專利名稱：結(jié)晶粒料/液體分離器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分離加壓的固體和液體的淤漿的裝置和方法，更具體地涉及在分離設(shè) 備內(nèi)從熱液體中分離出聚合物顆粒，同時(shí)保持分離設(shè)備內(nèi)固體上的壓力等于或高于液體的 蒸氣壓以減少液體中的細(xì)?；虍a(chǎn)生干燥固體或同時(shí)實(shí)現(xiàn)上述兩種情況。
背景技術(shù)：
在以前提交的專利申請(qǐng)US序號(hào)10/986，129、10/683，522和10/665，664中，在液 體的Tg以上的溫度，聚酯顆粒在液體中結(jié)晶。在許多情況下，液體蒸氣壓在這種溫度下超 過大氣壓，從而需要施加壓力來保持流體在流體狀態(tài)。在達(dá)到所需的結(jié)晶度時(shí)，部分結(jié)晶的 顆粒在包括圓筒形線網(wǎng)的分離設(shè)備內(nèi)與液體分離，其中顆粒積聚到顆粒床中，而液體流入 到外環(huán)形區(qū)中，并通過液體出口排放。液體出口排放液體和細(xì)粒，然后直接或間接再循環(huán)到 聚酯聚合物底流分餾器(underfluid cutter) 0如果沒有提供進(jìn)一步的分離技術(shù)用于除去 細(xì)粒，那么細(xì)粒最終在封閉環(huán)路方法中積聚，并使設(shè)備結(jié)垢。顆粒通過門控裝置排放，該門控裝置保持分離設(shè)備內(nèi)的壓力在該液體溫度下的液 體蒸氣壓以上。旋轉(zhuǎn)式氣鎖閥作為門控裝置例示。在以上一個(gè)或多個(gè)US專利申請(qǐng)中所述的構(gòu)造中，接近旋轉(zhuǎn)式氣鎖閥的顆粒床被 沉浸在水中，在一個(gè)實(shí)施方案中，將一股冷水注入到靠近旋轉(zhuǎn)式氣鎖閥的顆粒床中。結(jié)果， 從分離設(shè)備中排出的顆粒的水含量與在門控裝置中夾帶的水量成比例。排出的顆?？梢暂?送到干燥器。希望提供低成本分離設(shè)備，這種設(shè)備提供具有較低水含量的固體排料流?；蛘撸?望減少液體排料口中的細(xì)粒含量。

發(fā)明內(nèi)容
現(xiàn)在，提供了一種在等于或高于液體蒸氣壓的壓力下減少液體排料流中的細(xì)粒和 /或提高固體排料流的干燥度的方法和裝置。在第一個(gè)實(shí)施方案中，提供了一種分離設(shè)備， 包括a.連續(xù)接收淤漿進(jìn)料的進(jìn)口 ；b.交叉流過濾器，具有布置在分離設(shè)備內(nèi)的孔隙，以形成被限定為分離設(shè)備的壁 與交叉流過濾器之間的空間的外環(huán)形區(qū)以接收液體，該進(jìn)口和交叉流過濾器的取向使得通 過進(jìn)口進(jìn)入分離設(shè)備的顆粒切向流入到該交叉流過濾器的至少一部分的孔隙開口中，所述 交叉流過濾器的孔徑小于其最小尺寸上的數(shù)均固體粒度，c.用于從外環(huán)形區(qū)中排放至少一部分所述液體的位于分離設(shè)備上的液體出口，d.用于排放固體顆粒的固體出口，以及 e.去耦器，通過該去耦器，顆粒的排放與閘門的運(yùn)動(dòng)同步進(jìn)行，所述去耦器提供了
密封，以保持分離設(shè)備內(nèi)的加壓環(huán)境在該液體的蒸氣壓以上。 在第二個(gè)實(shí)施方案中，提供了從液體中分離顆粒的方法，包括
a.將包括固體顆粒和液體的淤漿在等于或高于該液體的標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)的液體溫度下 和高于所述液體的蒸氣壓的壓力下通過分離設(shè)備的進(jìn)口進(jìn)料給壓力保持高于該液體的蒸 氣壓的分離區(qū)；b.讓淤漿在分離區(qū)中與交叉流過濾器接觸，以便將液體與在穿過過濾器的液體流 的正切方向上運(yùn)動(dòng)的固體顆粒分離，其中液體流入到被限定為分離設(shè)備的壁與過濾器之間 的空間的外環(huán)形區(qū)，所述交叉流過濾器的孔徑小于其最小尺寸上的數(shù)均固體粒度；c.通過液體出口將所分離的液體從外環(huán)形區(qū)排出；d.從分離設(shè)備中排出所分離的固體顆粒，同時(shí)保持分離區(qū)內(nèi)的加壓環(huán)境。現(xiàn)在還提供了減少固體排料流的水含量，同時(shí)不需要增加旋轉(zhuǎn)裝置或加熱的裝置 和方法。在第三個(gè)實(shí)施方案中，該分離設(shè)備包括a.用于連續(xù)接收包括固體顆粒和液體的淤漿進(jìn)料的進(jìn)口 ；b.設(shè)置在分離設(shè)備內(nèi)的多孔過濾器，以形成接收液體的外環(huán)形區(qū)，該外環(huán)形區(qū)被 限定為分離設(shè)備的壁與過濾器之間的空間，所述多孔過濾器在終點(diǎn)終止；c.用于從外環(huán)形區(qū)排放至少一部分所述液體的位于分離設(shè)備上的液體出口，其中 該終點(diǎn)位于該液體出口以上或前面；d.用于排放與過濾器直接或間接接觸的固體顆粒的固體出口，以及e.密封該固體出口的去耦器，顆粒通過該固體出口排放，在該固體出口之下，分離 設(shè)備內(nèi)的加壓環(huán)境保持等于或高于該液體的蒸氣壓。在第四個(gè)實(shí)施方案中，提供了自淤漿中的液體分離顆粒的方法，包括a.將包含固體顆粒和液體的淤漿進(jìn)料給壓力保持等于或高于該液體的蒸氣壓的 分離區(qū)之中；b.讓分離區(qū)中的淤漿與多孔過濾器接觸，并將液體與顆粒分離，其中該液體通過 過濾器流入到被限定為分離設(shè)備壁與過濾器之間的空間的外環(huán)形區(qū)，所述多孔過濾器具有 終點(diǎn)，超過該終點(diǎn)，分離的液體不會(huì)通過該過濾器從外環(huán)形區(qū)返回；c.在外環(huán)形區(qū)沒有液體積聚，或者在外環(huán)形區(qū)積聚的液體的水平是在終點(diǎn)的下面 或前面，并且通過液體出口將分離的液體從外環(huán)形區(qū)連續(xù)排出；以及d.在分離區(qū)內(nèi)，通過固體出口將顆粒從分離區(qū)中去耦至低于在該液體溫度下該液 體的蒸氣壓的低壓，同時(shí)在分離區(qū)內(nèi)保持去耦之前顆粒上的壓力等于或高于該液體的蒸氣 壓。


圖1示出了交叉流分離設(shè)備。圖2示出了末端虛平面在水位線以上，使得水不能進(jìn)入顆粒床的分離設(shè)備。圖3示出了進(jìn)料是側(cè)部進(jìn)料的分離設(shè)備。圖4是ν楔形交叉流過濾器的橫斷面圖。
具體實(shí)施例方式參考以下本發(fā)明的詳細(xì)說明，包括附圖和所提供的實(shí)施例，可以更容易理解本發(fā) 明。應(yīng)該理解的是，本發(fā)明不限于所述具體方法和條件，因?yàn)橛糜诩庸に芰现破返木唧w方法和/或工藝條件本身當(dāng)然可以改變。還必須指出的是，說明書和所附權(quán)利要求中使用的單數(shù)形式“一個(gè)”、“一種”和 “該”包括復(fù)數(shù)指示物，除非文中另有明顯規(guī)定。例如，提到加工一件熱塑性“預(yù)成型物”、“制 品”、“容器”或“瓶”時(shí)，擬包括加工許多熱塑性預(yù)成型物、制品、容器或瓶。提到含有“一種” 成分或“一種”聚合物的組合物時(shí)，除了所提名的一種以外，擬分別包括其它成分或其它聚 合物。范圍在本文可以表示為從“大約”或“大致”一個(gè)特定值和/或到“大約”或“大致”
