懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的產(chǎn)品純度不穩(wěn)定、產(chǎn)品產(chǎn)量不穩(wěn)定的問題。本發(fā)明采用老化釜，利用高溫的混合二甲苯原料對低溫對二甲苯晶體進行漿化和升溫，通過一級結(jié)晶過程控制老化晶漿的溫度，提高了晶體洗滌效果，并確保了產(chǎn)品純度的穩(wěn)定性；通過調(diào)節(jié)進入老化釜的原料量、將晶體洗滌過程的濾液返回到老化釜中、通過一級結(jié)晶過程控制老化晶漿的溫度，保障了產(chǎn)品產(chǎn)量的穩(wěn)定性；采用固液旋流器對固液分離后的母液進行對二甲苯晶體的回收，進一步減少了晶體損失，保障了產(chǎn)品產(chǎn)量。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案較好地解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的產(chǎn)品純度不穩(wěn)定、產(chǎn)品產(chǎn)量不穩(wěn)定的問題，可用于對二甲苯結(jié)晶生產(chǎn)中。
【專利說明】懸淳結(jié)晶分離對二甲苯的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法落。

【背景技術(shù)】
[0002] 對二甲苯（PX)是一種重要的有機化工原料，主要用作制取精對苯二甲酸（PTA)和 對苯二甲酸二甲酯（DMT)的原料，PTA則用來制造聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET)和聚對苯二 甲酸丁二醇酯（PBT)等聚酯產(chǎn)品。目前，中國已經(jīng)成為全球PX生產(chǎn)第一大國，總產(chǎn)量占全 球產(chǎn)量的10%以上，截至2011年底，我國已擁有13套PX生產(chǎn)裝置，總產(chǎn)能達到811萬t/a。 近年來，我國聚酯工業(yè)持續(xù)高速發(fā)展，受聚酯行業(yè)的推動，國內(nèi)PTA生產(chǎn)能力也迅速擴張， PX供應遠不能滿足PTA產(chǎn)能擴張的需求，未來幾年我國PX消費將保持良好的增長勢頭，PX 供應的短缺局面一直會存在，從而不得不增加進口。2011年我國進口 PX達到498. 2萬t， 預計到2015年將超過700萬t。
[0003] 分離混合二甲苯是對二甲苯的主要生產(chǎn)方法?；旌隙妆街饕蓪Χ妆?、間二 甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分之間的沸點相差很小，使用精餾方法幾乎不能得到高純 度的PX產(chǎn)品，但是這些組分之間熔點相差卻較大，可采用結(jié)晶法分離得到高純度對二甲 苯。事實上，結(jié)晶法是模擬移動床吸附分離技術(shù)出現(xiàn)之前工業(yè)上生產(chǎn)對二甲苯的唯一方法。
[0004] 專利US5498822公開了一種生產(chǎn)對二甲苯的結(jié)晶方法，該方法先通過預冷器對混 合二甲苯原料進行預冷卻，然后通過單級結(jié)晶得到對二甲苯晶體，對二甲苯晶體經(jīng)洗滌后 熔化得到高純度的對二甲苯產(chǎn)品，洗滌液為純的液態(tài)對二甲苯產(chǎn)品。單級結(jié)晶過程中，為獲 得較高的回收率，結(jié)晶溫度通常較低，所得對二甲苯晶體溫度也較低，使用純的液態(tài)對二甲 苯產(chǎn)品洗滌晶體時，純對二甲苯容易在洗滌過程中重結(jié)晶析出，進而堵塞過濾通道，使洗滌 過程難以進行，難以取得良好的洗滌效果，從而影響產(chǎn)品純度。對二甲苯結(jié)晶過程中為保障 結(jié)晶器的換熱效果，需要使用刮刀不間斷地將換熱面上的晶體刮下，從而不可避免地會產(chǎn) 生大量的細晶，在進行后續(xù)固液分離時，即使是采用高效的離心分離設備，也會有部分細晶 進入到離心母液中，這部分細晶如果不加以回收利用而是直接排出，不僅會造成系統(tǒng)冷量 的損失，而且也會造成對二甲苯的產(chǎn)品損失。
[0005] 中國專利"對二甲苯的生產(chǎn)方法"（專利申請?zhí)枺?01210325110. 6)通過采用老化 釜，利用溫度較高的原料對低溫晶體進行漿化和升溫，使升溫后的對二甲苯晶體便于洗滌 和過濾分離，從而保障了產(chǎn)品純度。但是該技術(shù)方案也存在一些不足：1)高溫的原料全部 進入老化釜中，由于老化釜為絕熱操作，當進入老化釜中的低溫晶體量發(fā)生波動時，即原料 量與低溫晶體量不匹配時，老化釜的溫度會發(fā)生較大的波動，而老化釜溫度的不穩(wěn)定，直接 影響后續(xù)洗滌效果是否穩(wěn)定，即影響最終產(chǎn)品純度的穩(wěn)定性。當進入老化釜的低溫晶體量 低于設計值時，原料會將部分低溫晶體熔化，老化釜溫度會因為熔化吸熱而出現(xiàn)降低，且熔 化的晶體無法再結(jié)晶析出，從而造成產(chǎn)品產(chǎn)量的下降。