本發(fā)明具體涉及一種含噁唑烷酮環(huán)高聚物的制備方法。
背景技術(shù)：
：在電機、電器等設(shè)備中，絕緣材料所占的比例很大。同時也是最為薄弱的環(huán)節(jié)，尤其是在高溫的條件下，電氣設(shè)備更容易老化并損壞。因此，開發(fā)耐熱等級高的絕緣材料對于促進高效電機的發(fā)展具有重要的意義。聚噁唑烷酮樹脂是一種新型的絕緣材料，其耐熱等級高達180℃。目前文獻中報道的制備方法通常是一步法直接合成噁唑烷酮高聚物。然而，由于合成原料中的異氰酸酯基團的活潑性很高，反應(yīng)速率不易控制，往往需要在大量溶劑的保護下才能得以完成，進而只能獲得有溶劑的絕緣漆，對生態(tài)環(huán)境造成一定的危害。噁唑烷酮環(huán)的結(jié)構(gòu)式為：噁唑烷酮環(huán)是由含雙官能團環(huán)氧化合物與二異氰酸酯反應(yīng)制得，具體的反應(yīng)方程式如下：異氰酸酯基團(-NCO)是一種高度不飽和的活性基團。環(huán)氧樹脂與二異氰酸酯若直接采用本體聚合，反應(yīng)體系將很容易由于反應(yīng)速率不易控制，反應(yīng)過程中放出大量的熱，而最終導致產(chǎn)物發(fā)生凝膠。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種反應(yīng)可控的含噁唑烷酮環(huán)高聚物的制備方法。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：一種含噁唑烷酮環(huán)高聚物的制備方法，包括如下步驟：第一步、將多元醇與二異氰酸酯在有機溶劑的存在下反應(yīng)制備端異氰酸酯預(yù)聚物；第二步、在有機溶劑的存在下，用封閉劑將所述的端異氰酸酯預(yù)聚物中剩余的異氰酸酯基團完全封閉制得異氰酸酯封閉物；第三步、將所述的異氰酸酯封閉物和脂肪族環(huán)氧樹脂在催化劑的存在下進行反應(yīng)，反應(yīng)完成后經(jīng)減壓蒸餾獲得所述的含噁唑烷酮環(huán)高聚物，其中，脂肪族環(huán)氧樹脂的添加量和第一步剩余的異氰酸酯基團的摩爾比例為1.5～2.5：1。當脂肪族環(huán)氧樹脂的添加量過高時，將嚴重影響噁唑烷酮高聚物的耐熱性能。本發(fā)明中，第一步的反應(yīng)方程式為：第二步的反應(yīng)方程式為(以已內(nèi)酰胺為例)：封閉劑將端異氰酸酯預(yù)聚物中剩余的異氰酸酯基團完全封閉，使其在常溫下失去反應(yīng)活性；第三步的反應(yīng)方程式為(以已內(nèi)酰胺為例)：異氰酸酯封閉物在高溫下發(fā)生解封閉反應(yīng)，重新釋放出具有活性的異氰酸酯基團，該異氰酸酯基團在高溫下與脂肪族環(huán)氧樹脂反應(yīng)。優(yōu)選地，第一步中的二異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯或者甲苯二異氰酸酯。優(yōu)選地，第一步中的多元醇為聚乙二醇、聚醚多元醇或者三羥甲基丙烷。優(yōu)選地，第一步中的有機溶劑為醋酸乙酯、甲苯、環(huán)已酮中的一種或多種的組合。優(yōu)選地，第一步中的二異氰酸酯中的異氰酸酯基團和多元醇中的羥基的摩爾比例為3.5～4.5:1，更優(yōu)選為4：1。優(yōu)選地，第一步的反應(yīng)條件是在氮氣氣氛保護下，溫度保持在60～70℃，持續(xù)反應(yīng)4～6小時。優(yōu)選地，第一步中的有機溶劑的投料質(zhì)量為所述的二異氰酸酯投料質(zhì)量的1～2.5倍。優(yōu)選地，第二步中的封閉劑為甲醇、苯酚、乙基硫醇、甲乙酮肟、亞硫酸氫鈉、乙酰丙酮、己內(nèi)酰胺、丙二酸二乙酯、環(huán)己酮肟、N-甲基苯胺、氫氰酸或者萘硫酚。優(yōu)選地，第二步中的有機溶劑為甲苯或醋酸乙酯。優(yōu)選地，第二步中的封閉劑與第一步反應(yīng)后剩余的異氰酸酯基團的摩爾比大于1：1，更優(yōu)選為1.2:1。優(yōu)選地，第二步中的有機溶劑的投料質(zhì)量為所述的封閉劑投料質(zhì)量的3～6倍。優(yōu)選地，第二步的反應(yīng)條件是在氮氣氣氛保護下，溫度保持在50～70℃，持續(xù)反應(yīng)2～4小時，直至異氰酸酯基團基本完全消失為止。優(yōu)選地，第三步中的催化劑為2-乙基-4-甲基咪唑。優(yōu)選地，所述的催化劑的投料質(zhì)量為所述的異氰酸酯封閉物和所述的脂肪族環(huán)氧樹脂總質(zhì)量的0.1％～0.5％。優(yōu)選地，第三步的反應(yīng)條件是在氮氣氣氛保護下，溫度保持在150～160℃，持續(xù)反應(yīng)3～4小時。由于以上技術(shù)方案的實施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：①本發(fā)明采用三步法合成噁唑烷酮聚合物，該方法能夠有效的控制反應(yīng)速率，避免產(chǎn)物由于反應(yīng)過于劇烈而發(fā)生凝膠。