氫過(guò)氧化物的還原生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氫過(guò)氧化物還原反應(yīng)的新生產(chǎn)工藝，即多級(jí)還原工藝，可以包括兩級(jí)還原反應(yīng)步驟，其中：一級(jí)還原反應(yīng)以二異丙苯氧化液和二級(jí)還原反應(yīng)產(chǎn)生的水相為原料，二級(jí)還原反應(yīng)以一級(jí)還原反應(yīng)產(chǎn)生的有機(jī)相和還原劑的水溶液為原料。與原有工藝相比：大大減少了還原劑的用量，減少了30%以上的還原廢水，廢水中的硫離子以及硫代硫酸根離子的含量降低了一半左右，使原來(lái)不可生化處理的廢水可以進(jìn)行生化處理；且廢水經(jīng)過(guò)處理后，只產(chǎn)生很少量的硫化氫和硫磺。同時(shí)，能夠達(dá)到原有工藝的還原反應(yīng)終點(diǎn)氫過(guò)氧化物含量和還原液的質(zhì)量要求。
【專利說(shuō)明】氫過(guò)氧化物的還原生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種還原工藝，具體涉及氫過(guò)氧化物的還原生產(chǎn)的新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]BIPB是二 _(叔丁基過(guò)氧異丙基)苯的簡(jiǎn)稱，是過(guò)氧化二異丙苯(DCP)的升級(jí)產(chǎn)品，俗稱“無(wú)味DCP”，是用量?jī)H次于DCP有機(jī)過(guò)氧化物交聯(lián)劑。BIPB市場(chǎng)好潛力很大，由于長(zhǎng)期以來(lái)BIPB在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)供不應(yīng)求，可以預(yù)見(jiàn)，隨著國(guó)際市場(chǎng)全球化的發(fā)展，人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)和生活質(zhì)量的提高，國(guó)內(nèi)外用戶對(duì)BIPB的需求量會(huì)越來(lái)越多。
[0003]還原過(guò)程是BIPB生產(chǎn)過(guò)程中重要的一部分，即二異丙苯(DIPB)氧化液(二異丙苯氧化所得)用還原劑還原，還原液提純后得到中間體二 - (2-羥基-異丙基)苯(簡(jiǎn)稱DC)。生產(chǎn)BIPB中的還原過(guò)程從本質(zhì)上是將基團(tuán)氫過(guò)氧基(-00H)轉(zhuǎn)化為羥基(-0H)，具體為:將二異丙苯氧化產(chǎn)物中的單過(guò)氧化氫二異丙苯(MHP)還原成異丙基二甲基芐醇(MC)，將2-羥基-2-丙基-氫過(guò)氧化異丙基苯(HHP)和二過(guò)氧化氫二異丙苯(DHP)還原成二 - (2-羥基
異丙基)苯。反應(yīng)式如下:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種二異丙苯氧化液的多級(jí)還原生產(chǎn)工藝，包括并不限于兩級(jí)還原反應(yīng)步驟，其中: (1)一級(jí)還原反應(yīng):將二異丙苯氧化液和還原劑水溶液加入還原爸中混合，進(jìn)行還原反應(yīng)，反應(yīng)完成后，獲得有機(jī)相和水相；有機(jī)相繼續(xù)進(jìn)行二級(jí)還原反應(yīng)； (2)二級(jí)還原反應(yīng):將新鮮的還原劑水溶液滴加到所述一級(jí)還原反應(yīng)產(chǎn)生的全部有機(jī)相中進(jìn)行還原反應(yīng)，或者將所述一級(jí)還原反應(yīng)產(chǎn)生的全部有機(jī)相滴加到新鮮的還原劑水溶液中；反應(yīng)完成后，獲得有機(jī)相和水相，水相作為下一釜一級(jí)還原反應(yīng)的還原劑水溶液繼續(xù)與二異丙苯氧化液進(jìn)行所述的一級(jí)還原反應(yīng)。
2.如權(quán)利要求1所述的二異丙苯氧化液的多級(jí)還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，二異丙苯氧化液是二異丙苯用空氣過(guò)氧化形成的反應(yīng)液。
3.如權(quán)利要求2所述的二異丙苯氧化液的多級(jí)還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述二異丙苯氧化液中含有氫過(guò)氧化物的含量以單過(guò)氧化氫二異丙苯計(jì)為15-45wt%。
4.如權(quán)利要求1所述的二異丙苯氧化液的多級(jí)還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述還原劑選自二硫化鈉、亞硫酸鈉、聯(lián)二亞硫酸鈉、多硫化鈉和硫化鈉。
5.如權(quán)利要求1所述的二異丙苯氧化液的多級(jí)還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述新鮮的還原劑水溶液中，還原劑的濃度為5-20wt%。
6.如權(quán)利要求1所述的二異丙苯氧化液的多級(jí)還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟2)中所述新鮮的還原劑水溶液中含有的還原劑與步驟I)中所述的二異丙苯氧化液中所含以MHP計(jì)的氫過(guò)氧化物的摩爾比為(1.0-1.4):4。
7.如權(quán)利要求1-6中任`一所述的二異丙苯氧化液的多級(jí)還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述一級(jí)還原反應(yīng)中，控制反應(yīng)終點(diǎn)有機(jī)相中以MHP計(jì)的氫過(guò)氧化物的含量為3-15wt% ;二級(jí)還原反應(yīng)中，控制反應(yīng)終點(diǎn)有機(jī)相中以MHP計(jì)的氫過(guò)氧化物的含量< 1.5wt%。
8.如權(quán)利要求7所述的二異丙苯氧化液的多級(jí)還原生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述一級(jí)還原反應(yīng)和二級(jí)還原反應(yīng)的溫度均為80-95°C，壓力均小于等于0.05MPa，所述一級(jí)還原反應(yīng)和二級(jí)還原反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間均為1-3小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C02F1/70GK103771578SQ201210399310
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月19日
【發(fā)明者】吳成躍, 徐裕, 譚永生, 潘新民, 丁紅衛(wèi), 陳志堅(jiān) 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工集團(tuán)公司