當進入老化釜的低溫晶體量高于設 計值時，原料會被低溫晶體所冷卻，導致一部分對二甲苯結(jié)晶析出，老化釜溫度會因為結(jié)晶 放熱而出現(xiàn)升高。不論是低溫晶體發(fā)生熔化還是原料中部分對二甲苯結(jié)晶析出，均導致老 化釜中的晶漿固含量出現(xiàn)波動，即產(chǎn)品產(chǎn)量出現(xiàn)波動，而且也給后續(xù)的固液輸送和固液分 離帶來不便。2)該方案采用固液增稠設備，對結(jié)晶后的晶漿進行增稠，使晶漿預分離出一部 分母液，提高的后續(xù)固液分離設備的處理能力。但是在使用固液增稠措施時，增稠后的晶漿 由于固含量的增加，其流動性急劇下降，特別容易導致晶漿輸送管路的堵塞，嚴重時會造成 固液處理設備的進料中斷。3)在增稠過程中，預分離出的母液中容易攜帶部分對二甲苯晶 體，特別是在使用重力增稠設備時，這種現(xiàn)象尤為明顯，這些被攜帶出來的晶體因為沒有進 行回收，因而造成了產(chǎn)品的損失。4)使用離心分離設備進行固液分離時，由于對二甲苯晶體 在結(jié)晶器中被刮刀打碎或者在固液輸送時被泵的葉片打碎，因而會有部分細晶進入到離心 母液中，這部分細晶因為沒有進行回收，因而也造成了系統(tǒng)冷量和產(chǎn)品的損失。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有對二甲苯結(jié)晶生產(chǎn)中存在的產(chǎn)品純度不穩(wěn)定、 產(chǎn)品產(chǎn)量不穩(wěn)定的問題，提供一種新穎的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案如下：混合二甲苯原料經(jīng)母液換熱器 和預冷器冷卻后分為兩股，一部分原料I進入老化釜中對對二甲苯晶體II進行漿化和升 溫，一部分原料II進入二級結(jié)晶器中進行結(jié)晶，其中原料I與混合二甲苯原料的重量之比 為0?1:1 ;二級結(jié)晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器II分離得到對二甲苯晶體II和二級結(jié)晶母 液，對二甲苯晶體II進入到老化釜中；二級結(jié)晶母液進入旋流器中進行細晶回收，細晶晶 漿從旋流器底部流出返回到老化釜中，結(jié)晶清母液從旋流器頂部流出分為兩股，第一股占 5?95%重量的結(jié)晶清母液I返回二級結(jié)晶器中，第二股占5?95%重量的結(jié)晶清母液II經(jīng) 母液換熱器對混合二甲苯原料進行冷卻后離開結(jié)晶系統(tǒng)；老化釜中的晶漿進入一級結(jié)晶器 中進行結(jié)晶，所得晶漿經(jīng)固液分離器I分離后得到對二甲苯晶體I和一級結(jié)晶母液，一級 結(jié)晶母液分為三股，第一股占〇?95%重量的一級結(jié)晶母液I返回老化釜中，第二股占5? 95%重量的一級結(jié)晶母液II返回一級結(jié)晶器中，第三股占5?95%重量的二級結(jié)晶母液III進 入二級結(jié)晶器中；對二甲苯晶體I在固液分離器I中經(jīng)洗滌液洗滌后進入熔融罐中，洗滌 過程的濾液返回到一級結(jié)晶器中；熔融罐中的對二甲苯晶體I經(jīng)加熱后熔化，5?30%重量 的對二甲苯經(jīng)洗滌液冷卻器冷卻后作為洗滌液返回到固液分離器I中，70?95%重量的對 二甲苯作為產(chǎn)品離開結(jié)晶系統(tǒng)。
[0008] 上述技術(shù)方案中，老化釜為絕熱操作；結(jié)晶器為立式刮壁結(jié)晶器，其底部為錐形； 釜式結(jié)晶器，利用外置的套管結(jié)晶器對其進行溫度控制；細晶晶漿從旋流器底部流出返回 到一級結(jié)晶器中；細晶晶漿從旋流器底部流出返回到二級結(jié)晶器中；對二甲苯晶體I在固 液分離器I中經(jīng)洗滌液洗滌后進入熔融罐中，洗滌過程的濾液返回到老化釜中；固液分離 器為離心機、過濾機或晶體洗滌塔。
[0009] 上述技術(shù)方案中，混合二甲苯原料進入結(jié)晶器之前，利用低溫的結(jié)晶母液對原料 進行冷卻，回收了結(jié)晶母液的冷量，減少了預冷過程的能耗；預冷后的混合二甲苯原料一部 分進入老化釜中對低溫的對二甲苯晶體進行漿化和升溫，老化釜為絕熱操作，通過控制進 入老化釜的原料量來控制老化釜的操作溫度，其好處在于：當進入老化釜的低溫晶體量發(fā) 生波動時，可以通過調(diào)節(jié)進入老化釜的原料量，以確保兩者量的匹配，有效防止老化釜中晶 體的熔化，保障了產(chǎn)品產(chǎn)量；將晶體洗滌過程的濾液返回到老化釜中，由于此部分濾液中的 對二甲苯濃度很高，故返回到老化釜中可以提高液相總體濃度，有效防止低溫對二甲苯晶 體的熔化，進一步保障了產(chǎn)品產(chǎn)量；將老化釜中的晶漿送入一級結(jié)晶器中進行結(jié)晶，其好 