專利名稱：一種羥基氧化鈷生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種新材料制作方法，尤其是電池材料、催化劑、磁性材料、電子材料、
硬質(zhì)合金等制造業(yè)應(yīng)用的羥基氧化鈷生產(chǎn)方法。。
背景技術(shù)：
羥基氧化鈷主要用于制造高品質(zhì)的四氧化三鈷，為生產(chǎn)高品質(zhì)、循環(huán)壽命長的電池奠定堅(jiān)實(shí)的原料基礎(chǔ)。現(xiàn)有的生產(chǎn)エ藝存在如下缺陷I、采用的沉淀劑為碳酸鹽，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氨氮廢物很難處理，易污染環(huán)境。2、采用ー槽ー槽的間斷生產(chǎn)方式,不能連續(xù)生產(chǎn)。當(dāng)物料在反應(yīng)槽內(nèi)達(dá)到一定高 度以及各エ藝條件達(dá)到時(shí)，只能將槽內(nèi)物料全部排空，再重新生產(chǎn)。3、產(chǎn)品顆粒分布不均勻，粒徑和形態(tài)無法得到控制，一致性差、質(zhì)量不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種羥基氧化鈷生產(chǎn)方法，做到連續(xù)化生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量的可控性和穩(wěn)定性，無污染。本發(fā)明的生產(chǎn)步驟如下I、配制硫酸鈷溶液根據(jù)硫酸鈷溶液原料的鈷含量、酸制槽額定容積及待配制鈷溶液的鈷含量控制指標(biāo)75 85g/l，事先計(jì)算出硫酸鈷溶液原料的需要加入量，按計(jì)算好的加入量將硫酸鈷溶液原料加入配制槽，開啟攪拌葉片，加入純水至配制槽額定容積標(biāo)高處，攪拌5 10分鐘，使溶液充分混合；加入鹽酸、調(diào)整溶液PH值為3. O 4. 5，取樣分析鈷含量，按鈷EDTA =100 : I 3的比例加入添加劑EDTA，然后泵入高位鈷液儲(chǔ)槽。2、配制氫氧化鈉溶液根據(jù)氫氧化鈉溶液原料的濃度、配制槽額定容積及待配制堿液濃度的控制指標(biāo)7 9mol，事先計(jì)算出氫氧化鈉溶液原料的需要加入量，按計(jì)算好的加入量將氫氧化鈉溶液原料加入配制槽，開啟攪拌葉片，加入純水至配制槽額定容積標(biāo)高處，攪拌5 10分鐘，使溶液充分混合，然后泵入高位堿液儲(chǔ)槽。3、合成反應(yīng)將配制好的硫酸鈷溶液和氫氧化鈉溶液分別以100 00L/h流量和60 350L/h流量同時(shí)并流流到反應(yīng)槽中，往反應(yīng)液中通入流量為8 15m3/h的空氣，控制反應(yīng)溫度為50 70°C，pH值為10. O 12. 0，反應(yīng)15 25小時(shí)后生成羥基氧化鈷料漿且開始經(jīng)反應(yīng)槽上的溢流ロ流入陳化槽中，陳化時(shí)間為50 60分鐘，促使晶粒生長均勻，顆料形貌更加完整。4、過濾、洗滌及一次漿化將陳化槽內(nèi)料漿全部泵入1#壓濾機(jī)，首先壓緊濾板，使料漿在壓濾后變成濾餅；接著洗滌濾餅，松開濾板卸下濾餅，一邊卸料加入漿化槽,一邊加純水至漿化槽溢流ロ處，進(jìn)行第一次漿化，攪拌漿化10 20分鐘，使濾餅完全打散；然后打開漿化槽排料閥；向預(yù)先已加入70 90°C熱純水2. 5 3. 5m3的1#中間槽排料。5、過濾、洗滌及二次漿化當(dāng)1#中間槽中的物料達(dá)到5m3時(shí)，將1#中間槽內(nèi)的物料泵入2#壓濾機(jī)，邊泵邊往2#壓濾機(jī)加入70 90°C熱純水，直到物料全部泵入2#壓濾機(jī)為止。