然后將濃縮液打入連續(xù)結晶裝置進行連續(xù)結晶操 作，經離心處理后，濾液返回到蒸發(fā)濃縮裝置，磷酸氫二鉀晶體進入真空干燥設備進行真空 干燥處理，將干燥好的物料輸送入間接加熱動態(tài)聚合爐中聚合成焦磷酸鉀，再經冷卻破碎 篩分后包裝成成品。
[0008] 所述的濃縮液濃度控制在65wt%~70wt%;連續(xù)結晶進料溫度控制在60°C~80 °C，質量濃度控制在67 %~71 %，結晶區(qū)溫度控制在30°C~40°C ;真空干燥真空度控制在-0.08MPa~-0.12MPa范圍，溫度控制在50°C~150°C，真空干燥后物料水分控制在3%~5% ; 動態(tài)聚合的溫度控制在500°C~600°C;聚合時間45min~90min。
[0009] 本發(fā)明還提供一種電鍍級焦磷酸鉀的生產裝置，磷酸儲罐與氫氧化鉀儲罐分別與 磷酸高位槽及氫氧化鉀高位槽連接，磷酸高位槽及氫氧化鉀高位槽與中和反應釜連接，中 和反應釜與精濾器連接，精濾器與料漿儲罐連接，料漿儲罐與蒸發(fā)濃縮器連接，蒸發(fā)濃縮器 與連續(xù)結晶器連接，連續(xù)結晶器與離心機連接，離心機與真空干燥器連接，真空干燥器與間 接加熱動態(tài)聚合爐連接，間接加熱動態(tài)聚合爐與冷卻爐連接，冷卻爐與破碎篩分連接，即可 形成電鍍級焦磷酸鉀的生產裝置。離心機還與蒸發(fā)濃縮器連接。
[0010] 本發(fā)明設計合理，屬連續(xù)生產工藝，生產效率高，粉塵大幅減少，通過連續(xù)結晶實 現(xiàn)了物料的穩(wěn)定進出并為下段工序提供大而均勻的磷酸氫二鉀晶體顆粒物料，結晶處理后 物料純度明顯提高，堆密度明顯增大，經真空干燥處理，產品的溶解速度明顯加快，通過間 接加熱的方式實現(xiàn)了利用工業(yè)上富余黃磷尾氣生產高品質電鍍級焦磷酸鉀產品的可能，節(jié) 省了天然氣或氫氣等清潔能源的使用，大大降低了生產高品質電鍍級焦磷酸鉀的成本，間 接加熱聚合工藝避免了產品受到加熱介質的二次污染，進一步保障了產品的純度，所得成 品絡合指數(shù)高，赫爾槽試驗效果優(yōu)異。產品的赫爾槽試驗效果優(yōu)異具體表現(xiàn)在鍍層光亮度 高，光亮區(qū)域面積大，沒有穿孔，斑點較少或者沒有。本發(fā)明設計合理，屬連續(xù)生產工藝，生 產效率高，粉塵大幅減少，通過間接加熱的方式實現(xiàn)了利用工業(yè)上富余黃磷尾氣生產高品 質電鍍級焦磷酸鉀產品的可能，節(jié)省了天然氣或氫氣等清潔能源的使用，大大降低了生產 高品質電鍍級焦磷酸鉀的成本;經過結晶處理，產品的純度明顯提高，堆密度明顯增大，經 真空干燥處理，產品的溶解速度明顯加快，間接加熱聚合工藝避免了產品再次受到污染，進 一步保障了產品的純度，所得成品絡合指數(shù)高，赫爾槽試驗效果優(yōu)異。
【附圖說明】
[0011] 圖1為本發(fā)明系統(tǒng)結構示意圖。
[0012] 圖2為實施例1、例2、例3和例4的赫爾槽試驗結果。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的解釋說明，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于 此。
[0014] 實施例1