處在于可以更穩(wěn)定地控制進入固液分離設備的晶漿溫度，從而確保后續(xù)晶體洗滌效果的穩(wěn) 定性，從而保障了產(chǎn)品純度的穩(wěn)定性，與此同時，當進入老化釜的原料量或低溫晶體量發(fā)生 波動時，老化釜中可能出現(xiàn)低溫晶體熔化或原料中對二甲苯結(jié)晶析出現(xiàn)象，通過一級結(jié)晶 過程的溫度控制，可確保進入后續(xù)固液分離設備的晶漿中固含量保持穩(wěn)定，從而確保了結(jié) 晶過程產(chǎn)品產(chǎn)量的穩(wěn)定性；在老化釜中利用溫度較高的原料對低溫的對二甲苯晶體進行漿 化和升溫，既回收了晶體的冷量，又可以利用晶體的冷量使原料中部分對二甲苯結(jié)晶析出， 節(jié)約了后續(xù)結(jié)晶過程的制冷量；升溫后的晶漿由于液相粘度的降低更利于固液分離；晶漿 升溫過程中，由于小粒度的晶體具有更大的溶解度，因而一部分細晶又會熔化，細晶熔化后 提高了液相的過飽和度，有利于其它大粒度晶體繼續(xù)長大，從而有利于后續(xù)的固液分離；晶 漿升溫后所得晶體與洗滌液之間的溫差縮小，能有效防止洗滌液在洗滌過程中的重結(jié)晶現(xiàn) 象，從而確保洗滌效果和產(chǎn)品純度；利用固液旋流器在結(jié)晶母液離開結(jié)晶系統(tǒng)之前對其中 的細晶進行回收，回收的細晶返回到老化釜或結(jié)晶器中，可有效地減少對二甲苯晶體的損 失，并回收細晶所攜帶的冷量。
[0010] 使用本發(fā)明的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法進行對二甲苯的結(jié)晶生產(chǎn)，通過設置 老化釜對低溫晶體進行漿化和升溫，通過一級結(jié)晶過程控制老化晶漿的溫度，使晶體洗滌 效果得到了明顯提高，對二甲苯產(chǎn)品的純度可達到了 99.9%以上，并且確保了晶體洗滌效 果的穩(wěn)定性，進而保障了產(chǎn)品純度的穩(wěn)定性；通過調(diào)節(jié)進入老化釜的原料量、將晶體洗滌過 程的濾液返回到老化釜中、通過一級結(jié)晶過程控制老化晶漿的溫度，保障了產(chǎn)品產(chǎn)量的穩(wěn) 定性；通過固液旋流器對母液中的細晶進行回收，使對二甲苯產(chǎn)品產(chǎn)量增加了 3%左右，取 得了較好的技術(shù)效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011] 圖1是本發(fā)明所述懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法的流程示意圖。
[0012] 圖2是專利US5498822所述分離對二甲苯的結(jié)晶方法的流程示意圖。
[0013] 圖3是專利"對二甲苯的生產(chǎn)方法"（申請?zhí)枺?01210325110. 6)所述分離對二甲 苯的結(jié)晶方法的流程示意圖。
[0014] 如圖1所述，混合二甲苯原料1經(jīng)母液換熱器A和預冷器B冷卻后分為兩股，一部 分原料2進入老化釜C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，一部分原料3進入二級結(jié)晶 器D中進行結(jié)晶；二級結(jié)晶器D中的晶漿4經(jīng)固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二 級結(jié)晶母液6,對二甲苯晶體5進入到老化釜C中；二級結(jié)晶母液6進入旋流器F中進行細 晶回收，細晶晶漿7從旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結(jié)晶清母液8從旋流器7頂部 流出分為兩股，第一股占5?95%重量的結(jié)晶清母液9返回二級結(jié)晶器D中，第二股占5? 95%重量的結(jié)晶清母液10經(jīng)母液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻后離開結(jié)晶系統(tǒng)； 老化釜C中的晶漿11進入一級結(jié)晶器G中進行結(jié)晶，所得晶漿12經(jīng)固液分離器Η分離后 得到一級結(jié)晶母液13和對二甲苯晶體14, 一級結(jié)晶母液13分為三股，第一股占0?95%重 量的一級結(jié)晶母液15返回老化釜C中，第二股占5?95%重量的一級結(jié)晶母液16返回一 級結(jié)晶器G中，第三股占5?95%重量的一級結(jié)晶母液17進入二級結(jié)晶器D中；對二甲苯 晶體14在固液分離器Η中經(jīng)洗滌液18洗滌后進入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到 一級結(jié)晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體14經(jīng)加熱后熔化，5?30%重量的對二甲苯 經(jīng)洗滌液冷卻器J冷卻后作為洗滌液18返回到固液分離器Η中，70?95%重量的對二甲苯 作為廣品20尚開結(jié)晶系統(tǒng)。
