專(zhuān)利名稱：氧化亞高鈷生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電池行業(yè)用的粉體材料生產(chǎn)方法，尤其是氧化亞高 鈷粉體的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)廠家生產(chǎn)的電池級(jí)普通氧化亞鈷產(chǎn)品采用煅燒分解 的技術(shù)生產(chǎn)。利用傳統(tǒng)的還原爐設(shè)備，即用數(shù)顯溫度控制，因此爐 內(nèi)各區(qū)溫度相差較大，生產(chǎn)的產(chǎn)品一致性較差，色差較大。產(chǎn)品在 物理指標(biāo)、化學(xué)成分及電化學(xué)性能方面很難滿足高性能大功率電池 的要求。
目前世界范圍內(nèi)的電池產(chǎn)業(yè)界和科學(xué)家正在圍繞如何提高二 次電池的比容量，延長(zhǎng)其循環(huán)壽命而展開(kāi)廣泛深入的產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)研 究。研究表明，將超細(xì)鈷粉、氧化亞高鈷、鈷酸鋰材料加入到可充 電池后，可有效地改善活性物質(zhì)的充放電性能，充分提高活性物質(zhì) 的儲(chǔ)能利用率，從而可明顯增加可充電池的比容量、提高充放電循 環(huán)次數(shù)，延長(zhǎng)電池使用壽命。因此，電池行業(yè)迫切需要高品質(zhì)的氧 化亞高鈷粉體材料，用以制造高性能大功率電池。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氧化亞高鈷生產(chǎn)方法，做到產(chǎn)品有很 高的化學(xué)純度和鈷含量，滿足高性能電池技術(shù)對(duì)電池粉體材料的各 項(xiàng)高指標(biāo)要求。
本發(fā)明的生產(chǎn)步驟如下
1、配制氯化鈷溶液
在配置槽內(nèi)加入45 — 50。C的熱純水2M3,開(kāi)啟攪拌葉片，邊均 勻加入氯化鈷邊加入熱純水至2. 5M3,攪拌20—30分鐘后，取樣分
析，當(dāng)氯化鈷濃度達(dá)到70—75g/L、 PH值4. 5時(shí)，泵入鈷液儲(chǔ)槽。
2、 配制碳銨沉淀劑
在配置槽內(nèi)加入60—65。C的熱純水2 M3，開(kāi)啟攪拌葉片，緩 慢加入碳銨，安全溶解后測(cè)量，當(dāng)碳銨濃度達(dá)到210g/L時(shí)，泵入 堿液儲(chǔ)槽。
3、 沉鈷
在混合槽、反應(yīng)槽內(nèi)加入水位沒(méi)過(guò)攪拌葉片的冷純水，在沉鈷 槽內(nèi)加入水位沒(méi)過(guò)攪拌葉片的熱純水；開(kāi)啟混合槽攪拌葉片，使從 鈷液儲(chǔ)槽泵來(lái)的鈷液和從堿液儲(chǔ)槽泵來(lái)的堿液混合后進(jìn)入反應(yīng)槽， 調(diào)節(jié)反應(yīng)槽的PH值，當(dāng)反應(yīng)槽溫度達(dá)到50—55°C、 PH值為7.65 一7. 75時(shí)，即槽內(nèi)物料化學(xué)反應(yīng)較好、生成CoC03時(shí)，反應(yīng)槽開(kāi)始 排料至沉鈷槽，同時(shí)開(kāi)啟沉鈷槽攪拌葉片。
4、 過(guò)濾洗滌
當(dāng)沉鈷槽料漿體積達(dá)4 M3時(shí)，壓入壓濾機(jī)(型號(hào)為XMG—6 0/10 0 0 一uK)，首先壓緊濾板，使料漿在壓榨過(guò)濾后變成濾餅，然后洗滌 濾餅，松開(kāi)濾板卸下濾餅。漿化開(kāi)始時(shí)先往漿化槽加入純水，開(kāi)啟 攪拌葉片的同時(shí)往漿化槽緩慢加入濾餅，邊加入純水邊漿化攪拌30 分鐘，做到完全充分漿化。將漿化好的物料再次壓入壓濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行 過(guò)濾洗滌，真到洗滌至無(wú)白色沉淀為止，此時(shí)用硝酸銀滴定檢測(cè)濾 液中的氯離子應(yīng)少于0. 03g/L。
