專利名稱：一種利用微波溶膠－凝膠技術(shù)制備納米稀土氧化物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米稀土氧化物的制備工藝，特別涉及一種利用微波溶膠一凝膠技術(shù)制備納米稀土氧化物的方法。
背景技術(shù)：
稀土就是化學(xué)元素周期表中鑭系元素一鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、钷(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、欽(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu)，以及與鑭系的15個元素密切 相關(guān)的兩個元素一鈧(Sc)和釔(Y)共17種元素，稱為稀土元素(Rare Earth)，簡稱稀土(RE);納米稀土氧化物是屬于納米粉體材料，目前常用的制備方法是有機械粉碎法、沉淀法、水熱法、氣相法等。由于稀土元素的特殊化學(xué)性質(zhì)，制備其納米粉時，這些制備方法存在不同的缺陷，如機械粉碎容易引入雜質(zhì)，很難得到純度高的納米產(chǎn)品；沉淀法操作繁瑣、產(chǎn)品易團聚；水熱法設(shè)備要求高溫高壓、耗能大、存在安全隱患；氣相法需要稀土金屬為原料，成本較高、耗能高等不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于利用稀土的絡(luò)合能力強的特點，采用微波的均勻加熱與催化，使稀土有機絡(luò)合物能快速形成高分子膠體，這樣成膠、脫水的時間就大大縮短，而且不會“糊鍋”，生產(chǎn)效率提高近10倍，生產(chǎn)成本就自然很低。產(chǎn)品質(zhì)量好，外觀松散均勻，晶核粒度達20-30nm，分布狹窄、分散性好、比表面大，成本低，易實現(xiàn)工業(yè)化，各項物理、化學(xué)指標穩(wěn)定，產(chǎn)品不受污染，純度好。本發(fā)明提供的納米稀土氧化物的制備步驟如下1、以稀土氧化物或稀土碳酸鹽(Re2O3或Re2(CO3)3)為原料，其中Re屬La元素、Ce元素、Pr元素、Nd元素、Sm元素、Eu元素、Gd元素、Tb元素、Dy元素、Ho元素、Er元素、Tm元素、Yb元素、Lu元素、Sc元素或者Y元素，也即稀土元素；2、室溫下采用1:1的硝酸或醋酸將稀土化合物制備成相應(yīng)的溶液，濃度在5% -20%，記為溶液A ;3、成膠劑配制成膠劑包括檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、羥基乙酸、氨基乙酸、谷胺酸、尿素、三乙醇胺、異丙醇、乙二胺四乙酸、纖維素、木質(zhì)素、淀粉、蔗糖、葡萄糖、乙酰丙酮這樣的有機化合物，用上述成膠劑的一種或幾種的混合物，用水或乙醇配成5% -20%的溶液，記為溶液B ；4、按照稀土與成膠劑摩爾比為1:(0. 1-5)，將B慢慢加入到A中，攪拌3-5分鐘，混合均勻，記為溶液C ；5、用2450MHz的微波加熱溶液C，加熱時間為2_15分鐘，使之形成溶膠，攪拌均勻，繼續(xù)微波加熱，控制溫度為80°C _120°C，直到形成固態(tài)凝膠；6、將固態(tài)凝膠在500°C -900°c的高溫爐中灼燒1_4小時，得到納米稀土氧化物粉末。


圖1是納米氧化鈰粒子電鏡照片圖，該圖表明，有明顯的顆粒界，小顆粒在20-30納米，大顆粒也即團聚顆粒在100-200納米；圖2是nm Y2O3激光粒度分布圖,其中D5tl = 153nm,所測為可分散的團聚顆粒；圖3是nm Yb2O3激光粒度分布圖，其中D5tl = 188nm ；圖4 是 nm CeO2 nm Y2O3 BET 比表面圖；圖5是nm Y2O3 X-小角衍射晶粒分布圖D5(l=31nm。
具體實施例方式下面通過附圖和實施例對本發(fā)明做進一步說明圖4中，所用測試方法直接對比法；所用儀器JW-004全自動氮吸附比表面儀；
吸附質(zhì)氮氣；載氣氦氣；Ρ/Ρ0:0. 204821 ;樣品處理條件120°C真空烘干I小時；流量
(ml/min) 69. 90 ;衰減1 ;放大倍數(shù)1。
權(quán)利要求
1.一種微波制備納米稀土氧化物的方法，其特征在于，步驟如下(1)以稀土氧化物或稀土碳酸鹽為原料，Re2O3,Re2(CO3)3,所述的Re屬La元素，包括Ce元素、Pr元素、Nd元素、Sm元素、Eu元素、Gd元素、Tb元素、Dy元素、Ho元素、Er元素、Tm元素、Yb元素、Lu元素、Sc元素或者Y元素，也即稀土元素；(2)室溫下采用1:1的硝酸或醋酸將稀土化合物制備成相應(yīng)的溶液，濃度在5%-20%，記為溶液A ；(3)成膠劑配制成膠劑包括檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、羥基乙酸、氨基乙酸、谷胺酸、尿素、三乙醇胺、異丙醇、乙二胺四乙酸、纖維素、木質(zhì)素、淀粉、蔗糖、葡萄糖、乙酰丙酮這樣的有機化合物，用上述成膠劑的一種或幾種的混合物，用水或乙醇配成5% -20%的溶液，記為溶液B ；(4)按照稀土與成膠劑摩爾比為1:(0. 1-5)，將B慢慢加入到A中，攪拌3-5分鐘，混合均勻，記為溶液C ;(5)用2450MHz的微波加熱溶液C，加熱時間為2_15分鐘，使之形成溶膠，攪拌均勻，繼續(xù)微波加熱，控制溫度為80°C _120°C，直到形成固態(tài)凝膠；(6)將固態(tài)凝膠在500°C_900°C的高溫爐中灼燒1-4小時，得到納米稀土氧化物粉末。
全文摘要
一種納米稀土氧化物的制備，本發(fā)明公開了一種利用稀土的絡(luò)合能力強的特點，采用微波的均勻加熱與催化，使稀土有機絡(luò)合物能快速形成高分子膠體，這樣成膠、脫水的時間就大大縮短，而且不會“糊鍋”，生產(chǎn)效率提高近10倍，生產(chǎn)成本就自然很低；產(chǎn)品質(zhì)量好，外觀松散均勻，晶核粒度達20nm-30nm，分布狹窄、分散性好、比表面大，成本低，易實現(xiàn)工業(yè)化，各項物理、化學(xué)指標穩(wěn)定，產(chǎn)品不受污染，純度好。
文檔編號B82Y30/00GK102992377SQ201210337260
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月12日
發(fā)明者姜亞昌 申請人:惠州市瑞爾化學(xué)科技有限公司