專利名稱：一種吸附-結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石油化工領(lǐng)域，特別涉及一種吸附-結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法及裝置。
背景技術(shù)：
C8烴的四種同分異構(gòu)體物性相似、沸點(diǎn)相差小，用常規(guī)的精餾方法難以分離，必須采用特殊的分離工藝。目前國(guó)內(nèi)外工業(yè)應(yīng)用比較成熟的主要有深冷結(jié)晶工藝和吸附分離工藝。深冷結(jié)晶利用四種C8芳烴同分異構(gòu)體結(jié)晶點(diǎn)差異較大的原理(對(duì)二甲苯結(jié)晶點(diǎn) +13. ^rc,其余三種C8芳烴同分異構(gòu)體結(jié)晶點(diǎn)低于-47.8°C )，通過(guò)深度冷卻的方法分離生產(chǎn)高純度對(duì)二甲苯(以下簡(jiǎn)稱PX)。深冷結(jié)晶工藝需要兩段深冷結(jié)晶(一段結(jié)晶溫度-65°C 左右，二段結(jié)晶溫度_25°C左右)，傳統(tǒng)深冷結(jié)晶工藝受對(duì)二甲苯單程收率低、公用工程消耗大，操作和維修費(fèi)用高等不利因素限制未得到廣泛應(yīng)用，近年來(lái)，結(jié)晶工藝在技術(shù)上不斷完善和改進(jìn)，與傳統(tǒng)的深冷結(jié)晶工藝相比技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)顯著提高(對(duì)二甲苯單程收率提高，操作費(fèi)用降低)。吸附分離是利用沸石吸附劑對(duì)四種C8芳烴同分異構(gòu)體的吸附選擇性差異，優(yōu)先吸附對(duì)二甲苯，再利用解吸劑(對(duì)二乙基苯)將吸附的對(duì)二甲苯解吸出來(lái)，然后通過(guò)精餾實(shí)現(xiàn)對(duì)二甲苯與解吸劑的分離，從而生產(chǎn)高純度對(duì)二甲苯，吸附分離采用模擬移動(dòng)床系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)液固逆流接觸。吸附分離工藝主要有兩種專利技術(shù)，即美國(guó)UOP公司的PAREX工藝和法國(guó) AXENS公司的ELUXYL工藝，目前已投產(chǎn)和在建的PX裝置絕大部分采用吸附分離工藝。深冷結(jié)晶工藝和吸附分離工藝各有優(yōu)缺點(diǎn)。深冷結(jié)晶工藝的優(yōu)點(diǎn)是投資低、產(chǎn)品純度可靠、進(jìn)料雜質(zhì)含量要求低，缺點(diǎn)是單程回收率低、操作費(fèi)用高；吸附分離工藝采用模擬移動(dòng)床系統(tǒng)，優(yōu)點(diǎn)是單程回收率高，缺點(diǎn)是投資高，產(chǎn)品純度風(fēng)險(xiǎn)大?？傮w來(lái)說(shuō)深冷結(jié)晶工藝適合PX純化，由于收率低不適于PX提濃，相反，吸附分離工藝適合PX提濃，但受EB影響生產(chǎn)高純度PX比較困難。深冷結(jié)晶工藝雖投資低，但收率低、操作費(fèi)用高，吸附分離工藝產(chǎn)品收率高，但投資也高，兩種工藝的PX生產(chǎn)成本均較高。因此如何充分發(fā)揮兩種工藝的優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)，揚(yáng)長(zhǎng)避短，結(jié)合深冷結(jié)晶和吸附分離兩種工藝開(kāi)發(fā)一種生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品具有競(jìng)爭(zhēng)力的PX生產(chǎn)工藝，具有比較重要的開(kāi)發(fā)意義和廣闊的應(yīng)用前景。法國(guó)石油公司在中國(guó)申請(qǐng)的“采用模擬移動(dòng)床吸附和結(jié)晶從碳八芳烴中分離對(duì)二甲苯的方法”專利(專利號(hào)92111073. 1)，是結(jié)合深冷結(jié)晶和吸附分離兩種工藝的各自特點(diǎn)，由吸附分離PX進(jìn)行提濃，再由結(jié)晶對(duì)PX進(jìn)行提純(至少一段結(jié)晶)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)化的吸附-結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，使用本發(fā)明方法可減少吸附劑用量，優(yōu)化結(jié)晶工藝和操作條件。