第二次壓濾、洗滌后，一邊拆卸2#壓濾機(jī)的濾餅加入漿化槽，一邊加純水至漿化槽溢流ロ處，進(jìn)行第二次漿化，攪拌漿化10 20分鐘，打開漿化槽排料閥往2#中間槽排料，2#中間槽預(yù)先加有70 90°C純熱水2. 5 3. 5m3 ;當(dāng)2#中間槽中的物料達(dá)到5m3時(shí)，泵入3#壓濾機(jī)，邊泵邊加入70 90°C的熱純水，直到物料全部泵入3#壓濾機(jī)為止；當(dāng)3#壓濾機(jī)壓濾結(jié)束后，用70 90°C熱純水洗滌25 30分鐘，保證Na離子濃度小于O. Olg/Ι，最后松開3#壓濾機(jī)濾板，卸 下濾餅，即得到羥基氧化鈷固體產(chǎn)品。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有下列特點(diǎn)I、生產(chǎn)過程可控，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。由于生產(chǎn)過程中可對攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速、pH值、溫度及反應(yīng)溶液流速等重要參數(shù)進(jìn)行有效調(diào)控，并使用了添加劑EDTA進(jìn)行調(diào)節(jié)，因此產(chǎn)品顆粒分布均勻，一致性好，形貌為類球形，具有很好的分散性和穩(wěn)定性。2、連續(xù)化生產(chǎn)，提高設(shè)備利用率和工作效率。反應(yīng)槽適當(dāng)高度位置開有溢流ロ，當(dāng)槽內(nèi)物料達(dá)到溢流ロ時(shí)，鈷液與堿液的合成反應(yīng)基本完成，生成的料漿直接從反應(yīng)槽溢流ロ流出，因此鈷液、堿液進(jìn)入反應(yīng)槽與生成的料漿流出反應(yīng)槽同時(shí)進(jìn)行，即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，提高設(shè)備利用率和工作效率。3、生產(chǎn)過程無氨氮污染。由于采用氫氧化鈉取代碳酸鹽作為沉淀劑，因此生產(chǎn)過程中無氨氮類廢物產(chǎn)生，因此不污染環(huán)境。


圖I是羥基氧化鈷產(chǎn)品化學(xué)成分、物理性能表。圖2是本發(fā)明生產(chǎn)的羥基氧化鈷產(chǎn)品結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一生產(chǎn)步驟如下I、配制硫酸鈷溶液當(dāng)待配制的鈷溶液的鈷含量控制指標(biāo)為80g/l時(shí)，在額定容積IOm3的配制槽內(nèi)加入鈷含量為100g/l的硫酸鈷溶液原料8m3，開啟攪拌葉片，加入純水至配制槽額定容積標(biāo)高處，攪拌5 10分鐘，加入鹽酸，調(diào)整溶液pH值為3. 5，取樣分析鈷含量，按鈷EDTA =100 2的比例加入添加劑EDTA，然后泵入高位鈷液儲(chǔ)槽。2、配制氫氧化鈉溶液當(dāng)待配制的堿液濃度控制指標(biāo)為8mol時(shí)，在額定容積IOm3的配制槽內(nèi)加入濃度為12mol時(shí)的氫氧化鈉溶液6. 67m3，開啟攪拌葉片，加入純水至配制槽額定容積標(biāo)高處，攪拌5 10分鐘，然后泵入高位堿液儲(chǔ)槽。3、合成反應(yīng)硫酸鈷溶液以300L/h流量、氫氧化鈉溶液以200L/h同時(shí)并流流到反應(yīng)槽中，往反應(yīng)液中通入流量為12m3/h的空氣，控制反應(yīng)溫度為50 70°C，pH值為10. O 12. 0，反應(yīng)15 25小時(shí)后生成羥基氧化鈷料漿且開始經(jīng)反應(yīng)槽上的溢流ロ流入陳化槽中，陳化時(shí)間為50 60分鐘。4、過濾、洗滌及一次漿化將陳化槽內(nèi)料漿泵入1#壓濾機(jī)壓濾，洗滌濾餅，一邊卸料加入漿化槽,一邊加純水至漿化槽溢流ロ處，進(jìn)行第一次漿化，攪拌漿化10 20分鐘，然后打開漿化槽排料閥，向預(yù)先已加入70 90°C熱純水2. 5 3. 5m3的1#中間槽排料。
