一種環(huán)氧樹脂組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種環(huán)氧樹脂組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于熱固性環(huán)氧樹脂的良好化學(xué)品耐抗性，非常好的熱特性和動(dòng)力-機(jī)械特性W 及高的電絕緣能力而廣泛應(yīng)用。此外，環(huán)氧樹脂顯示出對很多基材良好的附著，并且因此最 適合用在纖維復(fù)合材料（復(fù)合材料）中。對于在纖維復(fù)合材料中的使用，既期望纖維的良 好潤濕，也就是，所選的用于制備復(fù)合材料的樹脂配制品的低粘度，也期望完全固化之后高 的機(jī)械特性。
[0003] 電力系統(tǒng)目前使用的空屯、電抗器，其線圈可W采用玻璃纖維與導(dǎo)線一起繞制然后 浸漆，也可W用玻璃纖維、導(dǎo)線、浸潰樹脂一起采用現(xiàn)場濕法繞制，但不管采用什么方法繞 審IJ，都需要通過樹脂填充線圈內(nèi)部存在的氣隙，然后固化成型為一個(gè)整體。樹脂在電抗器線 圈中起填充氣隙、傳熱、防潮、防止局部放電等作用。
[0004] 由于環(huán)氧樹脂的分子結(jié)構(gòu)在降低其粘度和改進(jìn)其耐熱性上是矛盾的，所W確定樹 脂的分子結(jié)構(gòu)是困難的。對于浸潰旋轉(zhuǎn)電機(jī)線圈用的無溶劑型熱固樹脂組合物，通常采用 含有傳統(tǒng)雙官能環(huán)氧樹脂和酸酢的環(huán)氧樹脂組合物，如日本特開昭60-5210 (1985)所述。
[0005] 雖然環(huán)氧樹脂可用例如酸和/或酸酢固化，但是一些缺點(diǎn)是公認(rèn)的。酸和/或酸 酢固化的體系常對水敏感且導(dǎo)致固化的基質(zhì)水解。另外，包含酸酢的可固化環(huán)氧樹脂組合 物在用于浸潰時(shí)，大量的酸酢蒸氣在大腔室中且在發(fā)生事故的情況下，對操作工人的健康 影響很大。在使用中，線圈暴露于高濕度和-40°c至150°C的溫度改變。目前使用的體系基 于雙酪A環(huán)氧樹脂/酸酢體系，該體系特別是在高溫下其可因濕氣而降解，并且其抗裂性也 較弱，導(dǎo)致其使用中可出現(xiàn)裂紋且濕氣會(huì)更好地滲透且造成更嚴(yán)重的損壞。
[0006] 因此，需要提供一種可W用于線圈的環(huán)氧樹脂組合物，具有滿足使用要求的機(jī)械 性能（例如初性）的同時(shí)，具有良好的施工性能、降低的粘度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)氧樹脂組合物，其在用于制備線圈浸潰樹脂時(shí)，具 有良好的流動(dòng)性，便于加工，同時(shí)更加環(huán)保。
[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0009] 一種環(huán)氧樹脂組合物，由如下重量份的組分組成，
[0010] 環(huán)氧樹脂 100汾 增初劑 10-30份 固化劑 ：1-10份 導(dǎo)熱劑 5-20份 脫模劑 1-5份 阻燃剤 1-5份 顏糾 1-3份，
[0011] 其中，所述固化劑為單氯胺與脈的衍生物W3 :1-2 :1的重量比例混合形成的液態(tài) 混合物，脈的衍生物為N，N-二乙基脈，N，N-二丙基脈，N，N-甲基乙基脈，增初劑為聚酸-聚 胺，導(dǎo)熱劑選自A1N、BN、MgO、化0。
[0012] 所述環(huán)氧樹脂選自雙酪A型、雙酪F型、雙酪S型環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值為0. 40-0. 55 當(dāng)量/lOOg。
[0013] 所述固化劑中單氯胺與脈的衍生物的比例為2 :1。
[0014] 所述顏料選自亮藍(lán)、二氧化鐵、儒紅等。
[0015] 所述脫模劑選自蠟類、硬脂酸巧、硬脂酸鋒。
[0016] 所述阻燃劑選自含憐阻燃劑和含氮阻燃劑。
[0017] 上述環(huán)氧樹脂組合物在制備浸潰線圈中的用途。
[0018] 使用上述環(huán)氧樹脂組合物來浸潰線圈時(shí)，可通過滴流浸潰或真空壓力浸潰等的方 式進(jìn)行。真空壓力浸潰為包括借助于所施用的真空從線圈中除去空氣、濕氣和其他污染物 及隨后用浸潰體系替代運(yùn)些空隙的加工技術(shù)。
[0019] 具體步驟示例為：
[0020] (1)將線圈繞組在100-120°C溫度中預(yù)熱5-6小時(shí)，誘注前冷卻到60-80°C;