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本發(fā)明提供一種吸附-結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，含C8芳烴原料于吸附設(shè)備內(nèi)在吸附劑和解吸劑的存在下進(jìn)行連續(xù)吸附和解吸，分離為抽出液和抽余液，抽出液分離為解吸劑和富對(duì)二甲苯物流，解吸劑循環(huán)使用，富對(duì)二甲苯物流經(jīng)過(guò)結(jié)晶分離生產(chǎn)高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品，其結(jié)晶母液返回與含C8芳烴原料混合；抽余液通過(guò)精餾進(jìn)一步分離為貧對(duì)二甲苯物流和解吸劑，貧對(duì)二甲苯物流送往異構(gòu)化單元進(jìn)料，解吸劑循環(huán)使用。其特征在于吸附設(shè)備包括4個(gè)切換操作的吸附區(qū)，分別為吸收區(qū)、緩沖區(qū)、解吸區(qū)和純化區(qū)，含C8芳烴原料在吸附設(shè)備的四個(gè)吸附區(qū)進(jìn)行連續(xù)吸附和解吸，分離為抽出液、抽余液和緩沖區(qū)抽出液， 緩沖區(qū)抽出液或作為解吸劑循環(huán)使用，或與抽余液混合后進(jìn)行精餾。本發(fā)明方法所述富對(duì)二甲苯物流結(jié)晶后的結(jié)晶母液分離出C9芳烴后返回與吸附設(shè)備C8芳烴原料混合。本發(fā)明方法所述抽出液分離出的解吸劑和抽余液分離出的解吸劑混合后循環(huán)回吸附設(shè)備。本發(fā)明方法所述富對(duì)二甲苯物流的結(jié)晶分離為單段結(jié)晶分離。本發(fā)明方法所述解吸劑為對(duì)二乙基苯。本發(fā)明方法所述結(jié)晶分離采用對(duì)二甲苯作為反洗液。本發(fā)明方法所述每個(gè)吸附區(qū)的溫度為140 180°C。本發(fā)明方法所述解吸區(qū)內(nèi)解吸劑與進(jìn)入解吸區(qū)的物流重量比為1. 0 1. 6。本發(fā)明方法所述吸收區(qū)內(nèi)吸附劑與進(jìn)入吸收區(qū)的物流重量比為1. 5 2. 5。本發(fā)明方法所述結(jié)晶溫度為-20 -10°C。本發(fā)明還提供一種用于吸附-結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法的吸附設(shè)備，其特征在于吸附設(shè)備包括4個(gè)重疊布置的吸附室，每個(gè)吸附室為1個(gè)吸附區(qū)，每個(gè)吸附室的上部設(shè)置有進(jìn)料口，下部設(shè)置有出料口，進(jìn)料口與進(jìn)料管線相連，出料口與出料管線相連，原料管線通過(guò)第一混合設(shè)備與進(jìn)料管線相連，解吸劑注入管線通過(guò)第二混合設(shè)備與進(jìn)料管線相連，抽余液管線、抽出液管線和解吸劑抽出管線分別與出料管線相連，原料管線、解吸劑注入管線、抽余液管線、抽出液管線和解吸劑抽出管線上均設(shè)有電磁開(kāi)關(guān)閥，第一個(gè)吸附室的出料管線終端與第二吸附室的進(jìn)料管線始端相連，依次類推，第四個(gè)吸附室的出料管線終端與第一個(gè)吸附室的進(jìn)料管線始端相連。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其效果是1、本發(fā)明采用4個(gè)重疊布置的吸附室替代M床層吸附塔，吸附劑裝量、內(nèi)件形式和數(shù)量以及控制床層步進(jìn)切換的電磁開(kāi)關(guān)閥數(shù)量均大幅簡(jiǎn)化和減少。2、本發(fā)明吸附設(shè)備采用開(kāi)環(huán)結(jié)構(gòu)，取消了吸附循環(huán)泵，緩沖區(qū)底部物料抽出后化驗(yàn)分析如合格直接作為解吸劑循環(huán)使用，如不合格則送抽余液塔處理；3、本發(fā)明結(jié)晶工藝和操作條件得到進(jìn)一步優(yōu)化，結(jié)晶溫度、結(jié)晶收率進(jìn)一步改善， 反洗液采用對(duì)二甲苯，進(jìn)一步簡(jiǎn)化了流程。