本發(fā)明屬于高分子合成領(lǐng)域，尤其涉及一種聚二醇的合成方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有技術(shù)中一般使用常規(guī)反應(yīng)釜和普瑞斯反應(yīng)器生產(chǎn)高分子聚合物，普瑞斯外循環(huán)乙氧基化設(shè)備具有高效、安全、節(jié)能、反應(yīng)速率快等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于氣液態(tài)化學(xué)品的反應(yīng)，但是普瑞斯外循環(huán)乙氧基化設(shè)備僅適用于中低分子量產(chǎn)品的合成，在生產(chǎn)攪拌高粘度物料，分子量大的產(chǎn)品時(shí)，循環(huán)泵負(fù)荷加大，容易出現(xiàn)驟停的情況，而物料在釜中繼續(xù)反應(yīng)存在較大的安全風(fēng)險(xiǎn)。

聚乙二醇是由重復(fù)的氧乙烯基組成的線性鏈狀結(jié)構(gòu)，兩端各有1個(gè)羥基，其結(jié)構(gòu)式為h—(och2ch2)n—oh或hoch2—(ch2och2)n—ch2oh，隨著n值增大，即隨著相對(duì)分子質(zhì)量的增加，聚乙二醇由無(wú)色無(wú)臭的粘稠液體逐漸變?yōu)橄灎罟腆w，隨著相對(duì)分子質(zhì)量的增加，物質(zhì)的粘稠性也逐漸增大，所以在利用現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)聚乙二醇的過程中循環(huán)泵負(fù)荷加大，容易導(dǎo)致驟停，而物料在釜中繼續(xù)反應(yīng)存在較大的安全風(fēng)險(xiǎn)，而且還會(huì)導(dǎo)致平均分子量分布不均勻。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種聚二醇的合成方法，能夠減少用循環(huán)式反應(yīng)帶來(lái)的物質(zhì)粘稠導(dǎo)致循環(huán)泵負(fù)荷加大，導(dǎo)致驟停的問題。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種聚二醇合成方法，以環(huán)氧乙/丙烷與乙二醇為原料，在一定的溫度下催化合成而得。具體包括以下步驟：

（1）反應(yīng)器用氮?dú)庵脫Q將空氣除盡，并充入氮?dú)獗Ｗo(hù)；

（2）加熱至100℃-120℃，真空脫水；

（3）將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%-40%環(huán)氧乙/丙烷加入反應(yīng)器，環(huán)氧乙/丙烷呈氣態(tài)充滿反應(yīng)器上端；

（4）將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-10%的乙二醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的催化劑通過噴頭送入反應(yīng)器進(jìn)行霧化反應(yīng)，同時(shí)開啟循環(huán)泵；

（5）反應(yīng)器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應(yīng)器中；

（6）當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到140℃-150℃，壓力達(dá)到0.2mpa-0.4mpa，加入余量的環(huán)氧乙/丙烷，并關(guān)閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；

（7）繼續(xù)反應(yīng)40-50分鐘，反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力逐漸下降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

以上步驟中前段反應(yīng)采用霧噴反應(yīng)，后段采用攪拌式反應(yīng)，前段反應(yīng)中環(huán)氧乙烷的加入量?jī)?yōu)選30%-35%，所述催化劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供了一種聚二醇的合成工藝，前段反應(yīng)采用霧噴反應(yīng)，液相物料經(jīng)霧化與氣相環(huán)氧乙/丙烷接觸反應(yīng)，極大的提高了傳質(zhì)效率，提高了反應(yīng)速率，而且分子量分布均勻，副產(chǎn)物少，產(chǎn)品質(zhì)量高，后段采用攪拌式反應(yīng)，在大量環(huán)氧乙烷參與反應(yīng)時(shí)，隨著分子量的增大，物料粘度逐漸增大，用攪拌器進(jìn)行攪拌，可以使環(huán)氧乙/丙烷和已反應(yīng)的物料充分融合反應(yīng)，加快反應(yīng)的同時(shí)避免了因?yàn)槲镔|(zhì)粘稠增加循環(huán)泵的工作壓力，導(dǎo)致驟停的危險(xiǎn)，實(shí)現(xiàn)了安全高效的反應(yīng)。

具體實(shí)施例

實(shí)施例1

反應(yīng)器用氮?dú)庵脫Q將空氣除盡，并充入氮?dú)獗Ｗo(hù)；加熱至100℃，真空脫水；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%環(huán)氧乙烷加入反應(yīng)器，環(huán)氧乙烷呈氣態(tài)充滿反應(yīng)器上端；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的乙二醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應(yīng)器進(jìn)行霧化反應(yīng)，同時(shí)開啟循環(huán)泵；反應(yīng)器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應(yīng)器中；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到140℃，壓力達(dá)到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關(guān)閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應(yīng)40分鐘，反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力逐漸下降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