另一特定值。當(dāng)表示這種范圍時(shí)，另一個(gè)實(shí)施方案包括從該一個(gè)特定值和/或到該另一特 定值。所謂“包含”或“含有”是指至少所提名的化合物、元素、顆?；蚍椒ú襟E等必須存 在于該組合物或制品或方法中，但不排除其它化合物、材料、顆粒、方法步驟等的存在，即使 其它這種化合物、材料、顆粒、方法步驟等具有與所提名的那種相同的功能。還應(yīng)該理解的是，所提到的一個(gè)或多個(gè)方法步驟不排除存在其它方法步驟或在特 意提到的那些方法步驟之間插入方法步驟。通篇說明書中所述的特性粘度值按dL/g單位給出，由在25°C下在60/40wt/wt苯 酚/四氯乙烷中測(cè)定的比濃對(duì)數(shù)粘度計(jì)算而出。將固體顆粒的淤漿進(jìn)料給分離設(shè)備。顆粒的形狀沒有限制，以規(guī)則或不規(guī)則形狀的離散顆粒為代表，對(duì)它們的尺寸沒 有限制，包括薄片、星形、球形、圓筒形、橢圓形、普通粒料、切斷纖維以及任何其它形狀，例 如通過切割葉片形成的顆粒的形狀。然而，顆粒可以與片材、薄膜或連續(xù)纖維區(qū)分。顆粒的尺寸大于交叉流過濾器的孔徑。在一個(gè)實(shí)施方案中，淤漿中的數(shù)均粒度在 其最小尺寸上是至少0. 1mm，或至少0. 5mm，或至少1mm，或甚至至少2mm。顆粒通常在其最 小尺寸上不具有大于24mm，或不大于15mm，或不大于IOmm的數(shù)均粒度。顆粒的最長(zhǎng)軸是平 均至少1mm。在一個(gè)實(shí)施方案中，顆粒為粒料的形狀。該粒料可以具有各種各樣的縱橫比，但通 常具有大約0. 25到大約3. 0的縱橫比。按體積計(jì)的淤漿進(jìn)料的％固體可以變化很大。通常，進(jìn)料給分離設(shè)備的淤漿進(jìn)料 的體積％固體是2-90νο1· %，或5-60vol. %。該淤漿具有液體連續(xù)相和固體聚合物顆粒的不連續(xù)相。聚合物顆粒在分離條件下 不溶于連續(xù)相。連續(xù)液體相優(yōu)選是其量為液體重量的至少50wt%，更優(yōu)選至少80wt%，更 優(yōu)選至少95wt%的水，但其它液體載體也是適合的，例如二醇和稀釋劑。顆粒在操作條件下 是固體。固體顆粒是這樣一種顆粒，它是足以形成液體作為連續(xù)相時(shí)的離散相的固體，或者 在提供不充分液體來形成連續(xù)相的情況下，那么是足以防止顆粒相互粘著、附聚和從而堵 塞分離設(shè)備的管路或進(jìn)口的固體。因此，顆?？梢栽谒鼈兊腡g以上并仍然被視為固體，只 要沒有超過它們的熔融溫度。進(jìn)料給分離設(shè)備的顆?？梢允菬o機(jī)或有機(jī)固體顆粒。優(yōu)選地，顆粒是有機(jī)的，更優(yōu) 選是聚合物。聚合物顆?？梢允菬崴苄跃酆衔镱w粒或熱固性聚合物顆粒。因?yàn)榫酆衔锸穷w 粒形式的，所以聚合物優(yōu)選是熱塑性的，這樣它們可以被加熱、熔融、成型為所需形狀，并在 沒有經(jīng)歷顯著的化學(xué)變化或交聯(lián)的情況下在再冷卻時(shí)固化。熱塑性聚合物也與液晶聚合物不同，因?yàn)闊崴苄跃酆衔镌谝合?熔體)中沒有有序結(jié)構(gòu)。然而，在為了特定應(yīng)用而需要保 持聚合物的顆粒形狀的情況下，那么熱固性聚合物是有用的。熱塑性聚合物的實(shí)例包括熱塑性彈性體，包括聚氨酯彈性體，聚烯烴，例如聚乙 烯，聚丙烯，聚丁二烯，聚異戊二烯以及它們的共聚單體；丙烯酸酯共聚物，聚氯乙烯，苯乙 烯和苯乙烯共聚物以及乙烯基苯型聚合物和共聚物，丙烯腈_ 丁二烯_苯乙烯，聚酰胺，聚 碳酸酯，乙酸乙基乙烯基酯以及聚酯。示例性熱塑性聚合物包括聚酰胺、聚碳酸酯、聚酯和 聚苯乙烯聚合物和共聚物。在一個(gè)實(shí)施方案中，提供了聚酯聚合物顆粒。理想地，“聚酯聚合物”含有分別為 至少60mol%的對(duì)苯二甲酸亞烷基二醇酯單元或萘二甲酸亞烷基二醇酯單元，以該聚合物 中的單元的總摩爾數(shù)為基準(zhǔn)計(jì)。聚酯聚合物可以任選原樣分離。聚酯聚合物的It. V.通常 是0. 55dL/g到1. IdL/g。因此，為了避免固態(tài)化步驟，非固態(tài)聚合顆粒的優(yōu)選It. V.是至 少0. 7dL/g，或0. 75dL/g，并且至多大約1.2dL/g，或1. 15dL/g。該It. V.可以用來自熔融 相加工的無定形顆粒測(cè)定，或者用部分結(jié)晶的顆粒測(cè)定。顆粒分散于液體中。所選擇的液體類型不受限制，只要在選擇的操作溫度和壓力 下保持為液體，并且不溶解顆粒。例如，液體在操作條件下基本上不應(yīng)使聚合物顆粒解聚。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，需要使用具有高熱容的液體，以優(yōu)化在最少的可能停留 時(shí)間下至粒料的熱傳遞。還希望液體具有低蒸氣壓以進(jìn)一步降低設(shè)備成本，因?yàn)榭梢允褂?具有較低壓力定額的系統(tǒng)。然而，在液體選擇中需要考慮的一個(gè)重要且有時(shí)高于一切的因 素是液體與顆粒分離的容易性、液體從顆粒內(nèi)部揮發(fā)的容易性(如果相關(guān)的話)以及與所 分離的液體的處理、加熱和再循環(huán)回到分離設(shè)備或其處置有關(guān)的成本。適合的流體的實(shí)例包括水；醇；各種二醇，包括乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、 二丙二醇；聚亞烷基二醇(例如PEGs)，或其組合。對(duì)于許多應(yīng)用，該液體是水。水對(duì)大多 數(shù)顆粒呈惰性，并且它具有適合的熱容。水的熱容，lcal/g/°C，是有吸引力的，水從顆粒中 分離以及后來從顆粒中揮發(fā)(如果完全干燥)的容易性是優(yōu)異的。水的蒸氣壓在室溫下是 大約24托，在100°C下為760托，在140°C下為2706托，以及在180°C下為7505托。雖然希望使用具有高熱容的液體來優(yōu)化在最少的可能停留時(shí)間下至粒料的熱傳 遞和通過使用較低壓力定額容器來降低設(shè)備成本，但在液體選擇中的一個(gè)重要且有時(shí)高于 一切的因素是液體與粒料分離的容易性、液體從粒料內(nèi)部揮發(fā)的容易性以及與所分離的液 體的處理、加熱和再循環(huán)回到環(huán)路中以便用該液體帶走顆粒有關(guān)的成本。 淤漿中的液體溫度不是特別限制的。在第一和第二實(shí)施方案中，并且任選在第三 和第四實(shí)施方案中，液體溫度等于或超過該液體在一個(gè)大氣壓下的標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)。本發(fā)明的方 法和裝置特別適合于在超過一個(gè)大氣壓的壓力下加工淤漿料流。特定的操作溫度取決于所 選擇的液體的性質(zhì)，生產(chǎn)淤漿的方法的溫度以及如果有的話對(duì)顆粒的所需效應(yīng)。例如，因?yàn)?水的蒸氣壓在100°c下是一個(gè)大氣壓，所以用液體介質(zhì)的溫度測(cè)定的淤漿溫度超過100°C， 從而需要施加一個(gè)大氣壓以上的壓力來保持水在液態(tài)。通常，淤漿的溫度(用該液體測(cè)定) 超過50°C，或超過75°C，或超過100°C，或超過125°C，通常不超過300°C，在許多情況下不超 過 200"C。 在等于或高于該液體的蒸氣壓的壓力下，將淤漿進(jìn)料給分離設(shè)備。所選擇的特定 壓力取決于液體介質(zhì)的性質(zhì)和應(yīng)用要求。該壓力優(yōu)選大于1個(gè)大氣壓(760托，14. 7psia)，或50psia或更高，或75psia或更高，或IOOpsia或更高，或150psia或更高，或200psia 或更高。