5、 烘干^皮石爭(zhēng)
將沉淀洗滌好的濕碳酸鈷濾餅裝入熱風(fēng)烘干房，烘烤溫度< IO(TC。烘干后，將物料送入破碎機(jī)破碎，得到粒度為0. 3—0. 4|um 的石友酸鈷產(chǎn) 品o
6、 控制氣氛鍛燒生產(chǎn)
還原爐內(nèi)順序排列有7個(gè)電腦溫度控制區(qū)，每區(qū)的控制溫度分 別是300、 400、 500、 500、 450、 400、 300攝氏度。進(jìn)料前先用
保護(hù)氣體驅(qū)趕爐內(nèi)空氣2小時(shí)左右，保護(hù)氣體為氮?dú)饣蚨栊詺怏w中 的一種，然后連續(xù)不斷充控制氣體一氫氣，裝有碳酸鈷的料舟按每 次15分鐘速度通過(guò)爐內(nèi)7個(gè)電腦溫度控制區(qū)，碳酸鈷在微還原性 氣氛中分解生成氧化亞高鈷產(chǎn)品，出料時(shí)充保護(hù)氣體，迅速將產(chǎn)品 裝入產(chǎn)品桶，并往產(chǎn)品桶內(nèi)充保護(hù)氣體。
7、粉碎及包裝
將產(chǎn)品粉碎后，進(jìn)行雙層包裝，里袋為鋁箔袋真空包裝，外袋 用復(fù)合塑料膜包裝。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有下列特點(diǎn)
1、 由于采用沉鈷、過(guò)濾洗滌等工藝，因此本發(fā)明前期生產(chǎn)的 碳酸鈷具有良好的化學(xué)指標(biāo)和物理性能，為獲得高品質(zhì)的最終產(chǎn)品 打下了基礎(chǔ)(碳酸鈷的化學(xué)指標(biāo)和物理性能參看表一、表二)。
2、 在控制氣氛鍛燒過(guò)程中，由于采用電腦多點(diǎn)低溫控制，使 物料在控制氣氛中反應(yīng)均衡，溫差、粒度得到有效控制，物料反應(yīng) 不再出現(xiàn)失控，因此最終產(chǎn)品氧化亞高鈷的鈷含量高，各項(xiàng)化學(xué)和 物理指標(biāo)優(yōu)良(參看表三)。
3、 可作為高性能、大功率電池的粉體材料，將為促進(jìn)新型能 源產(chǎn)業(yè)的發(fā)展^L出巨大貢獻(xiàn)。


圖1是碳酸鈷化學(xué)指標(biāo)表。
圖2是碳酸鈷物理性能表。
圖3是氧化亞高鈷產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一
生產(chǎn)步驟同上，此處不再贅述。本例采用的保護(hù)氣體是氮?dú)狻?實(shí)施例二 -
與例二相同，不同的是保護(hù)氣體是氦氣。
實(shí)施例三
與例一相同，不同的是保護(hù)氣體是氖氣。
實(shí)施例四
與例一相同， 不同的是保護(hù)氣體是氬氣。
實(shí)施例五
與例一相同， 不同的是保護(hù)氣體是氪氣。
實(shí)施例六
與例一相同， 不同的是保護(hù)氣體是氙氣。
實(shí)施例七
與例一相同， 不同的是保護(hù)氣體是氡氣。
權(quán)利要求
1、一種氧化亞高鈷生產(chǎn)方法，其特征在于生產(chǎn)步驟如下a、配制氯化鈷溶液在配置槽內(nèi)加入45-50℃的熱純水2M3，開(kāi)啟攪拌葉片，邊均勻加入氯化鈷，邊加入熱純水至2.5M3，攪拌20-30分鐘后，取樣分析，當(dāng)氯化鈷濃度達(dá)到70--75g/L、PH值4.5時(shí)，泵入鈷液儲(chǔ)槽；b、配制碳銨沉淀劑在配制槽內(nèi)加入60-65℃的熱純水2M3，開(kāi)啟攪拌葉片，緩慢加入碳銨，完全溶解后測(cè)量，當(dāng)碳銨濃度達(dá)到210g/L時(shí)，泵入堿液儲(chǔ)槽；c、沉鈷在混合槽、反應(yīng)槽內(nèi)加入水