專利名稱：一種利用結(jié)晶分離法制備甲萘胺的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化工產(chǎn)品的精制提純，具體地說是指一種利用結(jié)晶分離法制備甲萘胺的新工藝。
目前甲萘胺的制造，多以精萘為原料，經(jīng)硝硫混酸硝化制得1-硝基苯，再經(jīng)還原蒸餾而制得成晶。由于精萘在硝化過程中產(chǎn)生4％左右的2-硝基萘，致使甲萘胺成品中亦含有4％左右的2-萘胺，因2-萘胺系強致癌物，它的存在不僅影響產(chǎn)品的質(zhì)量，還對人類健康帶來危害，為此世界各國就如何提高甲萘胺純度，降低基中2-萘胺含量展開了工作。目前許多研究工作多集中在如何提高硝基萘質(zhì)量方面。如昭59-122442公開特許公報所介紹的用含有1-2％氯的碳氫化合物作溶媒，在-20℃條件下進行硝化反應(yīng)，可得到含1.8％的2-硝基萘的1-硝基萘，再經(jīng)蒸餾除去溶劑，冷卻、結(jié)晶、分離、水洗、干燥即制得高純度的1-硝基萘(含0.5％的2-硝基萘，收率為68％左右)。該方法存在的問題為(1)低溫硝化反應(yīng)動力消耗大；(2)溶劑回收及硝基苯精制處理工序復雜，設(shè)備投資大；(3)工藝中有廢水產(chǎn)生，需處理。
本發(fā)明的目的在于提供一種利用結(jié)晶分離法制備甲萘胺的新工藝。
本發(fā)明的新工藝是以工業(yè)品甲萘胺(含2-萘胺4％左右)為原料，在專門設(shè)計的結(jié)晶分離器中，以控制溫度的變化來達到使物料結(jié)晶，熔化交替反復進行，即可得到高純度的甲萘胺(其中2-萘胺含量為0.1％以下)。
在本發(fā)明的技術(shù)方案中，得以實現(xiàn)本發(fā)明的目的技術(shù)關(guān)鍵之一在于使用專門設(shè)計的結(jié)晶分離器，在結(jié)晶分離器中通過特殊的結(jié)構(gòu)設(shè)計使各部位充分熱交換，使物料、介質(zhì)的溫度均衡的變化。技術(shù)關(guān)鍵之二在于保證非常嚴格的溫度控制和溫度變化速度的控制，結(jié)果證明，物料溫度變化的選定在35～50℃之間，溫度變化的速度控制在1～3℃/小時，在此條件下，精制效果最佳。
其中，本發(fā)明的具體工藝流程為，將熔化的工業(yè)品甲苯胺由泵注入結(jié)晶分離器，在一定溫度下逐漸降溫冷卻，最低至35℃。使結(jié)晶分離器內(nèi)的物料結(jié)晶，然后逐漸升溫，使結(jié)晶分離器內(nèi)物料熔化；將熔化物料的溫度分為三段，由于熔化溫度為低、中、高三段，因而各階段收集的熔化料的純度亦就不同，隨著溫度的升高，所收集的熔化料其純度就高，物料中含2-苯胺的量就減少了，根據(jù)純度的需要分別辦進行分離，可得到不同的低、中、高溫度收集的物料，這樣反復循環(huán)分離數(shù)次，甲苯胺的純度就逐漸得以提高，重復循環(huán)分離的次數(shù)由對甲苯胺純度的要求來決定。
另外，本發(fā)明所使用的專門設(shè)計的結(jié)晶分離器其結(jié)構(gòu)特點為物料在管外，在冷卻或加熱過程中，整個結(jié)晶分離器各部位的溫度保持分布均勻，傳熱效果好，且具有特別大的傳熱面積，每立方米的物料就有百多平方米的傳熱面積，為了達到這樣大的傳熱面積，即在每根列管上裝上散熱翅片，如圖2所示。
本發(fā)明的特點是工藝簡單，操作方便，質(zhì)量穩(wěn)定，可控性強，投資小，能力大，能耗低；工藝中無廢水對排放；收率可達70％。