通常，淤漿的壓力不需要超過500psia，或使用水作為液體介質(zhì)的話，不需要超過 300psiao在一個(gè)實(shí)施方案中，進(jìn)料給分離設(shè)備的淤漿進(jìn)料包括在水溫100°C以上或120°C 以上的水中的部分結(jié)晶的聚酯聚合物顆粒。聚合物顆粒結(jié)晶至至少20%，或至少30%，或 至少35%或至少40%的結(jié)晶度。更優(yōu)選地，顆粒通過水下切割聚酯聚合物熔體并將所得淤 漿直接或間接進(jìn)料給分離設(shè)備來獲得。在一個(gè)實(shí)施方案中，該分離設(shè)備包括a.連續(xù)接收淤漿進(jìn)料的進(jìn)口 ；b.交叉流過濾器，具有布置在分離設(shè)備內(nèi)的孔隙，以形成被限定為分離設(shè)備的壁 與交叉流過濾器之間的空間的外環(huán)形區(qū)以接收液體，該進(jìn)口和交叉流過濾器的取向使得通 過進(jìn)口進(jìn)入分離設(shè)備的顆粒切向流入到該交叉流過濾器的至少一部分的孔隙開口中，所述 交叉流過濾器的孔徑小于其最小尺寸上的數(shù)均固體粒度，c.用于從外環(huán)形區(qū)中排放至少一部分所述液體的位于分離設(shè)備上的液體出口，d.用于排放固體顆粒的固體出口，以及e.去耦器，通過該去耦器，顆粒的排放與閘門的運(yùn)動(dòng)同步進(jìn)行，所述去耦器提供了 密封，以保持分離設(shè)備內(nèi)的加壓環(huán)境在該液體的蒸氣壓以上。在第二個(gè)實(shí)施方案中，提供了從液體中分離顆粒的方法，包括a.將包括固體顆粒和液體的淤漿在等于或高于該液體的標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)的液體溫度下 和高于所述液體的蒸氣壓的壓力下通過分離設(shè)備的進(jìn)口進(jìn)料給壓力保持高于該液體的蒸 氣壓的分離區(qū)；b.讓淤漿在分離區(qū)中與交叉流過濾器接觸，以便將液體與在穿過過濾器的液體流 的正切方向上運(yùn)動(dòng)的固體顆粒分離，其中液體流入到被限定為分離設(shè)備的壁與過濾器之間 的空間的外環(huán)形區(qū)，所述交叉流過濾器的孔徑小于其最小尺寸上的數(shù)均固體粒度；c.通過液體出口將所分離的液體從外環(huán)形區(qū)排出；d.從分離設(shè)備中排出所分離的固體顆粒，同時(shí)保持分離區(qū)內(nèi)的加壓環(huán)境。在第三個(gè)實(shí)施方案中，該分離設(shè)備包括a.用于連續(xù)接收包括固體顆粒和液體的淤漿進(jìn)料的進(jìn)口 ；b.設(shè)置在分離設(shè)備內(nèi)的多孔過濾器，以形成接收液體的外環(huán)形區(qū)，該外環(huán)形區(qū)被 限定為分離設(shè)備的壁與過濾器之間的空間，所述多孔過濾器在終點(diǎn)終止；c.用于從外環(huán)形區(qū)排放至少一部分所述液體的位于分離設(shè)備上的液體出口，其中 該終點(diǎn)位于該液體出口以上或前面；d.用于排放與過濾器直接或間接接觸的固體顆粒的固體出口，以及e.密封該固體出口的去耦器，顆粒通過該固體出口排放，在該固體出口之下，分離 設(shè)備內(nèi)的加壓環(huán)境保持等于或高于該液體的蒸氣壓。在第四個(gè)實(shí)施方案中，提供了自淤漿中的液體分離顆粒的方法，包括a.將包含固體顆粒和液體的淤漿進(jìn)料給壓力保持等于或高于該液體的蒸氣壓的 分離區(qū)；b.讓分離區(qū)中的淤漿與多孔過濾器接觸，并將液體與顆粒分離，其中該液體通過過濾器流入到被限定為分離設(shè)備壁與過濾器之間的空間的外環(huán)形區(qū)，所述多孔過濾器具有 終點(diǎn)，超過該終點(diǎn)，分離的液體不會(huì)通過該過濾器從外環(huán)形區(qū)返回；c.在外環(huán)形區(qū)沒有積聚液體，或者在外環(huán)形區(qū)積聚的液體的水平是在終點(diǎn)的下面 或前面，并且通過液體出口將分離的液體從外環(huán)形區(qū)連續(xù)排出；d.通過密封分離區(qū)以保持分離區(qū)內(nèi)的加壓環(huán)境的去耦器，從分離設(shè)備中排出分離 的固體顆粒。將該淤漿連續(xù)進(jìn)料給分離設(shè)備。為了保持如下所述的相對(duì)恒定的填充床高度，以 及為了避免系統(tǒng)明顯的壓力波動(dòng)，淤漿進(jìn)料保持在恒定速率。除了對(duì)用于從分離設(shè)備排出 液體和固體的所需速率和所需的容器尺寸本身施加的限制以外，對(duì)通過分離設(shè)備的進(jìn)口的 流動(dòng)速率或粒料速度沒有特定限制。在第一和第二實(shí)施方案中，分離設(shè)備裝有以形成限定為在分離設(shè)備壁與交叉流過 濾器之間的空間的外環(huán)形區(qū)的方式設(shè)置在分離設(shè)備內(nèi)的交叉流過濾器。過濾器的幾何結(jié)構(gòu) 沒有限制。外環(huán)形區(qū)的形狀沒有特定限制，并將取決于插入到分離設(shè)備內(nèi)的交叉流過濾器 的幾何結(jié)構(gòu)。例如，如果交叉流過濾器位于平面上，那么外環(huán)形區(qū)的形狀將是沿其最長(zhǎng)尺寸 被交叉流過濾器的平面切割的圓筒的形式。如果交叉流過濾器的形狀成型為設(shè)置于分離設(shè) 備內(nèi)的圓筒，那么外環(huán)形區(qū)還可以成型為圍繞交叉流過濾器的外部圓筒。交叉流過濾器是進(jìn)料流中的顆粒與通過過濾介質(zhì)的液體流成切向流動(dòng)的過濾器。 一部分的連續(xù)相穿過過濾介質(zhì)，在過濾器殼體中收集，并作為液相排出。固體以及剩余的連 續(xù)相作為固體連續(xù)排出。相反，死端過濾器結(jié)餅。交叉流過濾通常采用薄膜聚合物膜過濾 介質(zhì)、陶瓷過濾介質(zhì)、中空纖維介質(zhì)或燒結(jié)金屬過濾介質(zhì)，以便能夠濃縮連續(xù)液相中的細(xì)顆 粒(< 1微米)。這些過濾器可以分為微米過濾器、納米過濾器、超濾器和反滲透過濾器。為了防止平均顆粒通過過濾器流入到外環(huán)形區(qū)并與該液體一起排出，交叉流過濾 器的孔徑小于其最小尺寸上的數(shù)均粒度。粒度以其平均粒度的最小尺寸為基準(zhǔn)來測(cè)定，因 為當(dāng)顆粒緊密填充時(shí)，它們不應(yīng)被分離設(shè)備的內(nèi)壓從填充料中移位到外環(huán)形區(qū)。例如，不希 望根據(jù)針狀顆粒的最大尺寸來確定交叉流過濾器的孔隙的尺寸，因?yàn)樵谶m當(dāng)取向時(shí)該針狀 體很容易流過這種大孔隙。交叉流過濾器的孔徑理想地足夠小，以防止至少98體積％的顆 粒透過交叉流過濾器。更優(yōu)選地，交叉流過濾器的平均孔徑為1微米或更小。交叉流過濾器應(yīng)該靠著分離設(shè)備的進(jìn)口密封，以防止顆粒穿越到外環(huán)形區(qū)。交叉 流過濾器可以通過任何裝置(例如從進(jìn)口伸出到分離設(shè)備并在其另一端連接于交叉流過 濾器的管道)而直接或間接連接于該進(jìn)口。在第三和第四實(shí)施方案中，允許液體通過、但不允許平均粒度的顆粒通過的任何 過濾介質(zhì)是適合的。僅僅作為例子，過濾介質(zhì)101構(gòu)造為V楔形。圖4示出了 V楔形網(wǎng)多 孔圓筒的橫斷面圖。組成多孔圓筒的V楔形網(wǎng)的取向不是限制的，但優(yōu)選的取向是V楔形 網(wǎng)與過濾器的長(zhǎng)軸(從頁面出來)平行行走，其中該網(wǎng)的直邊31轉(zhuǎn)向形成內(nèi)環(huán)形區(qū)4的多 孔圓筒的內(nèi)部。