一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本專(zhuān)利涉及一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅陶瓷是一種高溫結(jié)構(gòu)材料，具有高硬度、高強(qiáng)度、高溫?zé)岱€(wěn)定性、耐磨損、耐酸堿腐蝕性、低膨脹系數(shù)、高熱傳導(dǎo)性、抗熱震性好、抗蠕變以及抗氧化性能好等優(yōu)點(diǎn)，在機(jī)械、電子、石油、化工、冶金等工業(yè)領(lǐng)域以及國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用。
[0003]隨著碳化硅工業(yè)的發(fā)展，人們對(duì)碳化硅及其復(fù)相材料的研究和應(yīng)用發(fā)展非常迅速，為了改善材料性能，優(yōu)化材料結(jié)構(gòu)，尤其是從提高材料斷裂韌性考慮，國(guó)內(nèi)外對(duì)碳化硅陶瓷的研究焦點(diǎn)集中在常壓燒結(jié)方法一液相燒結(jié)上。常壓液相燒結(jié)是以一定數(shù)量的多元低共熔氧化物為燒結(jié)助劑，在高溫下燒結(jié)助劑形成共熔液相，促進(jìn)燒結(jié)過(guò)程，降低了燒結(jié)溫度，使燒結(jié)設(shè)備要求和燒結(jié)成本降低，并改善了燒結(jié)性能。液相燒結(jié)中，如何保證燒結(jié)助劑的均勻分散是非常重要的環(huán)節(jié)，同時(shí)提高素坯的均勻性及致密度是高性能陶瓷制備的關(guān)鍵技術(shù)。因此要求粉體具有非常好的工藝性能，包括:流動(dòng)性、裝填性、致密性和成型性等，且各成分可以均勻分散。
[0004]噴霧造粒技術(shù)是隨著對(duì)粉料工藝性能要求的提高開(kāi)始應(yīng)用到現(xiàn)代陶瓷生產(chǎn)領(lǐng)域。對(duì)陶瓷料漿進(jìn)行噴霧干燥不僅可以避免各組份的再團(tuán)聚和沉降分離，保持了料漿原有的均勻性；同時(shí)料漿霧化均勻，得到形狀規(guī)則、粒度分布均勻、流動(dòng)性好且適合連續(xù)自動(dòng)成型的造粒粉。不僅可以提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品穩(wěn)定性，有利于提高素坯的密度、均勻性和燒結(jié)性倉(cāng)泛。
[0005]陶瓷工業(yè)傳統(tǒng)上采用有機(jī)溶劑體系噴霧干燥，但是存在諸多問(wèn)題，如:有機(jī)溶劑價(jià)格較高、回收利用繁瑣、且在高溫干燥過(guò)程中容易發(fā)生爆炸事故。在特種陶瓷領(lǐng)域，水基體系料漿噴霧干燥技術(shù)仍然是一種較新的干燥技術(shù)，在碳化硅陶瓷中的應(yīng)用需要進(jìn)一步發(fā)展和完善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本專(zhuān)利采用離心噴霧造粒技術(shù)對(duì)碳化硅水基復(fù)合料漿進(jìn)行噴霧造粒，提供了一種具有產(chǎn)量高、成本低、粉料工藝性能好的噴霧造粒方法。噴霧造粒后碳化硅粉體流動(dòng)性大大提高，成型性能好，得到素坯的均勻性及致密性提高，適宜制造高致密度高性能的碳化硅陶瓷。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案:一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法，具體包括以下步驟:
[0008]I)配料:將碳化硅粉體、燒結(jié)助劑、粘結(jié)劑、分散劑A、B按照以下重量比進(jìn)行稱(chēng)量:碳化硅微粉40?60wt%，燒結(jié)助劑7?13%:粘結(jié)劑I?5wt%，分散劑A0.1?0.5wt%，分散B0.5?2.5wt%。加入去離子水配成固含量40?60wt%的懸浮液。
[0009]2)球磨制漿:將步驟I)中各種原料，放于聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨機(jī)上，進(jìn)行球磨混料。確定適宜的球磨工藝參數(shù)，以得到穩(wěn)定分散的料漿。其中:球磨球采用碳化硅材質(zhì)，大球球直徑約為9_，小球球直徑約為4_，大球小球質(zhì)量比為3:2，球料比即介質(zhì)球與粉體的重量比為(I?3):1，球磨混料時(shí)間為I?1h,球磨轉(zhuǎn)速為120?480r / min0
[0010]3)噴霧造粒:將步驟2)所得的料漿直接噴入噴霧造粒機(jī)中，通過(guò)控制噴霧造粒工藝參數(shù)得到造粒粉料。
[0011]本發(fā)明上述的碳化娃微粉的D50為0.6 μ m。
[0012]本發(fā)明上述的燒結(jié)助劑為氧化鋁和氧化釔(AL203:Y203=3:2)。
