[0073]該高分子溶液由分子量為1300000的PVP、無水乙醇、N, N- 二甲基甲酰胺、乙酸混合制成;其中,該無水乙醇、N,N- 二甲基甲酰胺和乙酸的體積比為3:1:1;
[0074]該Ta3N5紡絲液中,該PVP的質(zhì)量百分比濃度為9wt%,該乙醇鉭的質(zhì)量百分比濃度為I Iwt % ο
[0075](2)制備Ta2O5纖維:將該Ta3N5紡絲液進行靜電紡絲處理,條件為:直流電壓15kV,工作距離10cm,推進器的推進速度為0.5mL/h,注射器針頭內(nèi)徑為0.6?1.2mm ;制得復合纖維;
[0076]再將該復合纖維進行于600°C煅燒處理6h,得到Ta205纖維。
[0077](3)制備Ta3N5納米纖維:將該Ta 205纖維置于管式爐中,于800°C,在氨氣氛圍進行氮化處理8h,得到Ta3N5納米纖維。
[0078](4)制備鎢酸鹽溶液:將(0.4mmol, 0.132g)鎢酸鈉加入到20ml乙二醇中,混合攪拌,使之溶解,得到鎢酸鈉溶液。
[0079](5)制備鉍鹽溶液:將(0.8mmol, 0.384g)硝酸鉍加入到20ml乙二醇中,混合攪拌,使之溶解,得到硝酸鉍溶液。
[0080](6)制備溶劑熱反應(yīng)體系:將上述鎢酸鹽溶液和鉍鹽溶液混合,然后加入上述Ta3N5納米纖維(0.4mmol, 0.212g),持續(xù)攪拌6h,得到溶劑熱反應(yīng)體系。
[0081](7)溶劑熱反應(yīng)和后續(xù)處理:將該溶劑熱反應(yīng)體系放入反應(yīng)釜中,控制反應(yīng)釜的填充度為80%,進行溶劑熱反應(yīng):以升溫速率為1°C /min升至140°C,在此溫度下反應(yīng)20h ;得到溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物;
[0082]再將該溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物用超純水和乙醇交替進行水洗處理,重復4次;再進行4次離心處理;于80°C烘干處理10h,得到1/812胃06異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑。
[0083]圖1是本實施例中制備的Ta3N5/Bi2W06異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑的掃描電鏡(SEM)圖,放大倍數(shù)為5000倍,從該圖中可以看出Ta3N5ZiBi2WOf^由Bi 2W06納米小片均勻包裹于Ta 3N5納米纖維表面,形成殼核納米纖維結(jié)構(gòu),整個制備過程中Ta3N5纖維保持了其長纖維結(jié)構(gòu),長度約80 μ m;其中,Bi2WO6納米小片長度約為250nm,厚度約為15nm ;Ta 3N5/Bi2W06異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑整體的長度約為80 μ m和直徑分別是300nm。
[0084]圖2是本實施例制備的Ta3N5、Bi2WOjP Ta #5作12106異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑的X射線衍射(XRD)圖譜;其中,Bi2WOf^將步驟⑷制成的鎢酸鈉溶液、和步驟(5)制成的硝酸鉍溶液混合而成。
[0085]試驗例中檢測,本實施例的Ta3N5/Bi2W06異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑在單次降解羅丹明B (Rh.B)試驗中(參見試驗例),降解效率達到96.3%,四次循環(huán)降解Rh.B試驗中,最后一次的降解效率達到81.2%。
[0086]實施例3:
[0087](I)制備Ta3N5紡絲液:將乙醇鉭加入高分子溶液中,磁力攪拌8h,得到Ta3N5紡絲液。
[0088]該高分子溶液由分子量為1300000的PVP、無水乙醇、N, N- 二甲基甲酰胺、乙酸混合制成;其中,該無水乙醇、N,N- 二甲基甲酰胺和乙酸的體積比為3:1:1;
[0089]該Ta3N5紡絲液中,該PVP的質(zhì)量百分比濃度為9wt%,該乙醇鉭的質(zhì)量百分比濃度為I Iwt % ο
[0090](2)制備Ta2O5纖維:將該Ta3N5紡絲液進行靜電紡絲處理,條件為:直流電壓15kV,工作距離10cm,推進器的推進速度為0.5mL/h,注射器針頭內(nèi)徑為0.6?1.2mm ;制得復合纖維;
[0091]再將該復合纖維進行于600°C煅燒處理6h,得到Ta2O5纖維。
[0092](3)制備Ta3N5納米纖維:將該Ta 205纖維置于管式爐中,于800°C,在氨氣氛圍進行氮化處理8h,得到Ta3N5納米纖維。
[0093](4)制備鎢酸鹽溶液:將(0.4mmol, 0.132g)鎢酸鈉加入到20ml乙二醇中,混合攪拌,使之溶解,得到鎢酸鈉溶液。
[0094](5)制備鉍鹽溶液:將(0.8mmol, 0.384g)硝酸鉍加入到20ml乙二醇中,混合攪拌,使之溶解,得到硝酸鉍溶液。
[0095](6)制備溶劑熱反應(yīng)體系:將上述鎢酸鹽溶液和鉍鹽溶液混合,然后加入上述Ta3N5納米纖維(0.6mmol, 0.318g),持續(xù)攪拌6h,得到溶劑熱反應(yīng)體系。
[0096](7)溶劑熱反應(yīng)和后續(xù)處理:將該溶劑熱反應(yīng)體系放入反應(yīng)釜中,控制反應(yīng)釜的填充度為80%,進行溶劑熱反應(yīng):以升溫速率為1°C /min升至140°C,在此溫度下反應(yīng)20h ;得到溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物;
[0097]再將該溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物用超純水和乙醇交替進行水洗處理,重復4次;再進行4次離心處理;于40?80°C烘干處理10h,得到1/8丨2胃06異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑。
