一種純低聚木糖粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種純低聚木糖粉的制備方法，屬于功能糖醇生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 低聚木糖是低聚糖的一種，是由0-1，4-內(nèi)切木聚糖酶以木聚糖為底物、水解 3-1，4糖苷鍵形成的聚合度為2-7的低聚糖。低聚木糖可以改善有機(jī)體（人和動(dòng)物）消化 道菌群平衡，促進(jìn)消化道有益細(xì)菌的生長，抑制有害微生物的繁殖，促進(jìn)營養(yǎng)吸收，提高機(jī) 體免疫力。
[0003] 現(xiàn)已公布的專利低聚木糖的制備方法（專利號(hào)ZL 200410023875. X)中介紹了一 種將玉米芯中的半纖維素轉(zhuǎn)化為木聚糖并從中提純低聚木糖的方法，但是這種方法缺點(diǎn)在 于：木聚糖酶僅利用一次后就將酶滅活，沒有進(jìn)行回收利用，酶的利用率很低，木聚糖酶價(jià) 格昂貴，造成產(chǎn)品成本較高；低聚木糖濃縮過程中，采用普通真空濃縮，高溫濃縮時(shí)間長，造 成產(chǎn)品色澤深，粉末制備過程中（如含量20%?70%)必須添加一定量的賦形劑比如糊 精、淀粉等，然后進(jìn)行噴霧干燥，由于存在賦形劑，造成低聚木糖粉末溶解性能降低，夾雜其 他氣味等問題而影響其使用效果及范圍。
[0004] 專利"一種雙水相水解體系制備低聚木糖的方法"（CN101294175B)中介紹了一種 木聚糖酶重復(fù)回收利用制備低聚木糖的方法，該方法中通過雙相分離體系集成制備低聚木 糖，酶解液在分配槽內(nèi)靜置，木聚糖酶分布于上相聚乙二醇體系中，回收上相體系實(shí)現(xiàn)木聚 糖酶的重復(fù)利用，低聚木糖分布于下相硫酸銨體系中，通過超濾膜回收殘留的低聚糖和聚 乙二醇重復(fù)利用，此方法存在以下不足：1)聚乙二醇的熔點(diǎn)為64°C?66°C，現(xiàn)有木聚糖酶 最適酶解溫度為50°C?60°C，因此，在最適酶解溫度下，聚乙二醇可能以固體狀態(tài)存在而 影響使用；2)雙相體系中加入的硫酸銨對(duì)人體健康存在危害性，不適合用于作為食品添加 劑使用的低聚木糖生產(chǎn)中，同時(shí)，硫酸銨增加了后續(xù)離子交換工序除鹽的壓力。
[0005] 專利"一種稻殼低聚木糖的制備方法"（CN101381753B)中，稻殼制備的低聚木糖 糖液采用普通真空干燥方式直接制備低聚木糖成品，其不含賦形劑，但該方法中，糖液在 40?60°C下，真空濃縮時(shí)間為15?20h，低聚木糖糖液在長時(shí)間高溫下會(huì)造成色澤加深，并 且該方法無法得到高純低聚木糖粉。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的目的是提供一種純低聚木糖粉的制備方法，采用蒸 汽爆破預(yù)處理、超濾膜連續(xù)回收木聚糖酶及大分子低聚糖重復(fù)酶解、酶解液的精制、糖液快 速高效濃縮，冷卻、粉碎等工藝制備不含賦形劑的高純低聚木糖粉末，解決了低聚木糖粉由 于賦形劑的加入而引起的溶解性能降低、摻雜其它氣味以及長時(shí)間高溫濃縮造成的產(chǎn)品色 澤加深等問題。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：
[0008] -種純低聚木糖粉的制備方法，包括以下步驟：
[0009] (1)調(diào)整木聚糖水溶液的pH值為3. 0-6. 0,加入木聚糖酶進(jìn)行酶解，得到含有木聚 糖酶的木聚糖酶解液；
[0010] (2)將步驟（1)的木聚糖酶解液進(jìn)行超濾膜過濾，超濾膜的截留分子量為1000? 1500Da，超濾膜前壓0. 5?0. 7MPa，膜后壓0. 3?0. 5MPa，分別得到低聚木糖粗糖液1，以 及回收的木聚糖酶2和大分子低聚糖的混合液，將木聚糖酶2和大分子低聚糖的混合液打 入糖化罐，同時(shí)添加新木聚糖酶，回收的木聚糖酶重復(fù)利用，大分子低聚糖重復(fù)糖化、酶解， 制備低聚木糖粗糖液2及回收的木聚糖酶3,如此木聚糖酶進(jìn)行重復(fù)利用；
[0011] (3)合并步驟（2)中得到的低聚木糖粗糖液，并進(jìn)行精制，得到低聚木糖糖漿；