5、過濾、洗滌及二次漿化當(dāng)1#中間槽中的物料達(dá)到5m3時(shí)，將1#中間槽內(nèi)的物料泵入2#壓濾機(jī)，邊泵邊往2#壓濾機(jī)加入70 90°C熱純水，直到物料全部泵入2#壓濾機(jī)為止。第二次壓濾、洗滌后，一邊拆卸2#壓濾機(jī)的濾餅加入漿化槽，進(jìn)行第二次漿化(與第一次漿化操作エ藝相同)。漿化槽排料到預(yù)先加有70 90°C熱純水2. 5 3. 5m3的2#中間槽；當(dāng)2#中間槽的物料達(dá)到5m3時(shí)，將2#中間槽內(nèi)的物料泵入3#壓濾機(jī)，邊泵邊加入70 90°C的熱純水，直到物料全部泵入3#壓濾機(jī)為止。當(dāng)3#壓濾機(jī)壓濾結(jié)束后，用70 90°C熱純水洗滌25 30分鐘，保證Na離子濃度小于O. Olg/Ι ;最后卸下濾餅，即得到羥基氧化鈷固體產(chǎn)品。實(shí)施例ニ本例的生產(chǎn)步驟I與實(shí)施例一基本相同，只有下列參數(shù)不同待配制的硫酸鈷溶液的鈷含量控制指標(biāo)為75g/l，往配制槽內(nèi)加入鈷含量為90g/l的硫酸鈷8. 33m3，調(diào)整溶液PH值為3. 0，按鈷EDTA = 100 I加入添加劑EDTA。本例的生產(chǎn)步驟2與實(shí)施例一基本相同，只有下列參數(shù)不同待配制的堿濃度控制指標(biāo)為7mol，往配制槽內(nèi)加入濃度為IOmol的氫氧化鈉溶液7m3。本例的生產(chǎn)步驟3與實(shí)施例一基本相同，只有下列參數(shù)不同硫酸鈷溶液的流量為100L/h，氫氧化鈉溶液的流量為60L/h，空氣流量為8m3/h。本例的生產(chǎn)步驟3、4與實(shí)施例一完全相同。實(shí)施例三本例的生產(chǎn)步驟I與實(shí)施例一基本相同，只有下列參數(shù)不同待配制的硫酸鈷溶液的鈷含量控制指標(biāo)為85g/l，往配制槽內(nèi)加入鈷含量為110g/l的硫酸鈷7. 73m3，調(diào)整溶液PH值為4. 5，按鈷EDTA = 100 3加入添加劑EDTA。本例的生產(chǎn)步驟2與實(shí)施例一基本相同，只有下列參數(shù)不同待配制的堿濃度控制指標(biāo)為9mol,往配制槽內(nèi)加入濃度為15mol的氫氧化鈉溶液6m3。本例的生產(chǎn)步驟3與實(shí)施例一基本相同，只有下列參數(shù)不同硫酸鈷溶液的流量為500L/h，氫氧化鈉溶液的流量為350L/h，空氣流量為15m3/h。本例的生產(chǎn)步驟3、4與實(shí)施例一完全相同。
權(quán)利要求
1.ー種羥基氧化鈷生產(chǎn)方法，其特征在于生產(chǎn)步驟如下 a、配制硫酸鈷溶液 根據(jù)硫酸鈷溶液原料的鈷含量、配制槽額定容積及待配制鈷溶液的鈷含量控制指標(biāo)75 85g/l，事先計(jì)算出硫酸鈷溶液原料的需要加入量，按計(jì)算好的加入量將硫酸鈷溶液原料加入配制槽,開啟攪拌葉片,加入純水至配制槽額定容積標(biāo)高處,攪拌5 10分鐘，使溶液充分混合；加入鹽酸，調(diào)整溶液PH值為3. O 4. 