位沒(méi)過(guò)攪拌葉片的冷純水，在沉鈷槽內(nèi)加入水位沒(méi)過(guò)攪拌葉片的熱純水；開(kāi)啟混合槽攪拌葉片，使從鈷液儲(chǔ)槽泵來(lái)的鈷液和從堿液儲(chǔ)槽泵來(lái)的堿液混合后進(jìn)入反應(yīng)槽，調(diào)節(jié)反應(yīng)槽的PH值，當(dāng)反應(yīng)槽溫度達(dá)到50-55℃、PH值為7.65-7.75時(shí)，即槽內(nèi)物料化學(xué)反應(yīng)較好、生成CoCO3時(shí)，反應(yīng)槽開(kāi)始排料至沉鈷槽，同時(shí)開(kāi)啟沉鈷槽攪拌葉片；d、過(guò)濾洗滌當(dāng)沉鈷槽料漿體積達(dá)4M3時(shí)，壓入壓濾機(jī)，首先壓緊濾板，使料漿在壓榨過(guò)濾后變成濾餅，然后洗滌濾餅，松開(kāi)濾板卸下濾餅；漿化開(kāi)始時(shí)先往漿化槽加入純水，開(kāi)啟攪拌葉片的同時(shí)往漿化槽緩慢加入濾餅，邊加入純水邊漿化攪拌30分鐘，做到完全充分漿化；將漿化好的物料再次壓入壓濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行過(guò)濾洗滌，直到洗滌至無(wú)白色沉淀為止，此時(shí)用硝酸銀滴定檢測(cè)濾液中的氯離子應(yīng)少于0.03g/L；e、烘干破碎將沉淀洗滌好的濕碳酸鈷濾餅裝入熱風(fēng)烘干房?jī)?nèi)，烘烤溫度≤100℃；烘干后，將物料送入破碎機(jī)破碎，得到粒度為0.3-0.4μm的碳酸鈷產(chǎn)品；f、控制氣氛鍛燒生產(chǎn)還原爐內(nèi)順序排列有7個(gè)電腦溫度控制區(qū)，每區(qū)的控制溫度分別是300、400、500、500、450、400、300攝氏度；進(jìn)料前先用保護(hù)氣體驅(qū)趕爐內(nèi)空氣2小時(shí)左右，然后連續(xù)不斷充控制氣體一氫氣，裝有碳酸鈷的料舟按每次15分鐘速度通過(guò)爐內(nèi)7個(gè)電腦溫度控制區(qū)，使碳酸鈷在微還原性氣氛中分解生成氧化亞高鈷產(chǎn)品，出料時(shí)充保護(hù)氣體，迅速將產(chǎn)品裝入產(chǎn)品桶，并往產(chǎn)品桶內(nèi)充保護(hù)氣體；g、粉碎及包裝將產(chǎn)品粉碎后，進(jìn)行雙包裝，里袋為鋁箔袋真空包裝，外袋用復(fù)合塑料膜包裝。
全文摘要
一種氧化亞高鈷生產(chǎn)方法，它首先將氯化鈷溶液、碳銨沉淀劑在反應(yīng)槽里反應(yīng)生成碳酸鈷料漿，排至沉鈷槽，再將沉鈷槽料漿過(guò)濾洗滌、烘干破碎得到碳酸鈷產(chǎn)品，然后控制氣氛鍛燒生產(chǎn)還原爐內(nèi)有7個(gè)電腦溫度控制區(qū)，進(jìn)料前先用保護(hù)氣體驅(qū)趕爐內(nèi)空氣，再連續(xù)不斷地充氫氣，裝有碳酸鈷的料舟按每次15分鐘速度通過(guò)爐內(nèi)7個(gè)電腦溫度控制區(qū)，使碳酸鈷在微還原性氣氛中分解生成氧化亞高鈷產(chǎn)品。由于本發(fā)明前期生產(chǎn)的碳酸鈷具有良好的化學(xué)指標(biāo)和物理性能，加上在控制氣氛鍛煉過(guò)程中采用電腦多點(diǎn)低溫控制，因此本發(fā)明生產(chǎn)的氧化亞高鈷的鈷含量高、品質(zhì)優(yōu)良，可作為高性能、大功率電池的粉體材料，將為促進(jìn)新型能源產(chǎn)業(yè)的發(fā)展做出巨大貢獻(xiàn)。
文檔編號(hào)C01G51/04GK101200309SQ200710192600
公開(kāi)日2008年6月18日 申請(qǐng)日期2007年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月11日
發(fā)明者周紅陽(yáng), 張春金 申請(qǐng)人:周紅陽(yáng)