一種硫代嗎啉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種硫代嗎啉的制備方法，先向壓力反應(yīng)釜中加入二乙醇胺和三乙胺，攪拌均勻；在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反應(yīng)，得到?；磻?yīng)產(chǎn)物；將?；磻?yīng)產(chǎn)物加入到環(huán)合反應(yīng)釜中，并加入硫化鈉進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，得到環(huán)合產(chǎn)物；向環(huán)合產(chǎn)物中加入濃度為40?60%的氫溴酸進(jìn)行水解；對(duì)水解溶液進(jìn)行游離、脫水再減壓精餾后提純并干燥，即得產(chǎn)品硫代嗎啉。該制備方法其工藝簡(jiǎn)單、原料成本低、適于工業(yè)化，且制備得到的硫代嗎啉純度高。
【專利說(shuō)明】
一種硫代嗎啉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硫代嗎啉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫代嗎啉，別名噻嗎啉，是一種含氮和硫的六元飽和雜環(huán)化合物;性質(zhì)白色或灰白色粉末，無(wú)毒無(wú)味，溶于苯、四氯化碳，微溶于丙酮、汽油，難溶于乙醇、乙醚，不溶于水;遇無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)堿分化，常溫下貯藏穩(wěn)固性好。因其氮和硫的存在，且鄰位碳也很活躍，極易產(chǎn)生衍生物，常用于制藥，可作為醫(yī)藥的關(guān)鍵中間體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為此，本發(fā)明提供一種制備工藝簡(jiǎn)單的硫代嗎啉的制備方法。
[0004]本發(fā)明提供一種硫代嗎啉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:
51、向壓力反應(yīng)釜中加入二乙醇胺和三乙胺，攪拌均勻；
52、向步驟SI的混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反應(yīng)，得到酰化反應(yīng)產(chǎn)物；
53、將?；磻?yīng)產(chǎn)物加入到環(huán)合反應(yīng)釜中，并加入硫化鈉進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，得到環(huán)合產(chǎn)物；
54、向環(huán)合產(chǎn)物中加入氫溴酸進(jìn)行水解；
55、對(duì)水解溶液進(jìn)行游離、脫水再精餾，即得產(chǎn)品硫代嗎啉。
[0005]優(yōu)選地，步驟S4中氫溴酸的濃度為40%_60%。
[0006]優(yōu)選地，步驟S5中采用減壓精餾。
[0007]進(jìn)一步地，步驟S5還包括精餾后提純、提純后干燥。
[0008]本發(fā)明提供的所述硫代嗎啉的制備方法其工藝簡(jiǎn)單、原料成本低、適于工業(yè)化，且制備得到的硫代嗎啉純度高。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為本發(fā)明提供的一種硫代嗎啉的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳述。
[0011]實(shí)施例1
向壓力反應(yīng)釜中加入二乙醇胺和三乙胺，攪拌均勻;在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反應(yīng)，得到?；磻?yīng)產(chǎn)物;將?；磻?yīng)產(chǎn)物加入到環(huán)合反應(yīng)爸中，并加入硫化鈉進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，得到環(huán)合產(chǎn)物；向環(huán)合產(chǎn)物中加入濃度為40%的氫溴酸進(jìn)行水解;對(duì)水解溶液進(jìn)行游離、脫水再減壓精餾后提純并干燥，即得產(chǎn)品硫代嗎啉。
[0012]實(shí)施例2
向壓力反應(yīng)釜中加入二乙醇胺和三乙胺，攪拌均勻;在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反應(yīng)，得到?；磻?yīng)產(chǎn)物;將?；磻?yīng)產(chǎn)物加入到環(huán)合反應(yīng)爸中，并加入硫化鈉進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，得到環(huán)合產(chǎn)物；向環(huán)合產(chǎn)物中加入濃度為60%的氫溴酸進(jìn)行水解;對(duì)水解溶液進(jìn)行游離、脫水再減壓精餾后提純并干燥，即得產(chǎn)品硫代嗎啉。
[0013]實(shí)施例3
向壓力反應(yīng)釜中加入二乙醇胺和三乙胺，攪拌均勻;在混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反應(yīng)，得到?；磻?yīng)產(chǎn)物;將?；磻?yīng)產(chǎn)物加入到環(huán)合反應(yīng)爸中，并加入硫化鈉進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，得到環(huán)合產(chǎn)物；向環(huán)合產(chǎn)物中加入濃度為45%的氫溴酸進(jìn)行水解;對(duì)水解溶液進(jìn)行游離、脫水再減壓精餾后提純并干燥，即得產(chǎn)品硫代嗎啉。
[0014]本發(fā)明提供的所述硫代嗎啉的制備方法其工藝簡(jiǎn)單、原料成本低、適于工業(yè)化，且制備得到的硫代嗎啉純度高。
[0015]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫代嗎啉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 51、向壓力反應(yīng)釜中加入二乙醇胺和三乙胺，攪拌均勻； 52、向步驟SI的混合溶液中加入甲烷磺酰氯，反應(yīng)，得到酰化反應(yīng)產(chǎn)物； 53、將?；磻?yīng)產(chǎn)物加入到環(huán)合反應(yīng)釜中，并加入硫化鈉進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，得到環(huán)合產(chǎn)物； 54、向環(huán)合產(chǎn)物中加入氫溴酸進(jìn)行水解； 55、對(duì)水解溶液進(jìn)行游離、脫水再精餾，即得產(chǎn)品硫代嗎啉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫代嗎啉的制備方法，其特征在于，步驟S4中氫溴酸的濃度為40%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫代嗎啉的制備方法，其特征在于，步驟S5中采用減壓精飽。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫代嗎啉的制備方法，其特征在于，步驟S5還包括精餾后提純。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫代嗎啉的制備方法，其特征在于，步驟S5還包括提純后干燥。
【文檔編號(hào)】C07D295/027GK105906582SQ201610271445
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】李彪, 李一彪, 潘美玲
【申請(qǐng)人】福建萬(wàn)科藥業(yè)有限公司