[0013]本發(fā)明上述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇(PVA)，PVA有很強(qiáng)的極性。實(shí)驗(yàn)所用PVA醇解度88%，平均分子量1700左右。
[0014]本發(fā)明上述的分散劑為四甲基氫氧化銨(TMAH)和聚乙二醇(PEG)。TMAH為堿性最強(qiáng)的有機(jī)物，是SiC水基料漿中效果較好的分散劑。非離子型表面活性劑PEG作為聚合物高分子，通過(guò)位阻型分散機(jī)制起作用的，一端吸附在固體顆粒的表面，另一端可以在水介質(zhì)中充分伸展，形成位阻層，阻礙顆粒的碰撞聚集和重力沉降，PEG與TMAH共同加入可以增加ζ電位,有利于SiC陶瓷粉體通過(guò)靜電穩(wěn)定機(jī)理達(dá)到穩(wěn)定分散。
[0015]本發(fā)明步驟2)中所得的料漿為低粘度穩(wěn)定分散料漿，在適宜的粘結(jié)劑、分散劑比例下，得到粉體4電位達(dá)到最高值46mV。
[0016]本發(fā)明步驟3)中采用離心式噴霧干燥機(jī)對(duì)料漿進(jìn)行噴霧干燥，入口溫度300?350°C，控制出口溫度為90?110°C，離心霧化器轉(zhuǎn)速8000?24000r / min，料漿進(jìn)料速率為 5kg / ho
[0017]技術(shù)效果
[0018]所得噴霧造粒粉性能如下，電鏡觀察:粉體呈規(guī)則球狀，造粒粉表面規(guī)整、光滑且織構(gòu)均勻。粒度分布呈單峰分布,粒徑分布窄,不同工藝條件下，中位粒徑大致在10?100 μ m。造粒粉體松填充密度0.83?0.91g / cm3，休止角22?29°。與SiC原微粉性能相比，松裝密度提高50%以上，休止角大副減小。將造粒粉在40?160Mpa干壓成型后，素坯的相對(duì)密度最高達(dá)到58%。
[0019]綜上可知，經(jīng)過(guò)噴霧造粒處理粉體的工藝性能得到明顯改善，得到素坯密度高，適宜制備高致密度高性能的碳化硅陶瓷。
[0020]具體實(shí)施實(shí)例
[0021 ] 下面通過(guò)具體實(shí)施例描述本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅僅限于以下實(shí)施例。
[0022]實(shí)施例1:
[0023]稱(chēng)取100g碳化硅粉體、80g燒結(jié)助劑、20g粘結(jié)劑、2g分散劑A、5g分散劑B按比例稱(chēng)量,加入去離子水配成固含量為50%的懸浮液。將此溶液置于球磨機(jī)上，加入2000g球磨球,在480r / min的條件下球磨4h,得到穩(wěn)定分散的料楽；,將所得料楽;直接噴入噴霧造粒機(jī)中，入口溫度為300°C，控制出口溫度在90°C，霧化器轉(zhuǎn)速12000r / min，得到噴霧造粒粉。
[0024]測(cè)試分析如下，所得料漿的粘度為60mpa.S。噴霧造粒粉電鏡觀察:粉體呈規(guī)則球狀，造粒粉表面規(guī)整、光滑且織構(gòu)均勻。粒度分布呈單峰分布，粒徑分布窄，看出較大尺寸直徑介于50?70 μ m。造粒粉體松填充密度0.9g / cm3，休止角22°，將造粒粉在160Mpa干壓成型后，素坯的密度為1.89g / cm3，相對(duì)密度達(dá)到58%。
[0025]實(shí)施例2:
[0026]稱(chēng)取100g碳化硅粉體、80g燒結(jié)助劑、20g粘結(jié)劑、2g分散劑B、5g分散劑C按比例稱(chēng)量,加入去離子水配成固含量為50%的懸浮液。將此溶液置于球磨機(jī)上，加入2000g球磨球,在480r / min的條件下球磨4h,得到穩(wěn)定分散的料楽；,將所得料楽;直接噴入噴霧造粒機(jī)中，控制入口溫度為300°C，出口溫度在90°C，霧化器轉(zhuǎn)速24000r / min，得到噴霧造粒粉。
[0027]測(cè)試分析如下，所得料漿的粘度為60mPa.S。噴霧造粒粉電鏡觀察:粉體呈規(guī)則球狀，造粒粉表面規(guī)整、光滑且織構(gòu)均勻。粒度分布呈單峰分布，粒徑分布窄，較大尺寸直徑介于50?60 μ m。造粒粉體松填充密度0.86g / cm3，休止角29°。
[0028]實(shí)施例3:
[0029]稱(chēng)取100g碳化硅粉體、80g燒結(jié)助劑、20g粘結(jié)劑、2g分散劑B、5g分散劑C按比例稱(chēng)量,加入去離子水配成固含量為40%的懸浮液。將此溶液置于球磨機(jī)上，加入2000g球磨球,在480r / min的條件下球磨4h,得到穩(wěn)定分散的料楽；,將所得料楽;直接噴入噴霧造粒機(jī)中，控制入口溫度為300°C，出口溫度在90°C，霧化器轉(zhuǎn)速12000r / min，得到噴霧造粒粉。