[0015] 先將6噸的48%的氫氧化鉀加入中和反應釜中，在攪拌下加入2.9噸85%的磷酸進 行反應，調控中和液pH值為8.7，通過精濾設備精濾后料漿溫度保持在80 °C，將儲罐料漿打 入蒸發(fā)濃縮裝置進行濃縮，濃縮至66wt % ;然后將濃縮液打入連續(xù)結晶裝置進行連續(xù)結晶 操作，連續(xù)結晶進料溫度控制在68°C，質量濃度控制在70%，結晶區(qū)溫度控制在35°C，離心 處理后，濾液返回到蒸發(fā)濃縮裝置，磷酸氫二鉀晶體進入真空干燥設備進行真空干燥處理， 真空度為-〇. 〇9MPa，溫度為130°C，真空干燥后物料水分控制在4 % ;將干燥好的物料輸送入 動態(tài)聚合爐中聚合，聚合溫度控制在540 °C，聚合時間為70min，再經冷卻破碎篩分后包裝成 成品。經檢測該產品焦磷酸鉀含量在99.1 %，絡合指數(shù)為3.2mL，赫爾槽試驗效果優(yōu)異，溶解 速度比動態(tài)聚合爐一步法生產的焦磷酸鉀快2 ? 4倍，鈉436 ? 18ppm，鐵0 ? 96ppm，|丐0 ? 34ppm， 儀0?22ppm，錯0?17ppm。
[0016] 實施例2
[0017]先將6噸的48 %的氫氧化鉀加入中和反應釜中，在攪拌下加入2.9噸85 %的磷酸進 行反應，調控中和液pH值為8.9，通過精濾設備精濾后料漿溫度保持在85°C，將儲罐料漿打 入蒸發(fā)濃縮裝置進行濃縮，濃縮至67wt % ;然后將濃縮液打入連續(xù)結晶裝置進行連續(xù)結晶 操作，連續(xù)結晶進料溫度控制在80°C，質量濃度控制在68%，結晶區(qū)溫度控制在32°C，離心 處理后，濾液返回到蒸發(fā)濃縮裝置，磷酸氫二鉀晶體進入真空干燥設備進行真空干燥處理， 真空度為-0. lOMPa，溫度為110°C，真空干燥后物料水分控制在3% ;將干燥好的物料輸送入 動態(tài)聚合爐中聚合，聚合溫度控制在550 °C，聚合時間為58min，再經冷卻破碎篩分后包裝成 成品。經檢測該產品焦磷酸鉀含量在99.3%，絡合指數(shù)為3.3mL，赫爾槽試驗效果優(yōu)異，溶解 速度比動態(tài)聚合爐一步法生產的焦磷酸鉀快2 ? 5倍，鈉421 ? 30ppm，鐵0 ? 87ppm，鈣0 ? 46ppm， 儀0?34ppm，錯0?21ppm。
[0018] 實施例3
[0019]先將6噸的48%的氫氧化鉀加入中和反應釜中，在攪拌下加入2.9噸85%的磷酸進 行反應，調控中和液pH值為9.1，通過精濾設備精濾后料漿溫度保持在90°C，將儲罐料漿打 入蒸發(fā)濃縮裝置進行濃縮，濃縮至68wt % ;然后將濃縮液打入連續(xù)結晶裝置進行連續(xù)結晶 操作，連續(xù)結晶進料溫度控制在68°C，質量濃度控制在71%，結晶區(qū)溫度控制在36°C，離心 處理后，濾液返回到蒸發(fā)濃縮裝置，磷酸氫二鉀晶體進入真空干燥設備進行真空干燥處理， 真空度為_〇. lOMPa，溫度為100°C，真空干燥后物料水分控制在5% ;將干燥好的物料輸送入 動態(tài)聚合爐中聚合，聚合溫度控制在560 °C，聚合時間為85min，再經冷卻破碎篩分后包裝成 成品。經檢測該產品焦磷酸鉀含量在99.5%，絡合指數(shù)為3.4mL，赫爾槽試驗效果優(yōu)異，溶解 速度比動態(tài)聚合爐一步法生產的焦磷酸鉀快2 ? 8倍，鈉427 ? 65ppm，鐵0 ? 85ppm，鈣0 ? 38ppm， 儀0?26ppm，錯0?15ppm。
[0020] 實施例4
[0021]先將6噸的48%的氫氧化鉀加入中和反應釜中，在攪拌下加入2.9噸85%的磷酸進 行反應，調控中和液pH值為9.3，通過精濾設備精濾后料漿溫度保持在85 °C，將儲罐料漿打 入蒸發(fā)濃縮裝置進行濃縮，濃縮至69wt % ;然后將濃縮液打入連續(xù)結晶裝置進行連續(xù)結晶 操作，連續(xù)結晶進料溫度控制在70°C，質量濃度控制在70%，結晶區(qū)溫度控制在40°C，離心 處理后，濾液返回到蒸發(fā)濃縮裝置，磷酸氫二鉀晶體進入真空干燥設備進行真空干燥處理， 真空度為-〇. 1 IMPa，溫度為80°C，真空干燥后物料水分控制在5% ;將干燥好的物料輸送入 動態(tài)聚合爐中聚合，聚合溫度控制在580 °C，聚合時間為70min，再經冷卻破碎篩分后包裝成 成品。經檢測該產品焦磷酸鉀含量在99.4%，絡合指數(shù)為3.2mL，赫爾槽試驗效果優(yōu)異，溶解 速度比動態(tài)聚合爐一步法生產的焦磷酸鉀快2 ? 4倍，鈉441 ? 58ppm，鐵0 ? 96ppm，|丐0 ? 45ppm， 儀0?39ppm，錯0?28ppm。