[0015] 如圖2所述，混合二甲苯原料1經(jīng)預冷器Α預冷卻后，在結(jié)晶器Β中進行結(jié)晶；結(jié) 晶器B中的晶漿2經(jīng)固液分離器C固液分離后得到結(jié)晶母液3和對二甲苯晶體4 ;結(jié)晶母 液3分為兩股，第一股結(jié)晶母液5返回結(jié)晶器B中，第二股結(jié)晶母液6排出結(jié)晶系統(tǒng)；對二 甲苯晶體4在熔融罐D(zhuǎn)中熔化，一部作為洗滌液7對固液分離器C中的對二甲苯晶體進行 洗漆，一部分作為產(chǎn)品8排出結(jié)晶系統(tǒng)。
[0016] 如圖3所述，混合二甲苯原料a進入原料中間罐1中，一部分原料b經(jīng)母液換熱器 2和預冷器3預冷卻后返回到原料中間罐1中，一部分原料c進入晶漿罐4中對晶體進行升 溫。晶漿罐4中的晶漿d經(jīng)增稠器5增稠后得到溢流母液e和濃縮晶漿f，溢流母液e進入 結(jié)晶器9中進行結(jié)晶，濃縮晶漿f經(jīng)固液分離器6分離得到過濾母液g和對二甲苯晶體h， 過濾母液g進入結(jié)晶器9中進行結(jié)晶。對二甲苯晶體h在熔融罐7中熔化，一部分作為洗 滌液i對固液分離器6中的晶體進行洗滌，一部分作為產(chǎn)品j進入產(chǎn)品罐8。結(jié)晶器9中的 晶漿k經(jīng)固液分離器10分離得到對二甲苯晶體1和結(jié)晶過濾母液m。對二甲苯晶體1返回 到晶漿罐4中，結(jié)晶過濾母液m分為兩股，第一股結(jié)晶過濾母液η返回結(jié)晶器8中，第二股 結(jié)晶過濾母液〇通過母液換熱器2對混合二甲苯原料b進行冷卻后進入母液罐11中。
[0017] 下面通過實施例來對本發(fā)明作進一步闡述。

【具體實施方式】
[0018] 【實施例1】 本發(fā)明所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的結(jié)晶方法。
[0019] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經(jīng)母液換熱器A和預冷器B冷卻到15°C后分為兩股，一部分原料2進入老化釜C 中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為537. 5kg/h，老化釜的操作溫度為3. 2°C;-部 分原料3進入二級結(jié)晶器D中進行結(jié)晶，流量為537. 5kg/h，結(jié)晶器的操作溫度為-8°C ;二 級結(jié)晶器D中的晶漿4經(jīng)固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二級結(jié)晶母液6,對二甲 苯晶體5進入到老化釜C中；二級結(jié)晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結(jié)晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股 占61%重量的結(jié)晶清母液9返回二級結(jié)晶器D中，第二股占39%重量的結(jié)晶清母液10經(jīng)母 液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻后離開結(jié)晶系統(tǒng)；老化釜C中的晶漿11進入一級 結(jié)晶器G中進行結(jié)晶，所得晶漿12經(jīng)固液分離器Η分離后得到一級結(jié)晶母液13和對二甲 苯晶體14, 一級結(jié)晶母液13分為三股，第一股占45%重量的一級結(jié)晶母液15返回老化釜C 中，第二股占13%重量的一級結(jié)晶母液16返回一級結(jié)晶器G中，第三股占42%重量的一級 結(jié)晶母液17進入二級結(jié)晶器D中；對二甲苯晶體14在固液分離器Η中經(jīng)洗滌液18洗滌后 進入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到一級結(jié)晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體 14經(jīng)加熱后熔化，熔融罐操作溫度為30°C，20%重量的對二甲苯經(jīng)洗滌液冷卻器J冷卻后作 為洗滌液18返回到固液分離器Η中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品20 離開結(jié)晶系統(tǒng)。
[0020] 【實施例2】 本發(fā)明所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的結(jié)晶方法。