4、本發(fā)明方法可實(shí)現(xiàn)在線檢修。本發(fā)明吸附設(shè)備的每個(gè)吸附室之間采用管線連接，從而可以在某個(gè)吸附室出現(xiàn)故障時(shí)切出，采用備用吸附室方案從而實(shí)現(xiàn)在線檢修，而傳統(tǒng)吸附分離工藝均采用吸附塔，無(wú)法實(shí)現(xiàn)在線切換檢修。5、循環(huán)物流與外部引入物流在進(jìn)吸附室前管路進(jìn)行預(yù)混合，不但混合更加均勻， 而且吸附室內(nèi)件結(jié)構(gòu)進(jìn)一步簡(jiǎn)化。
下面用附圖和具體實(shí)施方式
來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的范圍。附圖及


圖1為本發(fā)明一種簡(jiǎn)單工藝流程示意圖。圖2-圖5為本發(fā)明吸附設(shè)備步進(jìn)切換過(guò)程圖。圖中所示附圖標(biāo)記為1-含C8芳烴原料，2-脫除C9芳烴的結(jié)晶母液，3-進(jìn)料混合物，4-吸附設(shè)備，5_抽出液，6-抽余液，7-抽出液精餾塔，8-富對(duì)二甲苯的C8芳烴物流，9、17、40_解吸劑，10-結(jié)晶設(shè)備，11-對(duì)二甲苯產(chǎn)品，12-結(jié)晶母液，13-C9芳烴分離塔，H-C9芳烴物流，15-抽余液精餾塔，16-貧對(duì)二甲苯的C8芳烴物流，18-混合解吸劑，21、22、23、24-吸附室，25-原料管線， 26-解吸劑注入管線，27-抽出液管線，28-抽余液管線，29-進(jìn)料管線，30-第一混合設(shè)備， 31-第二混合設(shè)備，32-進(jìn)料口，33-出料口，34-解吸劑抽出管線，35-出料管線，36-緩沖區(qū)抽出液，37-緩沖罐，38-輸送泵，39-不合格解吸劑。如圖1所示，含C8芳烴原料1與脫除C9芳烴的結(jié)晶母液2混合后作為進(jìn)料混合物 3，在混合解吸劑18存在下，進(jìn)料混合物3至吸附設(shè)備4進(jìn)行連續(xù)吸附和解吸，分離為抽出液5、抽余液6和緩沖區(qū)抽出液36，抽出液5進(jìn)抽出液精餾塔7進(jìn)行精餾，分離為解吸劑9和富對(duì)二甲苯的C8芳烴物流8，富對(duì)二甲苯的C8芳烴物流8進(jìn)入結(jié)晶設(shè)備10進(jìn)行結(jié)晶分離， 生產(chǎn)出高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品11，其結(jié)晶母液12進(jìn)C9芳烴分離塔13脫除C9芳烴，脫除C9芳烴的結(jié)晶母液2返回與含C8芳烴原料1混合，C9芳烴物流14送出裝置，抽余液6進(jìn)入抽余液精餾塔15進(jìn)行精餾分離，分離出的貧對(duì)二甲苯的C8芳烴物流16，送出裝置或送往異構(gòu)化單元作為異構(gòu)化裝置的進(jìn)料，分離出的解吸劑17與解吸劑9混合后作為混合解吸劑18，循環(huán)使用。緩沖區(qū)抽出液36抽出后進(jìn)入緩沖罐37，再經(jīng)輸送泵38升壓，化驗(yàn)分析如合格作為解吸劑40循環(huán)使用，如不合格則作為不合格解吸劑39與抽余液6混合送往抽余液精餾塔 15處理后再作為解吸劑循環(huán)使用；如圖2-圖5所示，吸附設(shè)備包括4個(gè)重疊布置的吸附室21、22、23和24，每個(gè)吸附室為1個(gè)吸附區(qū)，每個(gè)吸附室的上部設(shè)置有進(jìn)料口 32，下部設(shè)置有出料口 33，進(jìn)料口 32與進(jìn)料管線四相連，出料口 33與出料管線35相連，原料管線25通過(guò)第一混合設(shè)備30與進(jìn)料管線四相連，解吸劑注入管線沈通過(guò)第二混合設(shè)備31與進(jìn)料管線四相連，抽余液管線觀、抽出液管線27和解吸劑抽出管線34分別與出料管線35相連，原料管線25、解吸劑注入管線沈、抽余液管線觀、抽出液管線27和解吸劑抽出管線34上均設(shè)有電磁開(kāi)關(guān)閥，第一個(gè)吸附室21的出料管線終端與第二吸附室22的進(jìn)料管線始端相連，依次類推，第四個(gè)吸附室 24的出料管線終端與第一個(gè)吸附室21的進(jìn)料管線始端相連。