[0022] 實施例1、例2、例3、例4及動態(tài)聚合爐一步法生產的焦磷酸鉀的溶解速度檢測數(shù)據(jù) 如表1所示。
[0023] 表 1
[0025] 絡合指數(shù)的測定方法:稱取約25g樣品，精確至0.0002g，加50mL純水溶解，轉移至 250mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻，移取lOmL溶液，加水至約lOOmL，邊攪拌邊滴加 10.00g/L的硝酸銀溶液，滴至溶液在黑背影下觀察為渾濁即為終點，讀取消耗硝酸銀溶液 的體積數(shù)。
[0026] 溶解速度測定方法:室溫下用2000mL燒杯稱取300g焦磷酸鉀試樣(精確到O.Olg)， 置于磁力攪拌器上在600r/min的攪拌狀態(tài)下加入1000mL蒸餾水，加完蒸餾水后開始計時， 記錄樣品全部溶解所需的時間。
[0027]本發(fā)明通過連續(xù)結晶實現(xiàn)了物料的穩(wěn)定進出，提高了產品的純度，增大了產品的 堆密度，通過真空干燥提高了產品的溶解速度，通過間接加熱的方式實現(xiàn)了利用工業(yè)上富 余黃磷尾氣生產高品質電鍍級焦磷酸鉀產品的可能，避免了產品受到加熱介質的二次污 染，通過結晶真空干燥間接加熱聚合的工藝生產電鍍級焦磷酸鉀，生產現(xiàn)場粉塵大幅減少。
【主權項】
1. 一種電鍍級焦磷酸鉀的生產工藝，其特征在于，包括如下步驟： 以85%的磷酸與48%的氫氧化鉀為原材料，在中和反應釜中進行中和反應，控制料漿pH 值在8.5~9.5，經精濾器過濾后，打入料漿儲罐，維持儲罐料漿溫度在70°C~90°C ;將儲罐 料漿打入蒸發(fā)濃縮裝置進行濃縮，然后將濃縮液打入連續(xù)結晶裝置進行連續(xù)結晶操作，經 離心處理后，濾液返回到蒸發(fā)濃縮裝置，磷酸氫二鉀晶體進入真空干燥設備進行真空干燥 處理，將干燥好的物料輸送入間接加熱動態(tài)聚合爐中聚合成焦磷酸鉀，再經冷卻破碎篩分 后包裝成成品。2. 如權利要求1所述的電鍍級焦磷酸鉀的生產工藝，其特征在于，濃縮液濃度控制在 65wt%~70wt%;連續(xù)結晶進料溫度控制在60°C~80°C，質量濃度控制在67%~71%，結晶區(qū)溫 度控制在30°C~40°C;真空干燥真空度控制在-0.08 MPa~-0.12MPa范圍，溫度控制在50°C ~150°C，真空干燥后物料水分控制在3%~5%;動態(tài)聚合的溫度控制在500°C~600°C，聚合 時間為45min~90min。3. -種電鍍級焦磷酸鉀的生產裝置，其特征在于，磷酸儲罐與氫氧化鉀儲罐分別與磷 酸高位槽及氫氧化鉀高位槽連接，磷酸高位槽及氫氧化鉀高位槽與中和反應釜連接，中和 反應釜與精濾器連接，精濾器與料漿儲罐連接，料漿儲罐與蒸發(fā)濃縮器連接，蒸發(fā)濃縮器與 連續(xù)結晶器連接，連續(xù)結晶器與離心機連接，離心機與真空干燥器連接，真空干燥器與間接 加熱動態(tài)聚合爐連接，間接加熱動態(tài)聚合爐與冷卻爐連接，冷卻爐與破碎篩分連接，即可形 成電鍍級焦磷酸鉀的生產裝置。4. 權利要求3所述的電鍍級焦磷酸鉀的生產裝置，其特征在于，離心機還與蒸發(fā)濃縮器 連接。
【文檔編號】C01B25/42GK105967165SQ201610518363
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年7月4日
【發(fā)明人】屈云, 鄭國偉, 范佳利, 陳海山, 孫勛佳, 龔敏
【申請人】湖北興發(fā)化工集團股份有限公司