[0021] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經(jīng)母液換熱器A和預冷器B冷卻到15°C后分為兩股，一部分原料2進入老化釜 C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為1075kg/h，老化釜的操作溫度為4. 7°C ; - 部分原料3進入二級結(jié)晶器D中進行結(jié)晶，流量為Okg/h，結(jié)晶器的操作溫度為-8°C ;二級 結(jié)晶器D中的晶漿4經(jīng)固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二級結(jié)晶母液6,對二甲 苯晶體5進入到老化釜C中；二級結(jié)晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結(jié)晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股 占61%重量的結(jié)晶清母液9返回二級結(jié)晶器D中，第二股占39%重量的結(jié)晶清母液10經(jīng)母 液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻后離開結(jié)晶系統(tǒng)；老化釜C中的晶漿11進入一級 結(jié)晶器G中進行結(jié)晶，所得晶漿12經(jīng)固液分離器Η分離后得到一級結(jié)晶母液13和對二甲 苯晶體14, 一級結(jié)晶母液13分為三股，第一股占45%重量的一級結(jié)晶母液15返回老化釜C 中，第二股占13%重量的一級結(jié)晶母液16返回一級結(jié)晶器G中，第三股占42%重量的一級 結(jié)晶母液17進入二級結(jié)晶器D中；對二甲苯晶體14在固液分離器Η中經(jīng)洗滌液18洗滌后 進入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到一級結(jié)晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體 14經(jīng)加熱后熔化，熔融罐操作溫度為30°C，20%重量的對二甲苯經(jīng)洗滌液冷卻器J冷卻后作 為洗滌液18返回到固液分離器Η中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品20 離開結(jié)晶系統(tǒng)。
[0022] 【實施例3】 本發(fā)明所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的結(jié)晶方法。
[0023] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經(jīng)母液換熱器A和預冷器B冷卻到20°C后分為兩股，一部分原料2進入老化釜C 中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為Okg/h，老化釜的操作溫度為2. 8°C;-部分原 料3進入二級結(jié)晶器D中進行結(jié)晶，流量為1075kg/h，結(jié)晶器的操作溫度為-8°C;二級結(jié)晶 器D中的晶漿4經(jīng)固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二級結(jié)晶母液6,對二甲苯晶體 5進入到老化釜C中；二級結(jié)晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從旋流器 F底部流出返回到老化釜C中，結(jié)晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股占61% 重量的結(jié)晶清母液9返回二級結(jié)晶器D中，第二股占39%重量的結(jié)晶清母液10經(jīng)母液換熱 器A對混合二甲苯原料1進行冷卻后離開結(jié)晶系統(tǒng)；老化釜C中的晶漿11進入一級結(jié)晶器 G中進行結(jié)晶，所得晶漿12經(jīng)固液分離器Η分離后得到一級結(jié)晶母液13和對二甲苯晶體 14, 一級結(jié)晶母液13分為三股，第一股占45%重量的一級結(jié)晶母液15返回老化釜C中，第 二股占13%重量的一級結(jié)晶母液16返回一級結(jié)晶器G中，第三股占42%重量的一級結(jié)晶母 液17進入二級結(jié)晶器D中；對二甲苯晶體14在固液分離器Η中經(jīng)洗滌液18洗滌后進入熔 融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到一級結(jié)晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體14經(jīng)加 熱后熔化，熔融罐操作溫度為30°C，20%重量的對二甲苯經(jīng)洗滌液冷卻器J冷卻后作為洗滌 液18返回到固液分離器Η中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品20離開結(jié) 晶系統(tǒng)。
