一種銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]相比于傳統(tǒng)的照明光源，發(fā)光二極管(Light Emitting D1de，LED)具有體積小、反應(yīng)快、壽命長、能耗小、無污染等諸多優(yōu)點。其在照明和顯示領(lǐng)域的應(yīng)用以及節(jié)能性前景廣闊。通過將LED與熒光粉組合而實現(xiàn)白光的工藝被廣泛采用且迅速發(fā)展。稀土元素因其特有的4f層電子結(jié)構(gòu)，激發(fā)光為線譜或窄帶譜的優(yōu)良性能，在熒光粉中倍受青睞。然而就目前來看，存在的問題在于紅色熒光粉相對于藍(lán)綠熒光粉發(fā)光效率較低，從而導(dǎo)致LED發(fā)光顯色指數(shù)低，色溫偏高。因此開發(fā)高效穩(wěn)定的紅色熒光粉能大幅度地推動白光LED的發(fā)展。
[0003]稀土硼酸鹽具有非常穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)，相對較低的合成溫度以及優(yōu)良的發(fā)光性能等優(yōu)點，成為近幾年發(fā)光材料領(lǐng)域的研宄熱點。研宄能被近紫外和藍(lán)光有效激發(fā)，發(fā)出強度高、純度好的銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉具有很好的實際應(yīng)用價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉及其制備方法，該方法制備工藝簡單，重現(xiàn)性好，制得的熒光粉性質(zhì)穩(wěn)定，發(fā)光性能好，適和白光LED應(yīng)用。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0006]一種銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉，該熒光粉的化學(xué)通式為Na3Gd2_x(BO3)3: xEu，其中0.05 彡 X 彡 1.00。
[0007]進一步，該熒光粉的化學(xué)通式為Na3Gd2_x (BO3) 3: xEu，其中0.2彡x彡1.00。
[0008]進一步，該熒光粉的化學(xué)通式為Na3Gd2_x (BO3)3: xEu，其中0.3 < x彡0.8。
[0009]一種銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0010](I)按照Na3Gd2_x(B03)3: xEu化學(xué)結(jié)構(gòu)式中Na、Gd、B、Eu的化學(xué)計量比，其中，
0.05 ^ 1.00，將含有Na元素的固體化合物、含有Gd元素的固體化合物、含有B元素的固體化合物、含有Eu元素的固體化合物研磨并混合均勻，得到混合物；
[0011](2)將混合物于600?1000°C下在空氣氣氛下煅燒3?8小時，然后隨爐冷卻至室溫，粉碎并研磨，得到銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉。
[0012]所述步驟(I)中含有Na元素的固體化合物為Na2CO3，含有Gd元素的固體化合物為Gd2O3,含有B元素的固體化合物為H3BO3,含有Eu元素的固體化合物為Eu203。
[0013]所述Gd2O3和Eu 203的純度為99.99% ；Na 2C03和H 3B03均為分析純。
[0014]所述步驟(I)中研磨的時間為30?60min。
[0015]所述步驟⑵中先將研磨后的原料放入剛玉坩禍中，然后在電阻爐中進行煅燒。
[0016]所述步驟(2)中以5?10 °C /min的升溫速率自室溫升至600?1000 °C。
[0017]所述步驟(3)中研磨的時間為10?30min。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:本發(fā)明中通過采用含有Gd元素的固體化合物、含有B元素的固體化合物、含有Eu元素的固體化合物在相對較低的合成溫度下通過煅燒的方式制得稀土硼酸鹽，本發(fā)明采用傳統(tǒng)固相法于空氣氣氛下完成制備，操作簡單，煅燒溫度低，制備周期短，成本較低，大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，備出的白光熒光粉發(fā)光強度高，色溫理想，具有非常良好的實際應(yīng)用潛能。
[0019]本發(fā)明的熒光粉中的BO廣中B原子與3個O原子均以sp2雜化軌道結(jié)合，平面形成正三角形，使熒光粉具有優(yōu)良的發(fā)光效率和穩(wěn)定性，再通過向熒光粉中摻入稀土離子Eu3+，使得熒光粉的激發(fā)光譜范圍為350?550nm，主要激發(fā)峰在384nm、395nm和465nm附近，其發(fā)射光譜范圍為580?640nm，主峰在615nm附近?？梢?，本發(fā)明制得的熒光粉可被近紫外光(384nm、395nm和465nm)有效激發(fā)，發(fā)射出主峰位于615nm附近的紅光，且發(fā)光強度和純度都較高。其色坐標(biāo)接近NTSC標(biāo)準(zhǔn)色坐標(biāo)，能夠良好匹配發(fā)光LED 二極管芯片，用于白光LED。
[0020]本發(fā)明制得的三硼酸鹽的特有結(jié)構(gòu)具有沿著稀土離子鏈的快速一維能量傳遞，賦予其優(yōu)良的非線性特征，因此本發(fā)明制得的三硼酸鹽是良好的發(fā)光基質(zhì)，發(fā)光強度高。本發(fā)明所制得的稀土硼酸鹽具有非常穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)以及優(yōu)良的發(fā)光性能等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0021 ]圖1是實施例3制得的Na3Gd1.7Eu0.3 (BO3) 3紅色熒光粉的X射線衍射圖譜與Na3Gd2 (BO3) 3標(biāo)準(zhǔn)卡片(PDF#54_0859)對比圖。
[0022]圖2是實施例4制得的Na3Gdh6Eua4(BO3)3紅色熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。
[0023]圖3是實施例4制得的Na3Gdh6Eua4(BO3)3紅色熒光粉的CIE色坐標(biāo)圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0025]本發(fā)明中的稀土氧化物Gd203、Eu203的純度為99.99%，Na 2C03、H3BO3均為分析純。
[0026]實施例1
[0027]一種銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉，其化學(xué)通式為Na3Gd2_x (BO3)3: xEu，其中x = 0.2。
[0028]上述銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉的制備方法如下:
[0029](I)按化學(xué)式 Na3Gdh8Eua2 (BO3) 3的化學(xué)計量比，將原料 Na 2C03、Gd2O3' H3BO3' Eu2O3,研磨30min以混合均勻，得到混合物；
[0030](2)將混合物裝入剛玉坩禍，置于快速升溫電阻爐中，在空氣氣氛以5°C /min的升溫速率自室溫升至700°C，保溫5小時，然后隨爐冷卻至室溫，取出樣品粉碎并研磨lOmin，得到化學(xué)式為Na3GduEua2 (BO3) 3的銪摻雜的硼酸鹽熒光粉。
[0031]實施例2
[0032]一種銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉，其化學(xué)通式為Na3Gd2_x (BO3)3: xEu，其中x = 0.2。
[0033]上述銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉的制備方法如下:
[0034](I)按化學(xué)式 Na3Gdh8Eua2 (BO3) 3的化學(xué)計量比，將原料 Na 2C03、Gd2O3' H3BO3' Eu2O3研磨30min以混合均勻，得到混合物；
[0035](2)將混合物裝入剛玉坩禍，置于快速升溫電阻爐中，在空氣氣氛以8°C/min的升溫速率自室溫升至800°C，保溫6小時，然后隨爐冷卻至室溫，取出樣品粉碎并研磨15min，得到化學(xué)式為Na3GduEua2 (BO3) 3的銪摻雜的硼酸鹽熒光粉。
[0036]實施例3
[0037]一種銪摻雜的硼酸鹽基熒光粉，其化學(xué)通式為Na3Gd2_x (BO3)3: xEu，