雖然多孔圓筒的高度和多孔圓筒內(nèi)的橫斷面積不受脫水的動(dòng)力學(xué)和聚合物 顆粒的緊密填充物的形成的限制，但這些尺寸確實(shí)確定了填充床體積的適合范圍，因此影 響了在多孔圓筒內(nèi)的顆粒停留時(shí)間。圖1示出了交叉流分離設(shè)備。為了方便起見，液體介質(zhì)連續(xù)相用水表示，但應(yīng)理解 的是，如上所述的形成連續(xù)相的任何液體介質(zhì)均是適合的。在該圖中，分離設(shè)備基本上垂直取向，但不限于垂直取向。此外，交叉流過濾器102是圓筒形的，并且以其最長(zhǎng)軸與分離設(shè) 備100的最長(zhǎng)軸基本上平行的方式取向。如果需要，分離設(shè)備100還可以水平取向，或者在 水平和垂直之間的任何平面上取向。在圖1中，進(jìn)口 101在分離設(shè)備的頂部或一端描繪。如 果需要，進(jìn)口可以定位成側(cè)進(jìn)料口。采用頂部進(jìn)料口，固體顆粒的流動(dòng)與流過交叉流過濾器 的水的途徑是切向的，甚至基本上垂直的，并且顆粒途徑也基本上與交叉流過濾器的表面 平行。淤漿通過分離設(shè)備100的進(jìn)口 101連續(xù)進(jìn)料并進(jìn)入交叉流過濾器102的內(nèi)環(huán)形區(qū) 110。正象外環(huán)形區(qū)103的幾何形狀不受限制，內(nèi)環(huán)形區(qū)110的幾何形狀也不是特別限制 的，只要它保留顆粒，直到它們被排出為止，并且保持顆粒與外環(huán)形區(qū)103分開。在使用圓 筒形交叉流過濾介質(zhì)的情況下，淤漿通過進(jìn)口 101流入到圓筒形過濾介質(zhì)102的內(nèi)環(huán)形區(qū) 110，并流向分離設(shè)備的固體排料口 107。通過進(jìn)口 1進(jìn)料的淤漿在等于或高于所使用的水 或其它液體的蒸氣壓的壓力下加壓。如果分離設(shè)備被取向成與土地平面垂直，那么淤漿通 過交叉流過濾介質(zhì)的內(nèi)環(huán)形區(qū)110向分離設(shè)備的底部自由降落一段距離，并且在它自由降 落時(shí)，顆粒切向撞擊交叉流過濾介質(zhì)至少達(dá)一定距離。顆粒向過濾介質(zhì)的流動(dòng)是切向的而 非平行的，通過至少一部分的交叉流過濾介質(zhì)。通常，顆粒流動(dòng)向量與通過過濾器的水的流 動(dòng)向量的角度大于10°，或大于35°，或大于45°。通過自由降落的撞擊力和淤漿的進(jìn)口 速度迫使液體通過過濾器的孔隙。其中淤漿自由降落與其進(jìn)口速度耦合的這個(gè)區(qū)是1區(qū)。交叉流過濾器102以任何物理取向運(yùn)行，但優(yōu)選的是，過濾器102以使得其最長(zhǎng)軸 與分離設(shè)備100的最長(zhǎng)軸平行的方式安裝，在該情況下，過濾器102以垂直取向安裝，其中 進(jìn)料在頂部進(jìn)入。在圖1、2和3中，交叉流過濾器設(shè)計(jì)是圓筒形的，從而形成了一個(gè)圓周形 的外環(huán)形區(qū)103或一個(gè)夾套。圓筒形交叉流過濾器102內(nèi)的空間形成了內(nèi)環(huán)形區(qū)110，通過 進(jìn)口 101進(jìn)料的淤漿經(jīng)內(nèi)環(huán)形區(qū)110降落。填充顆粒的床是2區(qū)。該區(qū)在淤漿化顆粒由其自由降落變?yōu)殪o止的地方開始，并 在填充床中的顆粒從高壓環(huán)境排放到低壓環(huán)境的地方終止。一旦顆粒停留在填充床111 上，水繼續(xù)通過交叉流過濾器流入到外環(huán)形區(qū)103。在此階段，顆粒的流速顯著降低，但仍然 與在床內(nèi)通過過濾器遷移的液體的流動(dòng)相切。當(dāng)淤漿緊密靠近填充床111時(shí)以及當(dāng)它停留 在填充床111本身上時(shí)，大多數(shù)水從顆粒中遷移出來。在淤漿進(jìn)一步向排料口 110行進(jìn)的 同時(shí)，淤漿內(nèi)的顆粒的密度梯度隨著更多的水遷移出來而增高，從而轉(zhuǎn)移出在空隙空間中 剩余的更多的水。在上部1區(qū)中，淤漿中的顆粒是相對(duì)稀釋的，并以受由斯托克斯關(guān)系式計(jì)算的它 們的進(jìn)口速度和重力加速度影響的速率通過內(nèi)環(huán)形區(qū)110降落。在該區(qū)中，一些水通過交 叉流過濾器從淤漿中遷移到外環(huán)形區(qū)。更大部分的水遷移到下部2區(qū)中，其中顆粒緊密填 充，空隙體積下降，導(dǎo)致水通過交叉流過濾器102大量遷移到外環(huán)形區(qū)103中。希望將顆粒床高度保持在恒定的值，以便保持在分離設(shè)備內(nèi)的恒定的顆粒停留 時(shí)間。然而，顆粒床的高度可以是分離區(qū)總高度的1_99%，該分離區(qū)是其中壓力等于或高 于液體的蒸氣壓并且在分離設(shè)備的進(jìn)口處開始的區(qū)。優(yōu)選的顆粒床高度是分離區(qū)高度的 30-60%。分離到外環(huán)形區(qū)103中的液體理想地僅含有分離的液體和如果有的細(xì)粒。顆粒在 滲透物中的存在表明交叉流過濾器中的破縫、不適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)進(jìn)料顆粒來確定孔徑或密封破壞。固體料流含有固體和任何剩余部分的來自淤漿進(jìn)料的液體。優(yōu)選地，至少80vol%，更 優(yōu)選至少90vol%，最優(yōu)選至少95vol%的進(jìn)料給分離設(shè)備的液體在液體出口料流中通過 液體排料口 105排出。外環(huán)形區(qū)103中的液體106從分離設(shè)備中通過分離設(shè)備壁上的液體排料口 105排 出?？梢蕴峁┮粋€(gè)或多個(gè)液體排料口 105。存在許多適合的液體排料口部位。準(zhǔn)確的部位 將取決于分離設(shè)備是注滿液體，還是僅部分填充液體，或是否保留任何液體。在一個(gè)實(shí)施方 案中，至少90%的外環(huán)形區(qū)103體積填充液體。在另一個(gè)實(shí)施方案中，低于20%的外環(huán)形 區(qū)體積填充液體。液體排料口位于液位線112以下。優(yōu)選允許僅部分體積的液體向分離設(shè)備的底端 匯聚，或不允許液體匯聚，因?yàn)楦罅康膩碜?區(qū)中的緊密填充的顆粒床的空隙體積的液 體可以從顆粒床中遷移出來，并通過交叉流過濾器排出到外環(huán)形區(qū)中。相反，完全填充水的 分離設(shè)備一定程度平衡了穿過1區(qū)和2區(qū)的外環(huán)形區(qū)的水的體積。雖然液體的凈流離開填 充床并通過滲透物排料口，但如果不對(duì)填充床的空隙體積中的液體施加反壓力，則流速被 提高。最優(yōu)選的是外環(huán)形區(qū)部分填充液體的方法，更優(yōu)選的是，外環(huán)形區(qū)用液體填充至固體 顆粒床113的頂部以下的液位線112，最優(yōu)選的是外環(huán)形區(qū)的液體水平低于過濾器的終點(diǎn)。 調(diào)節(jié)淤漿至分離設(shè)備的流速以及通過液體排料口和固體排料口的液體和固體的流量，以提 供水平低于顆粒床頂部的外環(huán)形區(qū)中的累積液(滯留液)，或提供低于過濾器終點(diǎn)的液體 水平，或在外環(huán)形區(qū)中不提供滯留液。