[0030]測(cè)試分析如下，所得料漿的粘度為30mPa.S。噴霧造粒粉電鏡觀察:粉體呈規(guī)則球狀，造粒粉表面規(guī)整、光滑。粒度分布呈單峰分布，較大尺寸直徑介于50?100 μ m。造粒粉體松填充密度0.83g / cm3，休止角28°。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.本發(fā)明是一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法，具體包括以下步驟: (1)配料:將碳化硅粉體、燒結(jié)助劑、粘結(jié)劑、分散劑A、B按照以下重量比進(jìn)行稱(chēng)量:碳化硅微粉40?60wt%，燒結(jié)助劑7?13%:粘結(jié)劑I?5wt%，分散劑A0.1?0.5wt%，分散B0.5?2.5wt%。加入去離子水配成固含量40?60%的懸浮液。 (2)球磨制漿:將步驟I)中各種原料，放于聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨機(jī)上，進(jìn)行球磨混料。確定適宜的球磨工藝參數(shù)，以得到穩(wěn)定分散的料漿。其中:球磨球采用碳化硅材質(zhì)，大球球直徑約為9_，小球球直徑約為4_，大球小球質(zhì)量比為3:2，球料比即介質(zhì)球與粉體的重量比為(I?3) 球磨混料時(shí)間為I?1h,球磨轉(zhuǎn)速為120?480r / min0 (3)噴霧造粒:將步驟2)所得的料漿直接噴入噴霧造粒機(jī)中，通過(guò)控制噴霧造粒工藝參數(shù)得到造粒粉料。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法，其特征在于步驟I)所述的碳化硅微粉的D50為0.6μπι。
3.根據(jù)權(quán)利I所述的一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法，其特征在于步驟I)所述的燒結(jié)助劑為氧化鋁和氧化釔(AL203:Υ203=3:2)。
4.根據(jù)權(quán)利I所述的一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法，其特征在于步驟I)所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇(PVA)。
5.根據(jù)權(quán)利I所述的一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法，其特征在于步驟I)所述的分散劑為四甲基氫氧化銨(TMAH)和聚乙二醇(PEG)。
6.根據(jù)權(quán)利I所述的一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法，其特征在于步驟2)所述的料漿為低粘度穩(wěn)定分散料漿，在適宜的粘結(jié)劑、分散劑比例下，得到粉體(電位達(dá)到最高值46mV0
7.根據(jù)權(quán)利I所述的一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法，其特征在于步驟3)所述的噴霧干燥機(jī)為離心式噴霧干燥機(jī)，入口溫度300?350°C，控制出口溫度為90?110°C，離心霧化器轉(zhuǎn)速8000?24000r / min，料漿進(jìn)料速率為5kg / h。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種碳化硅粉體的噴霧造粒方法，具有產(chǎn)量高、成本低、粉料工藝性能好等特點(diǎn)。噴霧造粒后碳化硅粉體流動(dòng)性大大提高，成型性能好，得到素坯的均勻性及致密性提高，適宜制造高致密度高性能的碳化硅陶瓷。本發(fā)明通過(guò)以下方案予以實(shí)現(xiàn)：稱(chēng)取40～60wt％碳化硅微粉，7～13wt％燒結(jié)助劑，1～5wt％粘結(jié)劑，0.1～0.5wt％分散劑A，0.5～2.5wt％分散B，加入一定量去離子水采用球磨的方式，控制適宜的球磨參數(shù)得到固含量為40～60％的穩(wěn)定分散料漿。將上述所得的料漿直接噴入噴霧造粒機(jī)中，通過(guò)控制噴霧造粒進(jìn)／出口溫度、離心霧化器轉(zhuǎn)速、料漿進(jìn)料速率等工藝參數(shù)得到造粒粉料。
【IPC分類(lèi)】B01J2-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104667824
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310658944
【發(fā)明人】宋永法
【申請(qǐng)人】宋永法
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2013年11月26日