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一種2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號:11061364閱讀:1657來源:國知局

料消耗及能耗見表4.3-1。

表4.3-1主要原輔材料及能源消耗表

1)加氫反應

在加氫反應釜加入計量好的甲醇,加入催化劑,然后用氮氣置換20min,控制反應釜反應溫度≤60℃,通入氫氣,控制壓力≤6kg,滴加2,4-二硝基苯甲醚進行加氫反應(項目加氫反應釜為單個密閉設備,加氫反應過程屬加壓放熱間歇式反應,需開啟冷卻循環(huán)水系統(tǒng)控制反應釜溫度),加氫反應持續(xù)約1h。至反應完全,通過冷卻循環(huán)水系統(tǒng)控制反應釜溫度≤20℃,打開泄壓閥,泄壓放料送過濾工序。加氣反應過程中,甲醇過量,2,4-二硝基苯甲醚轉(zhuǎn)化率為99%。

②生產(chǎn)過程中有機械運行噪聲產(chǎn)生。

(2)過濾分離

加氫反應物經(jīng)冷卻排料后送密閉式過濾器進行過濾分離出催化劑,送?;垂ば?。

污染物產(chǎn)生環(huán)節(jié)

①無組織廢氣

加氫反應物中含有甲醇,密閉式過濾器在過濾分離過程中,有少量甲醇不凝氣體Gu4-2逸出。

②過濾出的催化劑重新送入加氫反應釜中,催化劑Ti失效后,廢催化劑S4-1作為危險固廢處置。

③生產(chǎn)過程中有機械運行噪聲產(chǎn)生。

(3)?;磻?/p>

將2,4-二硝基苯甲醚送入在酰化釜中,常壓下,通過冷凍機控制?;磻獪囟仍?-5℃,滴加乙酸酐,進行?;磻椖旷;磻獮閱蝹€密閉設備,?;磻^程屬常壓放熱間歇式反應,需開啟冷卻循環(huán)水系統(tǒng)控制反應釜溫度),加氫反應持續(xù)約1-2h。至反應完全。?;磻^程中, 2,4-二氨基苯甲醚轉(zhuǎn)化率為90%,乙酸酐完全反應。2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚得率為90%。副反應產(chǎn)生物2,4-乙酰氨基苯甲醚得率為10%。

污染物產(chǎn)生環(huán)節(jié)

①無組織廢氣

由于酰化反應釜溫度控制在0-5℃,在此溫度下,?;磻傻囊宜岱悬c較低,和甲醇仍存在?;磻褐?,不會逸出,出料過程中,會有少量乙酸和甲醇不凝氣(Gu4-3)從?;磻喜糠艢饪谝莩觥?/p>

②生產(chǎn)過程中有機械運行噪聲產(chǎn)生。

(4)精餾分離

?;磻晌锪纤腿爰状季s釜中,控制常壓,精餾釜夾套通往蒸汽控制精餾溫度在70-80℃(溫度高于甲醇的沸點64.8℃),將甲醇餾出,蒸餾出的甲醇經(jīng)二級冷凝后送甲醇計量罐中回收套用。精餾釜液送乙酸減壓蒸餾工序。

污染物產(chǎn)生環(huán)節(jié)

①有組織廢氣G4-1:甲醇精餾過程中,精餾出的甲醇經(jīng)二級冷凝后回收套用,少量甲醇和乙酸從冷凝器排氣口通過15m高排氣筒排放。

②生產(chǎn)過程中有機械運行噪聲產(chǎn)生。

(5)蒸餾、冷卻固化

甲醇精餾固化后進入乙酸減壓蒸餾釜,通過真空系統(tǒng)控制微負壓的(壓力在0.1kg左右),蒸餾釜夾套通往蒸汽控制溫度110-120℃(溫度高于乙酸的沸點117.9℃),將乙酸蒸餾分離,蒸餾出的乙酸經(jīng)二級冷凝后送乙酸貯槽中回收。蒸餾釜液轉(zhuǎn)移至專用容器通過自然降溫后固化得到產(chǎn)品。

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