一部分或全部的從分離容器排出的液體可以通過一個(gè)或多個(gè)泵、用于去除細(xì)粒的 過濾器、用于冷卻液體的冷凝器或用于加熱滲透物的換熱器或上述的組合直接或間接再循 環(huán)回到液體進(jìn)料系統(tǒng)，用于產(chǎn)生顆粒和水的淤漿。取決于所使用的方法的細(xì)節(jié)，可以應(yīng)用 其它精制或提純步驟，或者通過加熱或冷卻同一工廠或同一位置的工廠內(nèi)的其它管線或容 器，可以使用該液體來節(jié)約能量。固體排料流108包含固體顆粒和一部分的沒有通過交叉流過濾器遷移或流入到 外環(huán)形區(qū)的液體(“剩余液體”)。固體排料流還可以含有如果存在的話沒有通過交叉流過 濾器漏出的細(xì)粒。固體排料流通過固體出口 107從分離設(shè)備中排出。固體出口 107內(nèi)的去 耦點(diǎn)是固體排料流從高壓環(huán)境進(jìn)入分離區(qū)內(nèi)部的低于液體的蒸氣壓的低壓環(huán)境，同時(shí)保持 分離設(shè)備內(nèi)的壓力等于或高于液體的蒸氣壓的點(diǎn)。在第一和第二實(shí)施方案中，固體出口含有去耦器109，去耦器109是用來將固體從 高壓環(huán)境排放到低壓環(huán)境中的機(jī)構(gòu)。去耦器直接或間接密封固體出口的壁，以防止跨去耦 器-固體出口接頭110的壓力泄露。去耦器可以密封固體出口的內(nèi)壁或外壁。固體出口 107可以包括僅一個(gè)去耦器，或一個(gè)以上的去耦器。排料口壓力分布不 必包括一個(gè)跨距離的分級(jí)泄壓，但可以包括一系列的泄壓梯級(jí)，或者它可以是連續(xù)泄壓，同 時(shí)保持分離設(shè)備內(nèi)的加壓環(huán)境等于或高于液體的蒸氣壓，從而避免閃蒸掉容器內(nèi)的液體。 分離設(shè)備內(nèi)進(jìn)口 101與去耦器109之間的壓降優(yōu)選低于10%，更優(yōu)選低于5%。在本發(fā)明的方法中，通過將顆粒減壓至低于在該液體溫度下的液體的蒸氣壓的低 壓，同時(shí)減壓之前保持顆粒上的高壓等于或高于在該液體溫度下的液體的蒸氣壓，將顆粒 從分離區(qū)中去耦。預(yù)計(jì)由于去耦機(jī)構(gòu)在該機(jī)構(gòu)的每一側(cè)不完全保持同樣的壓力，在分離區(qū) 中會(huì)發(fā)生一些壓力損失。分離區(qū)內(nèi)的壓力不應(yīng)下降，并保持低于在該液體溫度下的液體的蒸氣壓。分離區(qū)內(nèi)的壓力波動(dòng)是可以接受的，只要壓力不連續(xù)下降或在分離或干燥過程中 保持低于在該液體溫度下的液體的蒸氣壓。更優(yōu)選的是，分離區(qū)內(nèi)的壓降不下降到低于在 該液體溫度下的液體的蒸氣壓。然而，如下面進(jìn)一步說明的那樣，優(yōu)選提供壓力調(diào)節(jié)器和控 制器來將壓縮氣體在便利的部位注入到系統(tǒng)內(nèi)，以保持壓力等于或高于該液體的蒸氣壓以 及更優(yōu)選在分離區(qū)內(nèi)保持恒定的+/-20psig的壓力。因此，分離區(qū)內(nèi)的壓力可以通過在任何部位，例如在再循環(huán)管線中，在進(jìn)料給分離 設(shè)備的淤漿管線中，或在分離區(qū)內(nèi)對(duì)液體再加壓來保持相對(duì)恒定。在液體再循環(huán)管線上提 供泵是對(duì)液體再加壓的適當(dāng)方法?；蛘撸蛛x區(qū)中的空氣流還可以是加壓空氣流，從而提供 了對(duì)液體再加壓的手段。然而，與在從顆粒中分離液體之前允許加壓淤漿排放到大氣中的 方法相比，在本發(fā)明的方法中，保持分離區(qū)中的液體壓力高于液體的蒸氣壓所需的能量要 少得多。去耦器從分離設(shè)備中連續(xù)分離出固體。該裝置具有密封分離區(qū)的內(nèi)部以保持分離 區(qū)內(nèi)的壓力高于該液體的蒸氣壓，同時(shí)還以有效將固體從分離區(qū)中排放到低壓環(huán)境的動(dòng)作 運(yùn)動(dòng)的去耦器109。用于在等于或高于液體介質(zhì)的蒸氣壓的壓力下將固體從封閉系統(tǒng)內(nèi)的 內(nèi)環(huán)形區(qū)連續(xù)排出的去耦器裝置的實(shí)例包括旋轉(zhuǎn)式氣鎖閥109、雙刀門閥、球閥、杯形閥或 蝶形閥。去耦器，在該情況下是旋轉(zhuǎn)式氣鎖109，可以定位在沿固體出口 107的途徑的各個(gè) 部位。旋轉(zhuǎn)式氣鎖可以在分離設(shè)備100的壁104內(nèi)開始，鄰接固體出口與部位114處的分 離設(shè)備的壁相遇的地方，或者它可以如圖1所示在分離設(shè)備100的壁104的外部開始。作 為將去耦器布置在垂直管道上的替代方案，顆粒可以從分離設(shè)備(任選通過垂直管道)排 放到斜槽、儲(chǔ)罐或允許顆粒積累到一定高度的任何適合的容器，此后在測(cè)定間隔下(視為 連續(xù)方法，因?yàn)殚g隔是規(guī)則的)，顆粒從分離區(qū)中去耦到裝配有去耦器定位于其中的另一管 道的斜槽或罐，同時(shí)保持分離區(qū)內(nèi)的壓力在顆粒的蒸氣壓以上。因此，分離區(qū)可以延伸到超 出分離設(shè)備的壁。在旋轉(zhuǎn)式氣鎖的情況下，一旦氣鎖室填充到所需水平，第一個(gè)閘門或球關(guān)閉，第二 個(gè)閘門或球打開，從而從分離區(qū)中去耦顆粒，同時(shí)保持分離區(qū)中的壓力在顆粒的蒸氣壓以 上。其它適合的閥包括常規(guī)管線內(nèi)旋轉(zhuǎn)閥，它的操作很像旋轉(zhuǎn)門，用于將顆粒接收到一扇形 體內(nèi)，該扇形體相對(duì)于外罩旋轉(zhuǎn)和密封，并且繼續(xù)旋轉(zhuǎn)到管道的低壓側(cè)，釋放出顆粒。旋轉(zhuǎn) 閥被分割為幾個(gè)室，并連續(xù)旋轉(zhuǎn)，以快速按序接收、密封和以對(duì)應(yīng)于轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)的速率連續(xù)排 出顆粒。旋轉(zhuǎn)式氣鎖每分鐘轉(zhuǎn)速與進(jìn)口淤漿速度、分離設(shè)備的高度、所需的通過交叉流過濾 器102的水的遷移和所需的2區(qū)的顆粒床111高度協(xié)調(diào)，其中主要的驅(qū)動(dòng)因子用于以顆粒 在分離設(shè)備中的短停留時(shí)間優(yōu)化最大的水遷移量。旋轉(zhuǎn)式氣鎖被分為幾個(gè)室115。當(dāng)空室 115向填充顆粒111旋轉(zhuǎn)時(shí)，一部分顆粒被接收到該室內(nèi)。填充了顆粒的該室向低壓和大氣 壓3區(qū)旋轉(zhuǎn)，并從分離設(shè)備100中排出。旋轉(zhuǎn)式氣鎖裝置密封于排料管107的內(nèi)壁，保持分 離設(shè)備的加壓。當(dāng)顆粒接近3區(qū)時(shí)，通過離心力和/或從該室到3區(qū)的壓力釋放，顆粒從室 115中排出。通過接近2區(qū)的空室與分離區(qū)內(nèi)的壓力之間的壓差，可以發(fā)生小的壓降。提供了另一個(gè)實(shí)施方案，其中在高于大氣壓的壓力和至少130°C的溫度下含有一 定含量的液體水分的熱塑性聚合物顆粒，優(yōu)選聚酯聚合物顆粒被去耦，包括將顆粒減壓至 低于50psig的低壓，其中在去耦時(shí)的顆粒溫度高于100°C，優(yōu)選至少110°C。