圖2-圖5電磁開(kāi)關(guān)閥為“IX] ”時(shí)表示閥關(guān)，電磁開(kāi)關(guān)閥為“ X ”時(shí)表示閥開(kāi)， 吸附設(shè)備的步進(jìn)切換吸附具體過(guò)程如圖2-圖5所示。圖2中，吸附室21為解吸區(qū)，吸附室22為純化區(qū)，吸附室23為吸收區(qū)，吸附室M 為緩沖區(qū)。圖3中，吸附室21為緩沖區(qū)，吸附室22為解吸區(qū)，吸附室23為純化區(qū)，吸附室M 為吸收區(qū)。圖4中，吸附室21為吸收區(qū)，吸附室22為緩沖區(qū)，吸附室23為解吸區(qū)，吸附室M 為純化區(qū)。
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圖5中，吸附室21為純化區(qū)，吸附室22為吸收區(qū)，吸附室23為緩沖區(qū)，吸附室M 為解吸區(qū)。吸收區(qū)中進(jìn)料混合物3經(jīng)原料管線25進(jìn)入吸附室，與吸附劑接觸，優(yōu)先吸附其中的對(duì)二甲苯，到達(dá)吸附區(qū)底部時(shí)，大部分對(duì)二甲苯被吸附劑吸附，吸收區(qū)底部物流為貧對(duì)二甲苯C8芳烴和解吸劑，部分作為抽余液經(jīng)抽余液管線觀抽出后至抽余液精餾塔15進(jìn)行進(jìn)一步分離，其余進(jìn)入緩沖區(qū)。緩沖區(qū)中自解吸區(qū)上移的解吸完全的吸附劑，與自吸收區(qū)來(lái)的物流接觸，其中的貧對(duì)二甲苯C8芳烴被全部吸附，緩沖區(qū)底部物流為純解吸劑，作為緩沖區(qū)抽出液36，全部經(jīng)解吸劑抽出管線34抽出并經(jīng)泵升壓后直接或經(jīng)抽余液精餾塔15處理后作為解吸劑循環(huán)使用。解吸區(qū)中混合解吸劑18經(jīng)解吸劑注入管線沈和第二混合設(shè)備31進(jìn)入吸附室， 與自緩沖區(qū)來(lái)的物流混合后，與自純化區(qū)上移的吸附有高濃度對(duì)二甲苯的吸附劑接觸，到解吸收區(qū)底部時(shí)，吸附劑上的對(duì)二甲苯被解吸劑全部解吸出來(lái)，解吸區(qū)底部物流為對(duì)二甲苯和解吸劑，部分作為抽出液抽出后至抽出液精餾塔7進(jìn)行進(jìn)一步分離，其余進(jìn)入純化區(qū)。純化區(qū)中自吸收區(qū)上移的吸附劑吸附大部分對(duì)二甲苯的同時(shí)亦吸附部分其它C8 芳烴同分異構(gòu)體，與自解吸區(qū)來(lái)的富含對(duì)二甲苯的物流接觸，吸附劑上少量其它C8芳烴同分異構(gòu)體逐漸被置換出來(lái)，吸附劑吸附的對(duì)二甲苯濃度進(jìn)一步提高，從而達(dá)到提濃的目的。 純化區(qū)底部物流含有自吸附劑脫附下來(lái)的C8芳烴同分異構(gòu)體，與進(jìn)料混合后進(jìn)入吸附區(qū)。吸附設(shè)備壓力由進(jìn)料和解吸劑壓力控制，吸附設(shè)備壓力沿液體流動(dòng)方向遞減。
權(quán)利要求
1.一種吸附-結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，含C8芳烴原料于吸附設(shè)備內(nèi)在吸附劑和解吸劑存在下進(jìn)行連續(xù)吸附和解吸，分離為抽出液和抽余液，抽出液分離為解吸劑和富對(duì)二甲苯物流，解吸劑循環(huán)使用，富對(duì)二甲苯物流經(jīng)過(guò)結(jié)晶分離生產(chǎn)高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品，其結(jié)晶母液返回與含C8芳烴原料混合；抽余液通過(guò)精餾進(jìn)一步分離為貧對(duì)二甲苯物流和解吸劑， 貧對(duì)二甲苯物流送往異構(gòu)化單元，解吸劑循環(huán)使用，其特征在于吸附設(shè)備包括4個(gè)切換操作的吸附區(qū)，分別為吸收區(qū)、緩沖區(qū)、解吸區(qū)和純化區(qū)，含C8芳烴原料在吸附設(shè)備的四個(gè)吸附區(qū)進(jìn)行連續(xù)吸附和解吸，分離為抽出液、抽余液和緩沖區(qū)抽出液，緩沖區(qū)抽出液或作為解吸劑循環(huán)使用，或與抽余液混合后進(jìn)行精餾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述富對(duì)二甲苯物流結(jié)晶后的結(jié)晶母液分離出C9芳烴后返回與吸附設(shè)備C8芳烴原料混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述抽出液分離出的解吸劑和抽余液分離出的解吸劑混合后循環(huán)回吸附設(shè)備。