用本發(fā)明的工藝生產(chǎn)出的甲萘胺產(chǎn)品質(zhì)量符合標準，其外觀呈淺玫瑰色熔鑄體、凝固點≥48℃、經(jīng)高效液相色譜測定1-萘胺含量≥99％，2-萘胺含量≤0.1％。
本發(fā)明工藝能耗低。大大降低了生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明的工藝流程方框圖；圖2為本發(fā)明所使用的結(jié)晶分離器結(jié)構(gòu)示意圖。
其中A表示工業(yè)品甲奈胺，B表示結(jié)晶分離器，C表示低溫，D表示中溫，E表示高溫。
實施例1將熔化的工業(yè)品甲萘胺6.7噸注入結(jié)晶分離器，在46度下逐漸降溫，降至35℃使結(jié)晶分離器內(nèi)物料結(jié)晶，然后逐漸升溫至55℃，使結(jié)晶分離器內(nèi)物料熔化，將熔化物料的溫度分為三段，分別為32℃至44℃，44℃至47.4℃，47.4℃至55℃；由于熔化溫度為低、中、高三段，因而各階段收集的熔化料的純度也不同，隨著溫度的升高，所收集的熔化料純度得以提高，即物料中含2-萘胺的量也就減少了，根據(jù)純度的要求，分別進行分離可得到不同的低、中高溫度收集的物料，這樣反循環(huán)分離數(shù)次，甲萘胺的純度也就逐提高了；如反復循環(huán)分離一次，甲萘胺純度可達98％，反復循環(huán)分離二次，甲萘胺純度可達99.5％。
權(quán)利要求
1.一種利用結(jié)晶分離法制備甲萘胺的新工藝，其中將熔化的工業(yè)品甲苯胺由泵注入結(jié)晶分離器，在一定溫度下逐漸降溫冷卻，最低至35℃。使結(jié)晶分離器內(nèi)的物料結(jié)晶，然后逐漸升溫，使結(jié)晶分離器內(nèi)物料熔化；將熔化物料的溫度分為三段，根據(jù)純度的需要分別辦進行分離，可得到不同的低、中、高溫度收集的物料，這樣反復循環(huán)分離數(shù)次，甲苯胺的純度就逐漸得以提高，重復循環(huán)分離的次數(shù)由對甲苯胺純度的要求來決定。
2.權(quán)利要求1一種利用結(jié)晶分離法制備甲萘胺的新工藝，其中所述的物料溫度變化的選定在35～50℃之間，溫度變化的速度控制在1～3℃/小時。
3.權(quán)利要求1一種利用結(jié)晶分離法制備甲萘胺的新工藝，其中所述的結(jié)晶分離器其結(jié)構(gòu)特點為物料在管外，在冷卻或加熱過程中，整個結(jié)晶分離器各部位的溫度保持分布均勻，每立方米的物料就有百多平方米的傳熱面積，每根列管上裝設(shè)有散熱翅片。
全文摘要
一種利用結(jié)晶分離法制備甲萘胺的新工藝,其中將熔化的工業(yè)品甲苯胺由泵注入結(jié)晶分離器,在一定溫度下逐漸降溫冷卻,最低至35℃。使結(jié)晶分離器內(nèi)的物料結(jié)晶,然后逐漸升溫,使結(jié)晶分離器內(nèi)物料熔化;將熔化物料的溫度分為三段,根據(jù)純度的需要分別辦進行分離,可得到不同的低、中、高溫度收集的物料,這樣反復循環(huán)分離數(shù)次,甲苯胺的純度就逐漸得以提高,重復循環(huán)分離的次數(shù)由對甲苯胺純度的要求來決定。
文檔編號C07C209/86GK1180069SQ9611989
公開日1998年4月29日 申請日期1996年10月10日 優(yōu)先權(quán)日1996年10月10日
發(fā)明者丁亦斌 申請人:常州市華達化工廠