[0021] (2)將環(huán)氧樹脂組合物在常溫下，在真空度l-3mbar中攬拌脫泡2. 5-3. 5小時(shí)；
[0022] (3)將線圈繞組置于誘注罐中在真空度3-4mbar狀態(tài)下，抽真空2-3小時(shí)；
[0023] (4)將環(huán)氧樹脂組合物誘注到誘注罐中，保持真空度4-5mbar，浸潰1-3小時(shí)；
[0024] (5)將浸潰好的的線圈繞組置于固化烘箱中，80°C保持3-5小時(shí)，30-60分鐘升溫 到90-100°C，保持1. 5-2小時(shí)；30-60分鐘升溫到110-120°C，保持2. 5-3小時(shí)；30-60分鐘 升溫到140-150°C，保持10-15小時(shí)，進(jìn)行最終固化。
[00巧]浸潰線圈，采用上述方法制備。
[00%] 本發(fā)明中單氯胺與特定的脈衍生物在3 :1-2 :1的范圍內(nèi)在常溫下形成低共烙的 混合物，即形成液態(tài)，其用于環(huán)氧樹脂體系時(shí)，相對于采用其他固態(tài)，例如粉末態(tài)的固化劑 時(shí)，具有降低的粘度，便于在浸潰線圈繞組時(shí)的流動(dòng)，適合灌注；而采用雙氯胺替代單氯胺， 則得不到液態(tài)的混合物；相對于現(xiàn)有技術(shù)中其他液態(tài)胺類固化劑，本發(fā)明的固化劑在使用 量少的情況下，依然能達(dá)到滿足要求的固化效果，固化后體系的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較高。
[0027] 本發(fā)明中的固化劑在常溫下具有良好的潛伏性，導(dǎo)致其不用采用雙組分體系來制 備浸潰樹脂體系。另外，本發(fā)明組合物中不使用溶劑，即是無溶劑的，但其依然具有良好的 流動(dòng)性能。本發(fā)明環(huán)氧樹脂組合物中，結(jié)合上述液態(tài)固化劑，使用了聚酸-聚胺作為增初 劑，由于聚酸-聚胺與環(huán)氧樹脂具有反應(yīng)性，其固化后比使用其他增初劑，例如聚酸、聚己 內(nèi)醋嵌段和聚硅氧烷的嵌段共聚物，具有更優(yōu)良的機(jī)械性能，例如更高的Tg，更高的沖擊強(qiáng) 度和抗彎強(qiáng)度。
【具體實(shí)施方式】
[0028]W下通過【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明和描述。
[0029] 環(huán)氧樹脂為液態(tài)雙酪A型環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值為0.51，來自市售；
[0030] 增初劑1聚酸-聚胺為化ntsman公司產(chǎn)品；
[0031] 增初劑2為聚丙二醇； 陽0巧固化劑1 :單氯胺：N，N-二乙基脈（重量比例）為2 :1的液態(tài)混合物； 陽〇3引固化劑2 :單氯胺：N，N-二乙基脈（重量比例）為3 :1的液態(tài)混合物；
[0034]固化劑3 :單氯胺：N，N-二乙基脈（重量比例）為5 :1的粉末混合物；
[00對固化劑4 :單氯胺：N，N-二乙基脈（重量比例）為0. 5 :1的粉末混合物；
[0036] 固化劑5:液態(tài)胺固化濟(jì)I，型號(hào)VestaminIPDA;
[0037] 固化劑6 :雙氯胺：N，N-二乙基脈（重量比例）為3 :1的粉末混合物；
[003引導(dǎo)熱劑為A1N顆粒，脫模劑為硬脂酸巧，阻燃劑為憐酸醋類阻燃劑，顏料為二氧化 鐵。
[0039] 實(shí)施例1-4W及比較例1-5各組分用量W及產(chǎn)品性能見表1。
[0040] 準(zhǔn)確稱取各組分，攬拌混合均勻后，抽真空去除氣泡，先于90下固化2小時(shí)，之后 在120下固化3小時(shí)，再在140°C下進(jìn)行固化10小時(shí)，得到固化產(chǎn)品。
[0041] 25°C下粘度的測定：在HAAKEMieostressl(mPa*s)上進(jìn)行，W直徑 35mm和 1 ° 的角度，剪切速率為5. 01/s，采用的樣品為環(huán)氧樹脂與固化劑的混合物，不含其他例如增初 劑、導(dǎo)熱劑的組分。
[0042]Tg根據(jù)ISO6721扭轉(zhuǎn)振動(dòng)試驗(yàn)測定；抗彎強(qiáng)度采用ISO178標(biāo)準(zhǔn)測定；沖擊強(qiáng)度 根據(jù)IS0179/1標(biāo)準(zhǔn)測定，均使用固化后的樣品測試。 1^00創(chuàng)表1 :