實(shí)施例2

反應(yīng)器用氮?dú)庵脫Q將空氣除盡，并充入氮?dú)獗Ｗo(hù)；加熱至100℃，真空脫水；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%環(huán)氧丙烷加入反應(yīng)器，環(huán)氧丙烷呈氣態(tài)充滿反應(yīng)器上端；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的乙二醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應(yīng)器進(jìn)行霧化反應(yīng)，同時(shí)開啟循環(huán)泵；反應(yīng)器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應(yīng)器中；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到140℃，壓力達(dá)到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧丙烷，并關(guān)閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應(yīng)40分鐘，反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力逐漸下降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

實(shí)施例3

反應(yīng)器用氮?dú)庵脫Q將空氣除盡，并充入氮?dú)獗Ｗo(hù)；加熱至100℃，真空脫水；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%環(huán)氧乙烷加入反應(yīng)器，環(huán)氧乙烷呈氣態(tài)充滿反應(yīng)器上端；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的乙二醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應(yīng)器進(jìn)行霧化反應(yīng)，同時(shí)開啟循環(huán)泵；反應(yīng)器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應(yīng)器中；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到140℃，壓力達(dá)到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關(guān)閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應(yīng)40分鐘，反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力逐漸下降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

實(shí)施例4

反應(yīng)器用氮?dú)庵脫Q將空氣除盡，并充入氮?dú)獗Ｗo(hù)；加熱至100℃，真空脫水；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%環(huán)氧丙烷加入反應(yīng)器，環(huán)氧丙烷呈氣態(tài)充滿反應(yīng)器上端；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的乙二醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應(yīng)器進(jìn)行霧化反應(yīng)，同時(shí)開啟循環(huán)泵；反應(yīng)器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應(yīng)器中；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到150℃，壓力達(dá)到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧丙烷，并關(guān)閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應(yīng)50分鐘，反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力逐漸下降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

實(shí)施例5

反應(yīng)器用氮?dú)庵脫Q將空氣除盡，并充入氮?dú)獗Ｗo(hù)；加熱至100℃，真空脫水；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%環(huán)氧乙烷加入反應(yīng)器，環(huán)氧乙烷呈氣態(tài)充滿反應(yīng)器上端；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的乙二醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應(yīng)器進(jìn)行霧化反應(yīng)，同時(shí)開啟循環(huán)泵；反應(yīng)器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應(yīng)器中；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到150℃，壓力達(dá)到0.4mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關(guān)閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應(yīng)40分鐘，反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力逐漸下降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

實(shí)施例6

反應(yīng)器用氮?dú)庵脫Q將空氣除盡，并充入氮?dú)獗Ｗo(hù)；加熱至100℃，真空脫水；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%環(huán)氧丙烷加入反應(yīng)器，環(huán)氧丙烷呈氣態(tài)充滿反應(yīng)器上端；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的乙二醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應(yīng)器進(jìn)行霧化反應(yīng)，同時(shí)開啟循環(huán)泵；反應(yīng)器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應(yīng)器中；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到150℃，壓力達(dá)到0.4mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關(guān)閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應(yīng)50分鐘，反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力逐漸下降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

實(shí)施例7

反應(yīng)器用氮?dú)庵脫Q將空氣除盡，并充入氮?dú)獗Ｗo(hù)；加熱至100℃，真空脫水；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%環(huán)氧乙烷加入反應(yīng)器，環(huán)氧乙烷呈氣態(tài)充滿反應(yīng)器上端；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的乙二醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應(yīng)器進(jìn)行霧化反應(yīng)，同時(shí)開啟循環(huán)泵；反應(yīng)器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應(yīng)器中；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到140℃，壓力達(dá)到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關(guān)閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應(yīng)40分鐘，反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力逐漸下降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

實(shí)施例8

反應(yīng)器用氮?dú)庵脫Q將空氣除盡，并充入氮?dú)獗Ｗo(hù)；加熱至100℃，真空脫水；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%環(huán)氧乙烷加入反應(yīng)器，環(huán)氧乙烷呈氣態(tài)充滿反應(yīng)器上端；將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的乙二醇和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的氫氧化鉀通過噴頭送入反應(yīng)器進(jìn)行霧化反應(yīng)，同時(shí)開啟循環(huán)泵；反應(yīng)器底部的生成物通過循環(huán)泵再循環(huán)至噴頭噴入反應(yīng)器中；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到140℃，壓力達(dá)到0.2mpa，加入余量的環(huán)氧乙烷，并關(guān)閉循環(huán)泵，開啟攪拌器；繼續(xù)反應(yīng)40分鐘，反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力逐漸下降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。