[0024] 【實施例4】 本發(fā)明所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的結(jié)晶方法。
[0025] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經(jīng)母液換熱器A和預冷器B冷卻到20°C后分為兩股，一部分原料2進入老化釜 C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為1075kg/h，老化釜的操作溫度為5. 1°C ; - 部分原料3進入二級結(jié)晶器D中進行結(jié)晶，流量為Okg/h，結(jié)晶器的操作溫度為-8°C ;二級 結(jié)晶器D中的晶漿4經(jīng)固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二級結(jié)晶母液6,對二甲 苯晶體5進入到老化釜C中；二級結(jié)晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結(jié)晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股 占61%重量的結(jié)晶清母液9返回二級結(jié)晶器D中，第二股占39%重量的結(jié)晶清母液10經(jīng)母 液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻后離開結(jié)晶系統(tǒng)；老化釜C中的晶漿11進入一級 結(jié)晶器G中進行結(jié)晶，所得晶漿12經(jīng)固液分離器Η分離后得到一級結(jié)晶母液13和對二甲 苯晶體14, 一級結(jié)晶母液13分為三股，第一股占45%重量的一級結(jié)晶母液15返回老化釜C 中，第二股占13%重量的一級結(jié)晶母液16返回一級結(jié)晶器G中，第三股占42%重量的一級 結(jié)晶母液17進入二級結(jié)晶器D中；對二甲苯晶體14在固液分離器Η中經(jīng)洗滌液18洗滌后 進入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到一級結(jié)晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體 14經(jīng)加熱后熔化，熔融罐操作溫度為30°C，20%重量的對二甲苯經(jīng)洗滌液冷卻器J冷卻后作 為洗滌液18返回到固液分離器Η中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品20 離開結(jié)晶系統(tǒng)。
[0026] 【實施例5】 本發(fā)明所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的結(jié)晶方法。
[0027] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經(jīng)母液換熱器A和預冷器B冷卻到25°C后分為兩股，一部分原料2進入老化釜 C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為1075kg/h，老化釜的操作溫度為5. 4°C ; - 部分原料3進入二級結(jié)晶器D中進行結(jié)晶，流量為Okg/h，結(jié)晶器的操作溫度為-8°C ;二級 結(jié)晶器D中的晶漿4經(jīng)固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和二級結(jié)晶母液6,對二甲 苯晶體5進入到老化釜C中；二級結(jié)晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從 旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結(jié)晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股 占61%重量的結(jié)晶清母液9返回二級結(jié)晶器D中，第二股占39%重量的結(jié)晶清母液10經(jīng)母 液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻后離開結(jié)晶系統(tǒng)；老化釜C中的晶漿11進入一級 結(jié)晶器G中進行結(jié)晶，所得晶漿12經(jīng)固液分離器Η分離后得到一級結(jié)晶母液13和對二甲 苯晶體14, 一級結(jié)晶母液13分為三股，第一股占45%重量的一級結(jié)晶母液15返回老化釜C 中，第二股占13%重量的一級結(jié)晶母液16返回一級結(jié)晶器G中，第三股占42%重量的一級 結(jié)晶母液17進入二級結(jié)晶器D中；對二甲苯晶體14在固液分離器Η中經(jīng)洗滌液18洗滌后 進入熔融罐I中，洗滌過程的濾液19返回到一級結(jié)晶器G中；熔融罐I中的對二甲苯晶體 14經(jīng)加熱后熔化，熔融罐操作溫度為30°C，20%重量的對二甲苯經(jīng)洗滌液冷卻器J冷卻后作 為洗滌液18返回到固液分離器Η中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品20 離開結(jié)晶系統(tǒng)。