如圖1所示，因?yàn)殚T控裝置位于液體出口以下，所以作為固體排料流排出的顆粒 床的空隙體積將被液體飽和，還可以被連續(xù)液相飽和。作為一個(gè)任選的特征，可以通過管道116將冷卻介質(zhì)如水加入到2區(qū)的基底_致 密的聚合物顆粒填充物中，以便置換致密顆粒填充物的空隙內(nèi)的熱水，否則它將隨顆粒通 過旋轉(zhuǎn)式氣鎖7排出。在旋轉(zhuǎn)式氣鎖109或任何其它去耦器以上的部位添加冷卻介質(zhì)還用 于消除由于跨旋轉(zhuǎn)式氣鎖109的壓降而導(dǎo)致的熱水閃蒸(flash)的可能性。進(jìn)料給致密 填充顆粒的冷卻介質(zhì)的溫度低于顆粒的空隙內(nèi)的水的溫度。與沒有冷水進(jìn)料通過管線116 的情況相比，通過從顆粒的空隙中置換熱水，經(jīng)過液體出口 105的液體排料流的溫度更熱 并以更高的程度保持。優(yōu)選將冷水進(jìn)料管線安置在遠(yuǎn)離液體出口 105的部位以及在排料口 105與旋轉(zhuǎn)式氣鎖閥109處或之間，以使熱水從顆粒的空隙中最佳地置換出來，而無需將冷 卻介質(zhì)趕入到液體出口 105內(nèi)和通過液體出口 105的熱水流中。由于知道旋轉(zhuǎn)閥的rpm、閥 門體積和填充顆粒床中的空隙體積，置換所需的冷卻介質(zhì)量容易計(jì)算和控制。計(jì)算隨顆粒 離開的水的速率，使用該結(jié)果作為冷卻介質(zhì)控制器117的設(shè)定點(diǎn)。分離容器100內(nèi)的壓力可以通過用作泄壓或加壓機(jī)構(gòu)的壓力管線118來調(diào)節(jié)，它 進(jìn)一步有助于調(diào)節(jié)分離容器100內(nèi)的水的溫度。壓力在過濾系統(tǒng)中被控制，以避免當(dāng)熱進(jìn) 料進(jìn)入分離容器100時(shí)出現(xiàn)閃蒸。通過壓力控制器讓氣體，優(yōu)選N2流入到分離設(shè)備100內(nèi)， 以便將壓力保持等于或高于在操作溫度下淤漿中的水的蒸氣壓。在氣體(N2)阻止進(jìn)入分 離容器并引起粒料在分離容器的進(jìn)口積累和最終堵塞管線的情況下，可以在分離容器上安 裝脫氣器，以從淤漿中脫氣，并使氣體通過壓力控制閥從脫氣器中放出，同時(shí)淤漿流入到分 離容器內(nèi)。壓力管線的位置雖然在這里在分離容器100的頂部示出，但它可以在該工藝的 加壓環(huán)路的任何地方，包括在液體排出口 105管道上。在安裝脫氣裝置的情況下，壓力控制 器(閥門)有利地位于脫氣設(shè)備頂部的脫氣裝置上。圖2示出了第三和第四實(shí)施方案的一個(gè)或多個(gè)特征。在該圖示中，外環(huán)形區(qū)103 不需要并且不填充水。反而，外環(huán)形區(qū)103含有即使有也很少的滯留水212。外環(huán)形區(qū)主 要用作水到達(dá)液體排出口 205的導(dǎo)管。水在外環(huán)形區(qū)203中積累，在那里它通過液體排出 口 205排放。當(dāng)通過進(jìn)口 201將淤漿進(jìn)料給分離容器200時(shí)，顆粒在交叉流過濾器202的 內(nèi)環(huán)形區(qū)210內(nèi)積累，形成顆粒床211，它比進(jìn)料給容器200的淤漿的顆粒密度更致密。結(jié) 果，水通過過濾器202被轉(zhuǎn)移到外環(huán)形區(qū)203的填充顆粒床211處或之上，并且在粒料的填 充床向旋轉(zhuǎn)氣鎖209前進(jìn)時(shí)，繼續(xù)被轉(zhuǎn)移。與圖1中所示的實(shí)施方案相比，該實(shí)施方案的一個(gè)重要區(qū)別是水位線相對(duì)于其中 水不可能進(jìn)入顆粒床的過濾器上的位置或過濾器與排出口的接頭(它是過濾器的終點(diǎn))的 定位。在該圖示中，多孔過濾器具有末端虛平面220，它是一個(gè)位置，超過該位置，分離的液 體不能通過過濾器從外環(huán)形區(qū)203回到內(nèi)環(huán)形區(qū)210。液面212，定義為外環(huán)形區(qū)203中匯 集或積聚的液體的水平面，在該終點(diǎn)之下或超過該終點(diǎn)，取決于分離設(shè)備或分離設(shè)備中的 多孔過濾器的取向。液面可以不存在，在該情況下，調(diào)節(jié)進(jìn)料速率和排出速率與設(shè)計(jì)構(gòu)造， 使得不讓液體在外環(huán)形區(qū)中匯聚。外環(huán)形區(qū)203中的液體不能再進(jìn)入內(nèi)環(huán)形區(qū)210的內(nèi)環(huán) 形區(qū)210的部分是封閉內(nèi)環(huán)形區(qū)221。理想地，去耦器定位于封閉內(nèi)環(huán)形區(qū)221中，在其更 遠(yuǎn)處是排出口 207。在封閉內(nèi)環(huán)形區(qū)207的頂部或入口是終點(diǎn)220。通過將多孔過濾器的終點(diǎn)220定位于液面線以上，或者在分離設(shè)備水平取向的情況下，將終點(diǎn)220定位在液面線之后(在具有左到右流路的水平取向中，終點(diǎn)之后首先是水 位線)，通過經(jīng)過濾器從外環(huán)形區(qū)中流回到該區(qū)中的內(nèi)環(huán)形區(qū)，外環(huán)形區(qū)中的液體不與封閉 內(nèi)環(huán)形區(qū)221中的顆粒床211混合。在一件設(shè)備中，交叉流過濾器可以形成用于接收顆粒 流的內(nèi)環(huán)形區(qū)的邊界，而由交叉流過濾器形成的內(nèi)環(huán)形區(qū)連接于不滲透到外環(huán)形區(qū)并且含 有顆粒的封閉內(nèi)環(huán)形區(qū)。雖然分離到外環(huán)形區(qū)并且通過外環(huán)形區(qū)降落的一些液體可以通過 多孔過濾器而噴霧或彈回到內(nèi)環(huán)形區(qū)，但不允許水匯聚到允許通過過濾器流回到內(nèi)環(huán)形區(qū) 的水平。結(jié)果，在進(jìn)料給旋轉(zhuǎn)氣鎖209或其它去耦器的顆粒床中的液體體積下降。例如，平 均直徑為0. 1英寸的球形粒料具有67%的空隙體積。如果緊密填充的粒料床中的空隙體積 被水飽和，并且粒料的密度為1.35g/ml，那么填充床中的％固體將是大約60%固體。然而， 如果僅僅粒料的表面被潤(rùn)濕和空隙體積基本上不含水，那么填充床將包含至少大約97%固 體。在通過旋轉(zhuǎn)氣鎖209從分離容器中排出之前，封閉內(nèi)環(huán)形區(qū)221內(nèi)的填充床中的％水 分可以少至0.5體積％或更少。在旋轉(zhuǎn)式氣鎖209更遠(yuǎn)處的固體排料口 207中排料時(shí)，由 于歸因于壓降的水分從顆粒中的閃蒸或快速蒸發(fā)，％水分將進(jìn)一步減少。水分減少量將取 決于壓降的幅度。在包括該設(shè)備的第三實(shí)施方案中，過濾器的終點(diǎn)220位于液體出口 205以上。液體 出口的位置是液體從外環(huán)形區(qū)進(jìn)料給出口的部位。雖然圖2中所示的出口與分離設(shè)備200 的壁204齊平，但液體出口還可以作為下行到外環(huán)形區(qū)的管路或作為圍繞過濾器的環(huán)而延 伸到內(nèi)環(huán)形區(qū)內(nèi)。如果存在多個(gè)入口點(diǎn)用于將外環(huán)形區(qū)中的液體進(jìn)料給液體出口，或者如 果存在多個(gè)液體出口，那么它是第一入口點(diǎn)，或者最高入口點(diǎn)或者視為液體出口部位的出雖然沒有說明，本發(fā)明還包括其中提供多個(gè)各自被封閉內(nèi)環(huán)形區(qū)分隔的多孔過濾 器的實(shí)施方案，只要終點(diǎn)，在該情況下為管路過濾器中最后的末端部分在液面以上。