一種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，特別涉及一種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法.【背景技術(shù)】:
[0002]抗氧化劑1076是酚類氧化劑，是優(yōu)良的非污染無毒抗氧化劑，其相溶性好，不著色，耐洗滌，揮發(fā)性小，有較好的耐熱及耐水萃取性能。廣泛應(yīng)用于聚烯烴、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、ABS樹脂及各種橡膠和石油產(chǎn)品?？寡鮿?076與紫外線吸收劑并用有協(xié)同效應(yīng)，也常與輔助抗氧化劑168協(xié)同使用以提高抗氧效果。
[0003]據(jù)“抗氧劑行業(yè)會議”統(tǒng)計信息，目前，國內(nèi)外主要使用二丁基錫為催化劑合成抗氧化劑1076，但是這種方法反應(yīng)速度低，后處理重結(jié)晶過程復(fù)雜，產(chǎn)品的收率較低。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法，該方法不僅加速了反應(yīng)，而且簡化了后處理——重結(jié)晶的過程，獲得了較高的收率。
[0005]如上構(gòu)思，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法，由2，6-酚和甲酯進(jìn)行加成反應(yīng)制成3，5-酯，再由3，5-酯和十八碳醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)生成抗氧劑1076，最后重結(jié)晶得到產(chǎn)品；其特征在于:加成反應(yīng)和酯交換反應(yīng)中使用的催化劑為含鈦催化劑。
[0006]上述含鈦催化劑采用四丁基鈦酸酯、鈦酸(四)異丙酯、鈦酸正丁酯。
[0007]上述加成反應(yīng)中含鈦催化劑的用量為2，6-酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.18%。
[0008]上述酯交換反應(yīng)中含鈦催化劑的用量為3，5-酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.5%。
[0009]上述酯交換反應(yīng)的反應(yīng)時間是2.5-3小時，反應(yīng)終點溫度是110_120°C、反應(yīng)壓力是 ~0.1MPa。
[0010]本發(fā)明使用新型含鈦催化劑，在合成抗氧劑1076酯化反應(yīng)中，其催化性能好，產(chǎn)品含量達(dá)到99%以上，透光率425nm達(dá)到98.8%以上，收率達(dá)到97%以上。新型鈦催化劑用于抗氧劑1076酯化反應(yīng)中性能優(yōu)于甲醇鈉、氫氧化鉀、氨基鋰、有機(jī)錫等催化劑。使用鈦催化劑后不僅加速了反應(yīng)，而且簡化了后處理一重結(jié)晶的過程，獲得了較高的收率。
【具體實施方式】
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[0011]—種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法，由2，6-酚和甲酯進(jìn)行加成反應(yīng)制成3，5-酯，再由3，5-酯和十八碳醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)生成抗氧劑1076，最后重結(jié)晶得到產(chǎn)品；其特征在于:加成反應(yīng)和酯交換反應(yīng)中使用的催化劑為含鈦催化劑。上述含鈦催化劑采用四丁基鈦酸酯、鈦酸(四)異丙酯、鈦酸正丁酯。上述加成反應(yīng)中含鈦催化劑的用量為2，6-酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.18%。上述酯交換反應(yīng)中含鈦催化劑的用量為3，5-酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.5%。上述酯交換反應(yīng)的反應(yīng)時間是2.5-3小時，反應(yīng)終點溫度是110-120°c、反應(yīng)壓力是 _0.lMPa0
【主權(quán)項】
1.一種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法，由2，6-酚和甲酯進(jìn)行加成反應(yīng)制成3，5-酯，再由3，5-酯和十八碳醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)生成抗氧劑1076，最后重結(jié)晶得到產(chǎn)品；其特征在于:加成反應(yīng)和酯交換反應(yīng)中使用的催化劑為含鈦催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法，其特征在于:上述含鈦催化劑采用四丁基鈦酸酯、鈦酸(四)異丙酯、鈦酸正丁酯。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法，其特征在于:上述加成反應(yīng)中含鈦催化劑的用量為2，6-酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.18%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法，其特征在于:上述酯交換反應(yīng)中含鈦催化劑的用量為3，5-酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.5%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法，其特征在于:上述酯交換反應(yīng)的反應(yīng)時間是2.5-3小時，反應(yīng)終點溫度是110-120°C、反應(yīng)壓力是 ~0.lMPa0
【專利摘要】一種以新型含鈦催化劑合成抗氧劑1076的方法，由2,6-酚和甲酯進(jìn)行加成反應(yīng)制成3,5-酯，再由3,5-酯和十八碳醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)生成抗氧劑1076，最后重結(jié)晶得到產(chǎn)品；其特征在于：加成反應(yīng)和酯交換反應(yīng)中使用的催化劑為含鈦催化劑。本發(fā)明使用新型含鈦催化劑，在合成抗氧劑1076酯化反應(yīng)中，其催化性能好，產(chǎn)品含量達(dá)到99％以上，透光率425nm達(dá)到98.8％以上，收率達(dá)到97％以上。新型鈦催化劑用于抗氧劑1076酯化反應(yīng)中性能優(yōu)于甲醇鈉、氫氧化鉀、氨基鋰、有機(jī)錫等催化劑。使用鈦催化劑后不僅加速了反應(yīng)，而且簡化了后處理——重結(jié)晶的過程，獲得了較高的收率。
【IPC分類】C07C69/732, C07C67/03
【公開號】CN105348103
【申請?zhí)枴緾N201410417630
【發(fā)明人】邢燕紅, 王辰, 任永成, 張建起, 王輝
【申請人】天津市晨光化工有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2014年8月22日