一種耐高溫可再生復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固體酸催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種耐高溫可再生復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙醚具有廣泛用途，化工方面主要用作油類、染料、生物堿、脂肪、樹脂、硝化纖維、碳氫化合物、亞麻油、松香脂、香料、非硫化橡膠等的優(yōu)良溶劑；醫(yī)藥工業(yè)用作藥物生產(chǎn)的萃取劑和醫(yī)療上的麻醉劑；毛紡、棉紡工業(yè)用作油污潔凈劑；還可用于火藥工業(yè)制造無煙火藥，其制備方法工業(yè)上可在酸催化下，由乙醇失水制得。
[0003]目前在實際的化學(xué)生產(chǎn)工藝中生產(chǎn)乙醚大多數(shù)仍采用液體酸比如濃硫酸作為催化劑，雖然具有價廉、反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)活性高等優(yōu)點，但存在對設(shè)備腐蝕嚴重、殘液及廢水對環(huán)境污染嚴重、操作條件苛刻、產(chǎn)品后處理比較困難、副產(chǎn)物多、選擇性差以及在工藝上難以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)等缺點，不能滿足當前環(huán)保和經(jīng)濟發(fā)展的需要；現(xiàn)有技術(shù)中雖已有小部分企業(yè)采用固體酸催化劑氧化鋁或分子篩等，但存在易于溶脫、穩(wěn)定性較差、壽命較短、易失活、酸強度分布寬、孔徑小、易積碳、催化劑的表面性質(zhì)復(fù)雜等缺陷。若制備出無毒無害的復(fù)合固體酸催化劑，則上述諸多問題就可以得到解決，并且以固體酸代替液體酸作催化劑也是實現(xiàn)環(huán)境友好催化新工藝的一條重要途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種耐高溫可再生復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種耐高溫可再生復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:β -氧化鋁40-45、4Α分子篩10-20、紫砂泥5_8、二氧化硅33-40、碳酸鈣纖維7_12、硫酸鋁1-2、硝酸鐵1-3、聚乙二醇8-12、適量水。
[0006]所述的一種耐高溫可再生復(fù)合固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將硫酸鋁、硝酸鐵加水攪拌至完全溶解，加入紫砂泥浸泡10-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用；
(2)將碳酸鈣纖維粉碎至200-300目，加入β-氧化鋁、聚乙二醇水溶液超聲波分散研磨3-5小時烘干；
(3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分攪拌30-50分鐘，靜置1-5小時，160-180°C下微波干燥3小時研磨出料。
[0007]本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明簡單、方便、成本低，采用硫酸鋁、硝酸鐵水溶液對紫砂泥表面酸化處理后均勻負載到二氧化硅上，形成穩(wěn)定的Fe-O-Si的共價結(jié)構(gòu)，負載過程并未破壞S12的結(jié)構(gòu)且生成的復(fù)合物比表面積較大，同時添加碳酸鈣纖維顆粒粘接在氧化鋁表面，提高了吸附性，利用本發(fā)明制得的復(fù)合固體酸催化劑不僅耐高溫可再生還具有催化活性高，可降低反應(yīng)溫度，減少高溫焦化物的產(chǎn)生，從而降低消耗節(jié)約成本。
【具體實施方式】
[0008]所述的一種耐高溫可再生復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:β -氧化鋁42、4Α分子篩17、紫砂泥7、二氧化硅38、碳酸鈣纖維7、硫酸鋁1、硝酸鐵
3、聚乙二醇10、適量水。
[0009]制作方法包括以下步驟:
(1)將硫酸鋁、硝酸鐵加水攪拌至完全溶解，加入紫砂泥浸泡10-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用；
(2)將碳酸鈣纖維粉碎至200-300目，加入β-氧化鋁、聚乙二醇水溶液超聲波分散研磨3-5小時烘干；
(3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分攪拌30-50分鐘，靜置1-5小時，160-180°C下微波干燥3小時研磨出料。
[0010]使用本發(fā)明生產(chǎn)的復(fù)合固體酸催化劑的技術(shù)參數(shù)指標如下:催化乙醇脫水制乙醚反應(yīng)的乙醇轉(zhuǎn)化率為62.2%，乙醚選擇性接近100%，其催化效果明顯優(yōu)于單一的氧化鋁催化劑。
【主權(quán)項】
1.一種耐高溫可再生復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:β -氧化鋁40-45、4Α分子篩10-20、紫砂泥5_8、二氧化硅33-40、碳酸鈣纖維7_12、硫酸鋁1-2、硝酸鐵1-3、聚乙二醇8-12、適量水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫可再生復(fù)合固體酸催化劑的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將硫酸鋁、硝酸鐵加水攪拌至完全溶解，加入紫砂泥浸泡10-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用； (2)將碳酸鈣纖維粉碎至200-300目，加入β-氧化鋁、聚乙二醇水溶液超聲波分散研磨3-5小時烘干； (3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分攪拌30-50分鐘，靜置1-5小時，160-180°C下微波干燥3小時研磨出料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐高溫可再生復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成：β-氧化鋁40-45、4A分子篩10-20、紫砂泥5-8、二氧化硅33-40、碳酸鈣纖維7-12、硫酸鋁1-2、硝酸鐵1-3、聚乙二醇8-12、適量水；本發(fā)明采用硫酸鋁、硝酸鐵水溶液對紫砂泥表面酸化處理后均勻負載到二氧化硅上，形成穩(wěn)定的Fe-O-Si的共價結(jié)構(gòu)，負載過程并未破壞SiO2的結(jié)構(gòu)且生成的復(fù)合物比表面積較大，同時添加碳酸鈣纖維顆粒粘接在氧化鋁表面，提高了吸附性，利用本發(fā)明制得的復(fù)合固體酸催化劑不僅耐高溫可再生還具有催化活性高，可降低反應(yīng)溫度，減少高溫焦化物的產(chǎn)生，從而降低消耗節(jié)約成本。
【IPC分類】C07C43/06, B01J23/78, B01J29/76, C07C41/09, B01J35/10, B01J21/12
【公開號】CN104888850
【申請?zhí)枴緾N201510241629
【發(fā)明人】俞奮玉, 周章凱
【申請人】安徽金邦醫(yī)藥化工有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月13日