[0012] (4)將步驟（3)的低聚木糖糖漿經(jīng)真空帶式濃縮或刮板蒸發(fā)器濃縮，后經(jīng)冷卻、粉 碎得高純低聚木糖粉。
[0013] 步驟（1)中，所述木聚糖水溶液的制備方法為：以玉米芯粉為原料經(jīng)過溶劑預(yù)處 理，固液分離去除含有色素的預(yù)處理水溶液，獲得的濾漁與工藝水配成固液比為1:2-6 (g/ mL)的待爆破液、在壓力1.5-2. 5MPa、處理時(shí)間為120s-240s、稀酸催化劑占爆破液總質(zhì)量 0. 1% -1. 5%條件下，進(jìn)行連續(xù)蒸汽爆破處理，固液分離，收集富含木聚糖的水溶液。
[0014] 制備的木聚糖水溶液的質(zhì)量濃度為1% _8%。
[0015] 所述稀酸催化劑為硫酸、乙酸、甲酸、檸檬酸。
[0016] 木聚糖酶的加入量為：每克木聚糖中3〇-5〇n單位活性的木聚糖酶；優(yōu)選為4〇n。
[0017] 步驟（2)中新木聚糖酶加入量為：每克木聚糖中5-2〇n單位活性的木聚糖酶；優(yōu) 選為ion。
[0018] 步驟（3)中，低聚木糖粗糖液的精制方法包括活性炭脫色和離子交換樹脂除雜。 [0019] 步驟（4)中，真空帶式濃縮參數(shù)為真空度為-80?_120KPa，一段加熱溫度95? 130°C，二段加熱溫度95?130°C，三段加熱溫度為60?90°C，冷卻溫度為20?40°C ;刮 板蒸發(fā)濃縮參數(shù)為溫度控制在115°C?130°C，蒸發(fā)壓力為-0. 08?-0. 098MPa，出料溫度控 制在105°C?120°C，刮板轉(zhuǎn)速控制在3?5m/s，冷卻溫度為20?40°C。
[0020] 本發(fā)明的有益效果：
[0021] (1)本發(fā)明的木聚糖酶可以通過超濾膜實(shí)現(xiàn)回收重復(fù)利用，降低了低聚木糖的生 產(chǎn)成本，酶解后酶解液中的大分子聚糖經(jīng)超濾膜過濾后，可以重復(fù)酶解制備低聚木糖，提高 了原料的利用效率。
[0022] (2)本發(fā)明的糖漿經(jīng)過快速高效濃縮、干燥、冷卻、粉碎制備低聚木糖粉末，由于避 免了高溫濃縮時(shí)間過長，賦形劑（糊精等）的加入，使產(chǎn)品的水溶性、氣味、色澤等得到明顯 改善。
[0023] (3)本發(fā)明降低了生產(chǎn)成本、提高了原料利用效率、提升了產(chǎn)品品質(zhì)，具有良好的 市場(chǎng)前景。
【附圖說明】
[0024] 圖1為純低聚木糖粉制備的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面通過具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述，應(yīng)該說明的是，下述說明僅是為 了解釋本發(fā)明，并不對(duì)其內(nèi)容進(jìn)行限定。
[0026] 實(shí)施例1 :
[0027] 1)玉米芯原料經(jīng)過粉碎、熱水預(yù)處理，固液分離去除含有色素的預(yù)處理水溶液，獲 得的濾渣與工藝水配成固液比為1:2的待爆破液，在壓力1. 5MPa、處理時(shí)間為220s、稀酸催 化劑占爆破液總質(zhì)量〇. 8%條件下，進(jìn)行連續(xù)蒸汽爆破處理，固液分離，收集富含木聚糖的 水溶液；
[0028] 2)調(diào)整木聚糖水溶液的PH值為6. 0,木聚糖的水溶液中按照每克木聚糖加入4〇n 單位活性的比例加入木聚糖酶，酶水解溫度為50°C，酶水解反應(yīng)時(shí)間為7. 0h，得到低聚木 糖酶解液；
[0029] 3)酶解液進(jìn)行超濾膜過濾，超濾膜的截留分子量為1200Da，超濾膜前壓0. 5MPa， 膜后壓〇. 3MPa，回收木聚糖酶及大分子低聚糖，打入糖化罐，木聚糖酶重復(fù)利用，大分子低 聚糖經(jīng)重復(fù)糖化酶解；
[0030] 4)濾過液經(jīng)活性炭脫色，活性炭脫色溫度為80°C，活性炭添加量占糖液重量的百 分比為0. 4%，脫色時(shí)間為30min，后經(jīng)離子交換除雜，流速9m3/h ;
[0031] 5)低聚木糖糖漿干燥通過刮板蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮，刮板蒸發(fā)干燥