5，取樣分析鈷含量，按鈷EDTA =100 : I 3的比例加入添加劑EDTA，然后泵入高位鈷液儲(chǔ)槽； b、配制氫氧化鈉溶液 根據(jù)氫氧化鈉溶液原料的濃度、配制槽額定容積及待配制堿液濃度的控制指標(biāo)7 9mol，事先計(jì)算出氫氧化鈉溶液原料的需要加入量，按計(jì)算好的加入量將氫氧化鈉溶液原料加入配制槽,開啟攪拌葉片,加入純水至配制槽額定容積標(biāo)高處,攪拌5 10分鐘，使溶液充分混合，然后泵入高位堿液儲(chǔ)槽； C、合成反應(yīng) 將配制好的硫酸鈷溶液和氫氧化鈉溶液分別以100 500L/h流量和60 350L/h流量同時(shí)并流流到反應(yīng)槽中，往反應(yīng)液中通入流量為8 15m3/h的空氣，控制反應(yīng)溫度為50 70°C，pH值為10. O 12. 0，反應(yīng)15 25小時(shí)后生成羥基氧化鈷料漿且開始經(jīng)反應(yīng)槽上的溢流ロ流入陳化槽中，陳化時(shí)間為50 60分鐘； d、過濾、洗滌及一次漿化 將陳化槽內(nèi)料漿全部泵入1#壓濾機(jī)，首先壓緊濾板，使料漿在壓濾后變成濾餅；接著洗滌濾餅,松開濾板卸下濾餅；一邊卸料加入漿化槽；一邊加純水至漿化槽溢流ロ處,進(jìn)行第一次漿化，攪拌漿化10 20分鐘，使濾餅完全打散；然后打開漿化槽排料閥，向預(yù)先已加入70 90°C熱純水2. 5 3. 5m3的1#中間槽排料； e、過濾、洗滌及二次漿化 當(dāng)1#中間槽中的物料達(dá)到5m3時(shí)，將1#中間槽內(nèi)的物料泵入2#壓濾機(jī)，邊泵邊往2#壓濾機(jī)加入70 90°C熱純水，直到物料全部泵入2#壓濾機(jī)為止；第二次壓濾、洗滌后，一邊拆卸2#壓濾機(jī)的濾餅加入漿化槽，一邊加純水至漿化槽溢流ロ處,進(jìn)行第二次漿化，攪拌漿化10 20分鐘，打開漿化槽排料閥往2#中間槽排料，2#中間槽預(yù)先加有70 90°C熱純水2. 5 3. 5m3 ;當(dāng)2#中間槽內(nèi)的物料達(dá)到5m3時(shí)，將2#中間槽內(nèi)的物料泵入3#壓濾機(jī)，邊泵邊加入70 90°C的熱純水，直到物料全部泵入3#壓濾機(jī)為止；當(dāng)3#壓濾機(jī)壓濾結(jié)束后，用70 90°C熱純水洗滌25 30分鐘，保證Na離子濃度小于O. Olg/Ι ;最后松開3#壓濾機(jī)濾板，卸下濾餅，即得到羥基氧化鈷固體產(chǎn)品。
全文摘要
一種羥基氧化鈷生產(chǎn)方法，首先配制鈷含量為75-85g/l的硫酸鈷溶液；調(diào)整溶液pH值為3.0～4.5，按鈷∶EDTA＝100∶1～3的比例加入EDTA，再配制堿液濃度為7～9mol的氫氧化鈉溶液，將兩種溶液同時(shí)并流流入反應(yīng)槽中，通入空氣進(jìn)行合成反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為50～70℃，pH值10.0～12.0，反應(yīng)15～25小時(shí)后流入陳化槽陳化50～60分鐘，最后經(jīng)過濾、洗滌和漿化，得到羥基氧化鈷固體產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)過程可控，產(chǎn)品顆粒分布均勻，一致性好，形貌為類球形，具有很好的分散性，且生產(chǎn)過程中無氨氮污染，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，提高設(shè)備利用率和生產(chǎn)效率。
文檔編號(hào)C01G51/04GK102689933SQ20121006815
公開日2012年9月26日 申請日期2012年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月15日
發(fā)明者周紅陽, 張曉華, 韋承僚 申請人:湖南紅太陽電源新材料股份有限公司