[0098]本實施例中制備的Ta3N5/Bi2W06異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑的直徑約為250nm,長約80 μ m0
[0099]按照試驗例的檢測方法,本實施例的Ta3N5ZiBi2WOf^質(zhì)結(jié)纖維光催化劑在單次降解羅丹明B(Rh.B)試驗中,降解效率達到86.7%。,四次循環(huán)降解Rh.B試驗中,最后一次的降解效率達到71.1%。
[0100]實施例4:
[0101](I)制備Ta3N5紡絲液:將乙醇鉭加入高分子溶液中,磁力攪拌8h,得到Ta3N5紡絲液。
[0102]該高分子溶液中,含有分子量為1300000的PVP、無水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸;其中,該無水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的體積比為3:1:1 ;
[0103]該Ta3N5紡絲液中,該PVP的質(zhì)量百分比濃度為9wt%,該乙醇鉭的質(zhì)量百分比濃度為I Iwt % ο
[0104](2)制備Ta2O5纖維:將該Ta3N5紡絲液進行靜電紡絲處理,條件為:直流電壓15kV,工作距離10cm,推進器的推進速度為0.5mL/h,注射器針頭內(nèi)徑為0.6?1.2mm ;制得復合纖維;
[0105]再將該復合纖維進行于600°C煅燒處理6h,得到Ta2O5纖維。
[0106](3)制備Ta3N5納米纖維:將該Ta2O5纖維置于管式爐中,于800°C,在氨氣氛圍進行氮化處理8h,得到Ta3N5納米纖維。
[0107](4)制備鎢酸鹽溶液:將(0.4mmol, 0.132g)鎢酸鈉加入到20ml乙二醇和5ml乙醇的混合溶液中,混合攪拌,使之溶解,得到鎢酸鈉溶液。
[0108](5)制備鉍鹽溶液:將(0.8mmol, 0.384g)硝酸鉍加入到20ml乙二醇和5ml乙醇的混合溶液中,混合攪拌,使之溶解,得到硝酸鉍溶液。
[0109](6)制備溶劑熱反應(yīng)體系:將上述鎢酸鹽溶液和鉍鹽溶液混合,然后加入上述Ta3N5納米纖維(0.8mmol, 0.424g),持續(xù)攪拌6h,得到溶劑熱反應(yīng)體系。
[0110](7)溶劑熱反應(yīng)和后續(xù)處理:將該溶劑熱反應(yīng)體系放入反應(yīng)釜中,控制反應(yīng)釜的填充度為80%,進行溶劑熱反應(yīng):以升溫速率為1°C /min升至150°C,在此溫度下反應(yīng)20h ;得到溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物;
[0111]再將該溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物用超純水和乙醇交替進行水洗處理,重復4次;再進行4次離心處理;于80°C烘干處理10h,得到1/812胃06異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑。
[0112]本實施例中制備的Ta3N5/Bi2W06異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑的直徑約為300nm,長約80 μ m0
[0113]按照試驗例的檢測方法,本實施例的Ta3N5ZiBi2WOf^質(zhì)結(jié)纖維光催化劑在單次降解羅丹明B(Rh.B)試驗中,降解效率達到82.3%,四次循環(huán)降解Rh.B試驗中,最后一次的降解效率達到69.4%。
[0114]實施例5:
[0115]本實施例制備1/812106異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑的方法與實施例2基本相同,區(qū)別在于:
[0116]步驟(7)、溶劑熱反應(yīng)和后續(xù)處理:將該溶劑熱反應(yīng)體系放入反應(yīng)釜中,控制反應(yīng)釜的填充度為80%,進行溶劑熱反應(yīng):以升溫速率為1°C /min升至140°C,在此溫度下反應(yīng)6h ;得到溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物;再將該溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物用超純水和乙醇交替進行水洗處理,重復4次;再進行4次離心處理;于80°C烘干處理10h,得到Ta3N5/Bi2W06異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑。
[0117]本實施例中制備的Ta3N5/Bi2W06異質(zhì)結(jié)纖維光催化劑的直徑約為250nm,長約80 μ m0
[0118]按照試驗例的檢測方法,本實施例的Ta3N5ZiBi2WOf^質(zhì)結(jié)纖維光催化劑在單次降解羅丹明B (Rh.B)試驗中(方法參見試驗例),降解效率達到83.4%。
[0119]實施例6:
[0120]本實施例制備Ta3N5ZiBi2WOf^質(zhì)結(jié)纖維光催化劑的方法與實施例2基本相同,區(qū)別在于:
[0121]步驟(7)、溶劑熱反應(yīng)和后續(xù)處理:將該溶劑熱反應(yīng)體系放入反應(yīng)釜中,控制反應(yīng)釜的填充度為80%,進行溶劑熱反應(yīng):以升溫速率為1°C /min升至140°C,在此溫度下反應(yīng)12h ;得到溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物;再將該溶劑熱反應(yīng)產(chǎn)物用超純水和乙醇交替進行水洗處理,重復4次;再進行4