[0028] 【比較例1】 專利US5498822所述分離對二甲苯的結(jié)晶方法。
[0029] 按照實施例3的操作條件，采用如圖2所述分離對二甲苯的結(jié)晶方法，其結(jié)果列于 表1中。
[0030] 表1實施例與比較例的對比

【權(quán)利要求】
1. 一種懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法，包括以下步驟： a) 混合二甲苯原料經(jīng)母液換熱器和預冷器冷卻后分為兩股，一部分原料I進入老化 釜中對對二甲苯晶體II進行漿化和升溫，一部分原料II進入二級結(jié)晶器中進行結(jié)晶，其中 原料I與混合二甲苯原料的重量之比為0?1:1 ; b) 二級結(jié)晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器II分離得到對二甲苯晶體II和二級結(jié)晶母液，對 二甲苯晶體II進入到老化釜中； C)二級結(jié)晶母液進入旋流器中進行細晶回收，細晶晶漿從旋流器底部流出返回到老 化釜中，結(jié)晶清母液從旋流器頂部流出分為兩股，第一股占5?95%重量的結(jié)晶清母液I返 回二級結(jié)晶器中，第二股占5?95%重量的結(jié)晶清母液II經(jīng)母液換熱器對混合二甲苯原料 進行冷卻后離開結(jié)晶系統(tǒng)； d) 老化釜中的晶漿進入一級結(jié)晶器中進行結(jié)晶，所得晶漿經(jīng)固液分離器I分離后得到 對二甲苯晶體I和一級結(jié)晶母液，一級結(jié)晶母液分為三股，第一股占〇?95%重量的一級結(jié) 晶母液I返回老化釜中，第二股占5?95%重量的一級結(jié)晶母液II返回一級結(jié)晶器中，第三 股占5?95%重量的二級結(jié)晶母液III進入二級結(jié)晶器中； e) 對二甲苯晶體I在固液分離器I中經(jīng)洗滌液洗滌后進入熔融罐中，洗滌過程的濾液 返回到一級結(jié)晶器中； f) 熔融罐中的對二甲苯晶體I經(jīng)加熱后熔化，5?30%重量的對二甲苯經(jīng)洗滌液冷卻 器冷卻后作為洗滌液返回到固液分離器I中，70?95%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品離開結(jié)晶 系統(tǒng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法，其特征在于老化釜為絕熱操 作。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法，其特征在于結(jié)晶器為立式刮 壁結(jié)晶器，其底部為錐形。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法，其特征在于結(jié)晶器為釜式結(jié) 晶器，利用外置的套管結(jié)晶器對其進行溫度控制。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法，其特征在于細晶晶漿從旋流 器底部流出返回到一級結(jié)晶器中。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法，其特征在于細晶晶漿從旋流 器底部流出返回到二級結(jié)晶器中。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法，其特征在于對二甲苯晶體I 在固液分離器I中經(jīng)洗滌液洗滌后進入熔融罐中，洗滌過程的濾液返回到老化釜中。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮結(jié)晶分離對二甲苯的方法，其特征在于固液分離器為離 心機、過濾機或晶體洗滌塔。
【文檔編號】C07C7/14GK104230639SQ201310236980
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月17日
【發(fā)明者】陳亮, 張鴻翔, 郭艷姿, 鐘思青, 顧軍民 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院