該終點(diǎn) 還確實(shí)必須在一個(gè)平面上終止。例如，該過濾器可以不規(guī)則形狀終止，在該情況下終點(diǎn)是最 接近水位的點(diǎn)，在操作條件下它對(duì)于液體來說是無孔的。而且在第四實(shí)施方案的方法中，可 以將過濾器的終點(diǎn)定位在液體排料以下，如果該方法以防止水在外環(huán)形區(qū)中匯聚的方式運(yùn) 行，或者如果水積聚，則水位保持在該終點(diǎn)以下。如果需要，液體出口可以位于最遠(yuǎn)離進(jìn)口的區(qū)域中的外環(huán)形區(qū)中，該方法用液體 排放能力來平衡淤漿進(jìn)料而進(jìn)行。例如在垂直取向的設(shè)備中，液體出口可以位于設(shè)備的底 部，使得流入到外環(huán)形區(qū)中的水以防止水匯聚的速率從該設(shè)備的底部流出。圖3中示出了本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案。該實(shí)施方案與圖2中所示的實(shí)施方案的 重要區(qū)別是淤漿至分離設(shè)備300的切向進(jìn)口 301進(jìn)料。通過將淤漿側(cè)部進(jìn)料給分離設(shè)備， 固體顆粒的流動(dòng)例如是短距離，與水通過多孔過濾器302的途徑平行。這樣，通過淤漿流 速對(duì)過濾介質(zhì)的作用，淤漿中的第一部分的大量的水通過多孔過濾器302流入到外環(huán)形區(qū) 303。剩余的部分脫水的淤漿然后沿著交叉流過濾器302的途徑向填充床311行進(jìn)。淤漿 中的部分脫水的固體顆粒沿著與水通過過濾器2的空隙的途徑相切或基本上垂直的途徑 向填充床行進(jìn)。該實(shí)施方案結(jié)合了固體顆粒相對(duì)于水通過過濾器空隙的途徑的平行和切向 流關(guān)系，并且相對(duì)于圖1和2的實(shí)施方案，在填充床之前分離了更大量的水。
權(quán)利要求
一種自淤漿中的液體分離顆粒的方法，包括a.將包含固體顆粒和液體的淤漿進(jìn)料給壓力保持等于或高于該液體的蒸氣壓的分離區(qū)；b.讓分離區(qū)中的淤漿與多孔過濾器接觸，并將液體與顆粒分離，其中該液體通過過濾器流入到被限定為分離設(shè)備壁與過濾器之間的空間的外環(huán)形區(qū)，所述多孔過濾器具有終點(diǎn)，超過該終點(diǎn)，分離的液體不會(huì)通過該過濾器從外環(huán)形區(qū)返回；c.在外環(huán)形區(qū)沒有液體積聚，或者在外環(huán)形區(qū)積聚的液體的水平是在終點(diǎn)的下面或前面，并且通過液體出口將分離的液體從外環(huán)形區(qū)連續(xù)排出；以及d.在分離區(qū)內(nèi)，通過固體出口將顆粒從分離區(qū)中去耦到低于在所述液體溫度下所述液體的蒸氣壓的低壓，同時(shí)去耦之前在分離區(qū)內(nèi)保持顆粒上的壓力等于或高于所述液體的蒸氣壓。
2.權(quán)利要求1的方法，其中顆粒是球形的。
3.權(quán)利要求1的方法，其中淤漿中的數(shù)均粒度在其最小尺寸上是至少1mm。
4.權(quán)利要求1的方法，其中淤漿中的固體的體積％是5-60vol%。
5.權(quán)利要求1的方法，其中所述液體包含基于該液體重量的至少50wt%的水。
6.權(quán)利要求1的方法，其中所述顆粒包含部分結(jié)晶到至少30%結(jié)晶度的聚酯聚合物 顆粒。
7.權(quán)利要求6的方法，其中所述液體包括水，而所述顆粒通過在水下切割聚酯聚合物 熔體以及將所得淤漿直接或間接進(jìn)料給分離設(shè)備來獲得。
8.權(quán)利要求1的方法，其中所述顆粒包括含有對(duì)苯二甲酸亞烷基二醇酯或萘二甲酸 亞烷基二醇酯單元的聚酯聚合物。
9.權(quán)利要求8的方法，其中所述顆粒具有至少0.7dL/g的It. V.。
10.權(quán)利要求9的方法，其中所述顆粒不是固態(tài)聚合的。
11.權(quán)利要求1的方法，其中液體溫度等于或超過所述液體在1個(gè)大氣壓下的標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)ο
12.權(quán)利要求11的方法，其中所述液體溫度超過100°C。
13.權(quán)利要求1的方法，其中分離區(qū)內(nèi)的壓力高于14.7psia且低于500psia。
14.權(quán)利要求1的方法，其中外環(huán)形區(qū)的形狀是圓筒形。
15.權(quán)利要求1的方法，其中多孔過濾器被構(gòu)造為V楔形。
16.權(quán)利要求1的方法，其中通過過濾器的顆粒流動(dòng)向量與通過過濾器的液體的流動(dòng) 向量的角度大于45°。
17.權(quán)利要求1的方法，其中固體顆粒形成了通過顆粒出口連續(xù)排出的內(nèi)環(huán)形區(qū)內(nèi)的床。
18.權(quán)利要求17的方法，其中顆粒床高度為一恒定值。
19.權(quán)利要求17的方法，其中顆粒床高度是分離區(qū)高度的30-60%。
20.權(quán)利要求1的方法，其中至少95vol%的進(jìn)料給分離設(shè)備的液體通過液體出口排出ο
21.權(quán)利要求1的方法，其中低于20%的外環(huán)形區(qū)體積被液體填充。
22.權(quán)利要求1的方法，其中所述顆粒通過旋轉(zhuǎn)式氣鎖閥、球閥、刀門閥、杯形閥或蝶形閥去耦。
23.權(quán)利要求1的方法，其中多孔過濾器具有終點(diǎn)。
24.權(quán)利要求1的方法，其中去耦設(shè)備位于液體不從外環(huán)形區(qū)流入的封閉內(nèi)環(huán)形區(qū)內(nèi)。
25.權(quán)利要求1的方法，其中去耦之前顆粒上的水分是0.5體積％或更少。
26.權(quán)利要求1的方法，其中過濾器的終點(diǎn)位于液體出口以上。
27.權(quán)利要求1的方法，其中淤漿通過進(jìn)口以與過濾器的孔隙平行的方向進(jìn)料。
28.權(quán)利要求1的方法，其中所述顆粒包括含有對(duì)苯二甲酸乙二醇酯單元的聚合物。
29.權(quán)利要求28的方法，其中去耦之前顆粒的It.V.在沒有在固態(tài)下提高它們的分子 量的情況下是至少0. 70dL/g。
30.一種分離設(shè)備，包括a.用于連續(xù)接收包括固體顆粒和液體的淤漿進(jìn)料的進(jìn)口；b.設(shè)置在分離設(shè)備內(nèi)的多孔過濾器，以形成接收液體的外環(huán)形區(qū)，該外環(huán)形區(qū)被限定 為分離設(shè)備的壁與過濾器之間的空間，所述多孔過濾器在終點(diǎn)終止；c.用于從外環(huán)形區(qū)排放至少一部分的所述液體的位于分離設(shè)備上的液體出口，其中所 述終點(diǎn)位于該液體出口以上或后面；d.用于排放與過濾器直接或間接接觸的固體顆粒的固體出口，以及e.密封所述固體出口的去耦器，顆粒通過該固體出口排放，并且在該固體出口之下，分 離設(shè)備內(nèi)的加壓環(huán)境保持等于或高于所述液體的蒸氣壓。
31.權(quán)利要求30的設(shè)備，其中所述多孔過濾器是圓筒形的。
32.權(quán)利要求30的設(shè)備，其中所述多孔過濾器的取向使得通過所述進(jìn)口的顆粒流所 具有的通過過濾器的顆粒流動(dòng)向量與通過過濾器的液體的流動(dòng)向量的角度大于45°。
33.權(quán)利要求30的設(shè)備，其中所述去耦器包括旋轉(zhuǎn)式氣鎖閥、球閥、刀門閥、杯形閥或 蝶形閥。
