氫過氧化物還原反應(yīng)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氫過氧化物還原反應(yīng)的新工藝，包括兩級還原反應(yīng)步驟：一級還原反應(yīng)：將二異丙苯氧化液和還原劑水溶液Ⅰ加入還原反應(yīng)器中混合，進行還原反應(yīng)，反應(yīng)完成后，獲得有機相和水相；二級還原反應(yīng)：將還原劑水溶液Ⅱ滴加到所述一級還原反應(yīng)產(chǎn)生的全部有機相中進行還原反應(yīng)，或者將所述一級還原反應(yīng)產(chǎn)生的全部有機相滴加到所述還原劑水溶液Ⅱ中進行還原反應(yīng)；反應(yīng)完成后，獲得有機相和水相。一級還原反應(yīng)中，有機相中的氫過氧化物含量較高，先用較低濃度的還原劑水溶液Ⅰ與之進行反應(yīng)；二級還原反應(yīng)中，有機相中的氫過氧化物含量較低，用較高濃度的還原劑水溶液Ⅱ與之進行反應(yīng)。這樣一來，反應(yīng)更加穩(wěn)定，放熱更加溫和。
【專利說明】氫過氧化物還原反應(yīng)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種還原工藝，具體涉及氫過氧化物還原反應(yīng)的新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]BIPB是二 _(叔丁基過氧異丙基)苯的簡稱，是過氧化二異丙苯(DCP)的升級產(chǎn)品，俗稱“無味DCP”，是用量僅次于DCP有機過氧化物交聯(lián)劑。BIPB市場好潛力很大，由于長期以來BIPB在國內(nèi)外市場供不應(yīng)求，可以預(yù)見，隨著國際市場全球化的發(fā)展，人們環(huán)保意識的增強和生活質(zhì)量的提高，國內(nèi)外用戶對BIPB的需求量會越來越多。
[0003]還原過程是BIPB生產(chǎn)過程中重要的一部分，即二異丙苯(DIPB)氧化液(二異丙苯氧化所得)用還原劑還原，還原液提純后得到中間體二 - (2-羥基-異丙基)苯(簡稱DC)。生產(chǎn)BIPB中的還原過程從本質(zhì)上是將基團氫過氧基(-00H)轉(zhuǎn)化為羥基(-0H)，具體為:將二異丙苯氧化產(chǎn)物中的單過氧化氫二異丙苯(MHP)還原成異丙基二甲基芐醇(MC)，將2-羥基-2-丙基-氫過氧化異丙基苯(HHP)和二過氧化氫二異丙苯(DHP)還原成二 - (2-羥基
異丙基)苯。反應(yīng)式如下:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種二異丙苯氧化液的多級還原反應(yīng)工藝，包括并不限于兩級還原反應(yīng)步驟，其中: (1)一級還原反應(yīng):將二異丙苯氧化液和還原劑水溶液I加入還原反應(yīng)器中混合，進行還原反應(yīng)，反應(yīng)完成后，獲得有機相和水相；其中:所述還原劑水溶液I中含有的還原劑與所述二異丙苯氧化液中所含的以MHP計的氫過氧化物的摩爾比為(0.08-0.16):1 ； (2)二級還原反應(yīng):將還原劑水溶液II滴加到所述一級還原反應(yīng)產(chǎn)生的全部有機相中進行還原反應(yīng),或者將所述一級還原反應(yīng)產(chǎn)生的全部有機相滴加到所述還原劑水溶液II中進行還原反應(yīng)；反應(yīng)完成后，獲得有機相和水相；其中:所述還原劑水溶液II中含有的還原劑與所述一級還原反應(yīng)中二異丙苯氧化液所含的以MHP計的氫過氧化物的摩爾比為(0.25-0.35):lo
2.如權(quán)利要求1所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，二異丙苯氧化液是二異丙苯用空氣過氧化形成的反應(yīng)液。
3.如權(quán)利要求2所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述二異丙苯氧化液中含有氫過氧化物的含量以單過氧化氫二異丙苯計為15-45wt%。
4.如權(quán)利要求1所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述還原劑選自二硫化鈉、亞硫酸鈉、聯(lián)二亞硫酸鈉、多硫化鈉和硫化鈉。
5.如權(quán)利要求1所述 的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述還原劑水溶液I中，還原劑的濃度為2-12wt% ;所述還原劑水溶液II中，還原劑的濃度為5-20wt%。
6.如權(quán)利要求1-5中任一所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述一級還原反應(yīng)中,控制反應(yīng)終點有機相中以MHP計的氫過氧化物的含量為3-15wt% ;二級還原反應(yīng)中，控制反應(yīng)終點有機相中以MHP計的氫過氧化物的含量< 1.5wt%。
7.如權(quán)利要求6所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述一級還原反應(yīng)和二級還原反應(yīng)的溫度均為80-95°C，壓力均小于等于0.05MPa，所述一級還原反應(yīng)和二級還原反應(yīng)的反應(yīng)時間均為1-3小時。
8.如權(quán)利要求1-5中任一所述的二異丙苯氧化液的多級還原工藝，其特征在于，所述二級還原反應(yīng)產(chǎn)生的水相直接作為還原劑水溶液I進行使用。
【文檔編號】C07C33/20GK103772141SQ201210399142
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月19日
【發(fā)明者】吳成躍, 譚永生, 徐裕, 潘新民, 丁紅衛(wèi), 陳志堅 申請人:中國石油化工集團公司