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述富對(duì)二甲苯物流的結(jié)晶分離為單段結(jié)晶分1 °
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述解吸劑為對(duì)二乙基苯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述結(jié)晶分離采用對(duì)二甲苯作為反洗液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述每個(gè)吸附區(qū)的溫度為140 180°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述解吸區(qū)內(nèi)解吸劑與進(jìn)入解吸區(qū)的物流重量比為1.0 1.6。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述吸收區(qū)內(nèi)吸附劑與進(jìn)入吸收區(qū)的物流重量比為1. 5 2. 5。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述結(jié)晶溫度為-20 -10°c。
11.一種用于權(quán)利要求1所述方法的吸附設(shè)備，其特征在于吸附設(shè)備包括4個(gè)重疊布置的吸附室，每個(gè)吸附室為1個(gè)吸附區(qū)，每個(gè)吸附室的上部設(shè)置有進(jìn)料口，下部設(shè)置有出料口，進(jìn)料口與進(jìn)料管線相連，出料口與出料管線相連，原料管線通過(guò)第一混合設(shè)備與進(jìn)料管線相連，解吸劑注入管線通過(guò)第二混合設(shè)備與進(jìn)料管線相連，抽余液管線、抽出液管線和解吸劑抽出管線分別與出料管線相連，原料管線、解吸劑注入管線、抽余液管線、抽出液管線和解吸劑抽出管線上均設(shè)有電磁開(kāi)關(guān)閥，第一個(gè)吸附室的出料管線終端與第二吸附室的進(jìn)料管線始端相連，依次類推，第四個(gè)吸附室的出料管線終端與第一個(gè)吸附室的進(jìn)料管線始端相連。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種吸附-結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法及裝置。其主要技術(shù)方案是含C8芳烴原料于吸附設(shè)備內(nèi)在吸附劑和解吸劑存在下進(jìn)行連續(xù)吸附和解吸，分離為抽出液、抽余液和緩沖區(qū)抽出液，抽出液分離為解吸劑和富對(duì)二甲苯物流，解吸劑循環(huán)使用，富對(duì)二甲苯物流經(jīng)過(guò)結(jié)晶分離生產(chǎn)高純度對(duì)二甲苯產(chǎn)品，所述吸附設(shè)備包括4個(gè)切換操作的吸附區(qū)，分別為吸收區(qū)、緩沖區(qū)、解吸區(qū)和純化區(qū)。使用本發(fā)明可簡(jiǎn)化吸附分離工藝，減少吸附劑裝量，并可優(yōu)化結(jié)晶工藝和操作條件。
文檔編號(hào)B01D15/08GK102267861SQ201010188798
公開(kāi)日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2010年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月2日
發(fā)明者伍于璞, 馮偉, 徐又春, 楊旭東, 王琳, 董海芳, 趙霞, 閆初 申請(qǐng)人:中國(guó)石化集團(tuán)洛陽(yáng)石油化工工程公司, 中國(guó)石油化工集團(tuán)公司