34.權(quán)利要求30的設(shè)備，其中所述去耦器位于液體不從外環(huán)形區(qū)流入的封閉內(nèi)環(huán)形 區(qū)中。
35.權(quán)利要求30的設(shè)備，其中所述進(jìn)口在該設(shè)備的側(cè)部。
36.一種分離設(shè)備，包括a.連續(xù)接收淤漿進(jìn)料的進(jìn)口；b.多孔交叉流過濾器，包括微米過濾器、納米過濾器、超濾器或反滲透過濾器，布置在 分離設(shè)備內(nèi)，以形成被限定為分離設(shè)備的壁與交叉流過濾器之間的空間的外環(huán)形區(qū)以接收 液體，所述進(jìn)口和交叉流過濾器的取向使得通過進(jìn)口進(jìn)入分離設(shè)備的顆粒切向流入到該交 叉流過濾器的至少一部分的孔隙開口中，所述交叉流過濾器的孔徑小于其最小尺寸上的數(shù) 均固體粒度，c.用于從外環(huán)形區(qū)中排放至少一部分的所述液體的位于分離設(shè)備上的液體出口，d.用于排放固體顆粒的固體出口，以及e.去耦器，通過該去耦器，顆粒的排放與閘門的運(yùn)動(dòng)同步進(jìn)行，所述去耦器提供了密 封，以保持分離設(shè)備內(nèi)的加壓環(huán)境在所述液體的蒸氣壓以上。
37.權(quán)利要求35的設(shè)備，其中交叉流過濾器含有薄膜聚合物膜過濾介質(zhì)、陶瓷纖維介質(zhì)、中空纖維介質(zhì)或燒結(jié)的金屬纖維介質(zhì)。
38.權(quán)利要求35的設(shè)備，其中多孔過濾器是圓筒形的。
39.權(quán)利要求35的設(shè)備，其中所述多孔過濾器的取向使得通過所述進(jìn)口的顆粒流所 具有的通過過濾器的顆粒流動(dòng)向量與通過過濾器的液體的流動(dòng)向量的角度大于45°。
40.權(quán)利要求35的設(shè)備，其中所述去耦器包括旋轉(zhuǎn)式氣鎖閥、球閥、刀門閥、杯形閥或 蝶形閥。
41.權(quán)利要求35的設(shè)備，其中所述去耦器位于液體不從外環(huán)形區(qū)流入的封閉內(nèi)環(huán)形 區(qū)中。
42.權(quán)利要求35的設(shè)備，其中所述進(jìn)口是在該設(shè)備的側(cè)部。
43.權(quán)利要求35的設(shè)備，其中交叉流過濾器的平均孔徑為1微米或更小。
44.權(quán)利要求35的設(shè)備，其中交叉流過濾器形成了用于接收顆粒流的內(nèi)環(huán)形區(qū)，所述 內(nèi)環(huán)形區(qū)連接于不滲透到外環(huán)形區(qū)并且含有所述顆粒的封閉內(nèi)環(huán)形區(qū)。
45.一種從液體分離顆粒的方法，包括a.將包括固體顆粒和液體的淤漿在等于或高于該液體的標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)的液體溫度下和高 于所述液體的蒸氣壓的壓力下通過分離設(shè)備的進(jìn)口進(jìn)料給壓力保持高于該液體的蒸氣壓 的分離區(qū)；b.讓淤漿與設(shè)置在分離區(qū)中的包括微米過濾器、納米過濾器、超濾器或反滲透過濾器 的交叉流過濾器接觸，以便將液體與在穿過過濾器的液體流的正切方向上運(yùn)動(dòng)的固體顆粒 分離，其中液體流入到被限定為分離設(shè)備的壁與過濾器之間的空間的外環(huán)形區(qū)，所述交叉 流過濾器的孔徑小于其最小尺寸上的數(shù)均固體粒度；c.通過液體出口將所分離的液體從外環(huán)形區(qū)排出；d.從分離設(shè)備中排出所分離的固體顆粒，同時(shí)保持分離區(qū)內(nèi)的加壓環(huán)境。
46.權(quán)利要求45的方法，其中所述顆粒是球形的。
47.權(quán)利要求45的方法，其中淤漿中的數(shù)均粒度在其最小尺寸上是至少1mm，淤漿中 的固體體積百分率是5-60vol%，所述液體包括基于該液體重量的至少50wt%的水，以及 進(jìn)料給所述分離設(shè)備的顆粒包括熱塑性聚合物。
48.權(quán)利要求45的方法，其中所述顆粒包括聚酯聚合物。
49.權(quán)利要求45的方法，其中所述顆粒包括含有對(duì)苯二甲酸亞烷基二醇酯或萘二甲 酸亞烷基二醇酯單元的聚酯聚合物。
50.權(quán)利要求45的方法，其中所述顆粒具有至少0.7dL/g的It. V.。
51.權(quán)利要求45的方法，其中所述顆粒的分子量在去耦之前在固態(tài)下不提高。
52.權(quán)利要求45的方法，其中所述液體溫度超過100°C。
53.權(quán)利要求45的方法，其中分離區(qū)內(nèi)的壓力是50psia或更高。
54.權(quán)利要求45的方法，其中外環(huán)形區(qū)的形狀是圓筒形的。
55.權(quán)利要求45的方法，其中通過過濾器的顆粒流動(dòng)向量與通過過濾器的液體的流 動(dòng)向量的角度大于45°。
56.權(quán)利要求45的方法，其中固體顆粒形成了通過顆粒出口連續(xù)排出的內(nèi)環(huán)形區(qū)內(nèi) 的床。
57.權(quán)利要求45的方法，其中至少95vol%的進(jìn)料給分離設(shè)備的液體通過液體出口排出ο
58.權(quán)利要求45的方法，其中低于20%的外環(huán)形區(qū)體積被液體填充。
59.權(quán)利要求45的方法，其中所述顆粒通過旋轉(zhuǎn)式氣鎖閥、球閥、刀門閥、杯形閥或蝶 形閥去耦。
60.權(quán)利要求45的方法，其中所述顆粒包含部分結(jié)晶到至少30%結(jié)晶度的聚酯聚合 物顆粒。
61.權(quán)利要求60的方法，其中所述液體包括水，而所述顆粒通過在水下切割聚酯聚合 物熔體以及將所得淤漿直接或間接進(jìn)料給分離設(shè)備來獲得。
全文摘要
一種在等于或高于液體蒸氣壓的壓力下減少液體排料流中的細(xì)粒和/或提高固體排料流的干燥度的方法和裝置。提供了一種分離淤漿中的顆粒如聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯與液體的方法，包括a.將包含固體顆粒和液體的淤漿進(jìn)料給壓力保持等于或高于該液體的蒸氣壓的分離區(qū)之中；b.讓分離區(qū)中的淤漿與多孔過濾器，任選微米過濾器、納米過濾器、反滲透過濾器或超濾器接觸，并將液體與顆粒分離，其中該液體通過過濾器流入到被限定為分離設(shè)備壁與過濾器之間的空間的外環(huán)形區(qū)，所述多孔過濾器任選具有終點(diǎn)，超過該終點(diǎn)，分離的液體不會(huì)通過該過濾器從外環(huán)形區(qū)返回；c.在外環(huán)形區(qū)沒有液體積聚，或者在外環(huán)形區(qū)積聚的液體的水平在終點(diǎn)的下面或前面，并且通過液體出口將分離的液體從外環(huán)形區(qū)連續(xù)排出；d.在分離區(qū)內(nèi)，通過固體出口將顆粒從分離區(qū)中去耦到低于在該液體溫度下該液體的蒸氣壓的低壓，同時(shí)去耦之前在分離區(qū)內(nèi)保持顆粒上的壓力等于或高于該液體的蒸氣壓。
文檔編號(hào)B01J8/22GK101952024SQ200680035015
公開日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2006年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月22日
發(fā)明者D·A·哈爾, K·R·帕克, R·伊薩克, R·林 申請(qǐng)人:伊士曼化工公司