[0044]
[0045] 通過上述實(shí)施例和比較例可知，本發(fā)明的組合物由于采用了液態(tài)的單氯胺和脈衍 生物作為固化劑，具有明顯降低的粘度，同時(shí)制備的環(huán)氧樹脂固化產(chǎn)品的各種機(jī)械性能與 使用其他固態(tài)的固化劑大體相近，而相對于現(xiàn)有技術(shù)中其他液態(tài)胺類固化劑（比較例3)， 本發(fā)明的固化劑在用量較少的情況下達(dá)到相近固化效果，即本發(fā)明的固化劑具有更高的固 化效率。其次，通過采用聚酸-聚胺作為增初劑，比采用聚酸類增初劑例如聚丙二醇（比較 例W制得產(chǎn)品具有更高的Tg，W及更好的機(jī)械性能，例如抗彎強(qiáng)度、抗沖擊強(qiáng)度。
[0046] 實(shí)施例5 (應(yīng)用例）
[0047] (1)將線圈繞組在l〇〇°C溫度中預(yù)熱6小時(shí)，誘注前冷卻到60°C;
[0048] (2)將按實(shí)施例1中的比例準(zhǔn)確稱取環(huán)氧樹脂組合物的各原料，在常溫下，在真空 度l-3mbar中攬拌脫泡3小時(shí)；
[0049] (3)將線圈繞組置于誘注罐中在真空度3mbar狀態(tài)下，抽真空2小時(shí)；
[0050] (4)將環(huán)氧樹脂組合物誘注到誘注罐中，保持真空度4mbar，浸潰3小時(shí)；
[0051] (5)將浸潰好的的線圈繞組置于固化烘箱中，80°C保持3小時(shí)，30分鐘升溫到 90°C，保持1. 5小時(shí)；30分鐘升溫到110°C，保持2. 5小時(shí)；60分鐘升溫到140°C，保持10小 時(shí)，進(jìn)行最終固化。
[0052]W上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，即 依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于：由如下重量份的組分組成， 環(huán)氧樹脂 100份 增韌劑 10-30份 固化劑 140份 導(dǎo)熱劑 5-20份 脫模劑 1-5份 阻燃劑 1-5份 顏料 1-3份， 其中，所述固化劑為單氰胺與脲的衍生物以3 :1-2 :1的重量比例混合形成的液態(tài)混合 物，脲的衍生物為N，N-二乙基脲，N，N-二丙基脲，N，N-甲基乙基脲，增韌劑為聚醚-聚胺， 導(dǎo)熱劑選自A1N、BN、MgO、ZnO。2. 如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于：所述環(huán)氧樹脂選自雙酚A 型、雙酚F型、雙酚S型環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值為0. 4-0. 55。3. 如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于：所述固化劑中單氰胺與脲 的衍生物的比例為2 :1。4. 如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于：所述顏料選自亮藍(lán)、二氧化 欽、錦紅等。5. 如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于：所述脫模劑選自蠟類、硬脂 酸鈣、硬脂酸鋅，優(yōu)選為硬脂酸鈣。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)氧樹脂組合物，由如下重量份的組分組成，環(huán)氧樹脂：100份；增韌劑：10-30份；固化劑：1-10份；導(dǎo)熱劑：5-20份；脫模劑：1-5份；阻燃劑：1-5份；顏料：1-3份；其中，所述固化劑為單氰胺與脲的衍生物以3：1-2：1的重量比例混合形成的液態(tài)混合物，脲的衍生物為N，N-二乙基脲，N，N-二丙基脲，N，N-甲基乙基脲，增韌劑為聚醚-聚胺，導(dǎo)熱劑選自AlN、BN、MgO、ZnO。該組合物可用于浸漬線圈。
【IPC分類】C08K3/28, C08K3/22, C08K13/02, C08K5/521, C08L71/00, C08G59/56, C08K5/098, C08L63/00
【公開號(hào)】CN105331052
【申請?zhí)枴緾N201510982074
【發(fā)明人】秦如堂
【申請人】寧波康伯斯電器有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月23日