一種巰基化合物的制備方法
【專利摘要】本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N巰基化合物的制備方法，包括以下步驟：在催化劑的作用下，將式II所示的化合物和硫化氫在30℃～90℃的溫度下進(jìn)行反應(yīng)，得到式I所示的巰基化合物；所述催化劑為鈷系負(fù)載型催化劑、鉬系負(fù)載型催化劑或鈷系和鉬系混合的負(fù)載型催化劑。本申請(qǐng)?zhí)峁┑牧蚧瘹鋷€基化的方法反應(yīng)條件比傳統(tǒng)方法溫和，具有能耗低、廢水量大大減少和原料成本大大降低的優(yōu)點(diǎn)，并且所述硫化氫巰基化法可以比傳統(tǒng)工藝縮短數(shù)小時(shí)的生產(chǎn)周期，從而帶來(lái)更多經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。進(jìn)一步的，本申請(qǐng)所制備的巰基化合物作為油相產(chǎn)品而應(yīng)用，無(wú)需有機(jī)溶劑如甲苯的萃取，直接分液洗滌即可，即本申請(qǐng)后處理方法簡(jiǎn)便易行、效果好。。
【專利說(shuō)明】一種巰基化合物的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于光學(xué)樹脂【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種巰基化合物的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前市場(chǎng)上主流眼鏡鏡片的折射率在1. 5左右，因此如要制作高度數(shù)鏡片，必須 通過(guò)增加眼鏡鏡片的厚度來(lái)實(shí)現(xiàn)，這同時(shí)也就增加了眼鏡的重量。與光學(xué)玻璃相比，光學(xué)樹 脂具有質(zhì)量輕、抗沖擊和易加工成型等優(yōu)點(diǎn)，可更好地應(yīng)用于眼鏡鏡片等產(chǎn)品。參見(jiàn)表1，表 1為鏡片用光學(xué)樹脂主要類型。
[0003] 表1鏡片用光學(xué)樹脂主要類型

【權(quán)利要求】
1. 一種巰基化合物的制備方法，包括以下步驟： 在催化劑的作用下，將式II所示的化合物和硫化氫在30°C?90°C的溫度下進(jìn)行反應(yīng)， 得到式I所示的巰基化合物；所述催化劑為鈷系負(fù)載型催化劑、鑰系負(fù)載型催化劑或鈷系 和鑰系混合的負(fù)載型催化劑；
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑包含： 載體，所述載體為氧化鋁、氧化鈰或分子篩；和 負(fù)載在所述載體上的活性組分，所述活性組分為鈷的氧化物和鑰的氧化物中的至少一 種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述式II所示的化合物的制備方法 包括以下步驟： 在溫度為l〇°C?30°C的條件下，將2-巰基乙醇和堿性化合物溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)至少 10分鐘后得到巰基金屬鹽；之后加入表氯醇，在30°C?60°C的溫度下進(jìn)行反應(yīng)，得到式II 所示的化合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述堿性化合物溶液為氫氧化鈉溶 液或氫氧化鉀溶液； 所述2-巰基乙醇與表氯醇的摩爾當(dāng)量比為（2?3) :1 ; 所述堿性化合物溶液中堿性化合物與表氯醇的摩爾當(dāng)量比為（1?2) :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述活性組分的負(fù)載量為10%? 50% ;所述催化劑的用量為表氯醇質(zhì)量的0. 01 %?10%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述2-巰基乙醇和堿性化合物溶液 之間的反應(yīng)在N2存在的條件下進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述式II所示的化合物和硫化氫的 摩爾當(dāng)量比為1 : (3?6)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述式II所示的化合物和硫化氫之 間的反應(yīng)的時(shí)間至少為3小時(shí)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述式II所示的化合物和硫化氫之 間的反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)得到的下層油相切出，水洗至中性，經(jīng)過(guò)濾，得到式I所示的巰基 化合物。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述式II所示的化合物和硫化氫進(jìn) 行反應(yīng)時(shí)，還包括：將反應(yīng)剩余的硫化氫經(jīng)緩沖后進(jìn)行尾氣吸收。
【文檔編號(hào)】B01J23/887GK104402783SQ201410777256
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】鄒月, 張建林, 郭龍龍, 常忠臣, 易先君, 高麗娟, 高德振 申請(qǐng)人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司