一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法，所述的改性羥烷基酰胺固化劑是用一定量的硬脂酸（CH3(CH2)16COOH?）或12-羥基硬（CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH）將羥烷基酰胺中的部分羥基酯化，從而得到本發(fā)明。通過(guò)加入硬脂酸或12-羥基硬脂酸將羥烷基酰胺中的部分羥基酯化，降低了羥烷基酰胺的固化反應(yīng)活性，使涂料在固化過(guò)程中產(chǎn)生的小分子易于充分釋放，進(jìn)而減少了所得涂膜的針孔；同時(shí)，經(jīng)羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑，較改性前羥烷基酰胺的熔點(diǎn)低，更易于與成膜樹(shù)脂熔融分散，可獲得流平性更好的粉末涂層。
【專利說(shuō)明】一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及聚酯粉末涂料的固化劑領(lǐng)域，尤其涉及 一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由EMS Chimie開(kāi)發(fā)的含有四個(gè)β -羥基的羥烷基酰胺化合物用作聚酯粉末涂料的固化劑，是耐候性粉末涂料領(lǐng)域的新進(jìn)展，典型的商品牌號(hào)有Primid XL552和QM1260等。作為TG IC的替代物，這種四羥基官能度的固體化合物用于含羧基聚酯樹(shù)脂的交聯(lián)，可配制出耐候性好、無(wú)毒、無(wú)生物突變的新型戶外粉末涂料。
[0003]但是聚酯/羥烷基酰胺型粉末涂料在固化過(guò)程中有水分子產(chǎn)生并逸出，易導(dǎo)致涂膜針孔等弊病，故不能厚涂，另外因其熔點(diǎn)較高，分散性不好常常會(huì)影響粉末涂料的流平性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供了一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法，所述的改性羥烷基酰胺固化劑是用一定量的硬脂酸(CH3(CH2)16COOH )或12-羥基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH) (CH2)ltlCOOH)將羥烷基酰胺中的部分羥基酯化，從而得到本發(fā)明。通過(guò)加入硬脂酸或12-羥基硬脂酸將羥烷基酰胺中的部分羥基酯化，降低了羥烷基酰胺的固化反應(yīng)活性，使涂料在固化過(guò)程中產(chǎn)生的小分子易于充分釋放，進(jìn)而減少了所得涂膜的針孔；同時(shí)，經(jīng)羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑，較改性前羥烷基酰胺的熔點(diǎn)低，更易于與成膜樹(shù)脂熔融分散，可獲得流平性更好的粉末涂層。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
1)將羥烷基酰胺和溶劑一起投入到回流反應(yīng)釜內(nèi)，加熱攪拌溶解，
2)加入一定量硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)或12-羥基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH)(CH2) 10COOH),回流攪拌反應(yīng)一定時(shí)間。
[0006]3)換減壓蒸餾裝置，于0.08-0.1MPa真空度下減壓蒸出溶劑和水，直至無(wú)餾出物，繼續(xù)保持真空度在0.08-0.1MPa，將內(nèi)容物繼續(xù)升溫至一定溫度，釋放真空，趁熱放料，冷卻，粉碎，即得羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑，
步驟I)中所用的羥烷基酰胺為固體形式，化學(xué)通式如下所示:
【權(quán)利要求】
1.一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將羥烷基酰胺和溶劑一起投入到回流反應(yīng)釜內(nèi)，加熱攪拌溶解； 2)加入一定量硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)或12-羥基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)ltlCOOH),回流攪拌反應(yīng)一定時(shí)間； 3)換減壓蒸餾裝置，于0.08-0.1MPa真空度下減壓蒸出溶劑和水，直至無(wú)餾出物，保持真空度在0.08-0.1MPa下，將內(nèi)容物繼續(xù)升溫至一定溫度，釋放真空，趁熱放料，冷卻，粉碎，即得羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法，其特征在于:步驟I)所用的羥烷基酰胺為固體形式，化學(xué)通式如下所示:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種羧酸改性的羥烷基酰胺固化劑的制備方法，其特征在于:所用溶劑可以是甲醇，乙醇，異丙醇，優(yōu)選異丙醇；溶劑用量可以是羥烷基酰胺質(zhì)量的2-5倍，優(yōu)選3-4倍；所用硬脂酸或12-羥基硬脂酸的羧基與所用羥烷基酰胺的羥基的摩爾比為1:4到1:10，優(yōu)選1:5到1:10 ;所述回流時(shí)間可以是l_4h，優(yōu)選2-4h ;將內(nèi)容物繼續(xù)升溫至一定溫度可以為130-180°C，優(yōu)選140-170°C。
【文檔編號(hào)】C09D167/00GK103641737SQ201310624890
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】鮑遠(yuǎn)志, 翁世兵 申請(qǐng)人:六安市捷通達(dá)化工有限責(zé)任公司