②本發(fā)明中合成的噁唑烷酮聚合物性能優(yōu)良、粘度適中、耐溫指數(shù)較高，對研究H級噁唑烷酮無溶劑絕緣漆具有十分重要的意義。③研究了環(huán)氧樹脂的添加量對噁唑烷酮高聚物性能的影響，對噁唑烷酮高聚物的合成工藝具有指導意義。附圖說明附圖1為實施例1合成的合成噁唑烷酮聚合物的紅外光譜圖。具體實施方式下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明進行詳細的說明。實施例中的反應(yīng)條件可以根據(jù)具體的要求進行相應(yīng)的調(diào)節(jié)，所用的原料都為工業(yè)級。實施例1一種含噁唑烷酮環(huán)高聚物的制備方法，具體的合成步驟如下：第一步、稱取57.5g(0.14mol，羥基含量為0.28mol)聚乙二醇(PEG-400)、4～6滴磷酸加入到四口燒瓶中，升溫至120℃減壓蒸餾4～6小時(真空度﹤0.1MPa)，直至聚乙二醇中的水分完全被去除。之后稱取100g(0.57mol，異氰酸酯基團的含量為1.14mol)甲苯二異氰酸酯(TDI)、200g醋酸乙酯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中，然后在60～70℃條件下將已脫水后的聚乙二醇緩慢滴加到該燒瓶中，持續(xù)反應(yīng)4～6小時，制備出端異氰酸酯預(yù)聚物。反應(yīng)后剩余的異氰酸酯基團的含量為0.86mol。第二步、稱取116.8g(1.032mol)己內(nèi)酰胺、500g甲苯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中。之后將第一步制備的357.5g端異氰酸酯預(yù)聚物緩慢滴加到該四口燒瓶中，逐步升溫至50～70℃，持續(xù)反應(yīng)2～4小時，直至異氰酸酯基團基本完全消失為止，制備出異氰酸酯封閉物。封閉物中的異氰酸酯基團的質(zhì)量分數(shù)采用丙酮﹣二正丁胺滴定法進行定量測量。第三步、將433.97g(1.72mol)3,4-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酸-3’,4’-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酯(CY-179)、4.22g2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)和第二步制備的974.3g異氰酸酯封閉物混合均勻后投入到裝有攪拌器、冷凝管和氮氣保護氣的四口燒瓶中，逐步升溫至150～160℃反應(yīng)3～4小時，制備出含有噁唑烷酮環(huán)的高聚物。待反應(yīng)完成后，采用真空減壓蒸餾的方法將有機溶劑從反應(yīng)體系中蒸出。實施例2第一步、稱取57.5g(0.14mol，羥基含量為0.28mol)聚乙二醇(PEG-400)、4～6滴磷酸加入到四口燒瓶中，升溫至120℃減壓蒸餾4～6小時(真空度﹤0.1MPa)，直至聚乙二醇中的水分完全被去除。之后稱取143.7g(0.57mol，異氰酸酯基團的含量為1.14mol)二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、200g醋酸乙酯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中，然后在60～70℃條件下將已脫水后的聚乙二醇緩慢滴加到該燒瓶中，持續(xù)反應(yīng)4～6小時，制備出端異氰酸酯預(yù)聚物。反應(yīng)后剩余的異氰酸酯基團的含量為0.86mol。第二步、稱取89.9g(1.032mol)甲乙酮肟、500g醋酸乙酯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中。之后將第一步制備的401.2g端異氰酸酯預(yù)聚物緩慢滴加到該四口燒瓶中，逐步升溫至50～70℃，持續(xù)反應(yīng)2～4小時，直至異氰酸酯基團基本完全消失為止，制備出異氰酸酯封閉物。封閉物中的異氰酸酯基團的質(zhì)量分數(shù)采用丙酮﹣二正丁胺滴定法進行定量測量。第三步、將433.97g(1.72mol)3,4-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酸-3’,4’-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酯(CY-179)、4.28g2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)和第二步制備的991.1g異氰酸酯封閉物混合均勻后投入到裝有攪拌器、冷凝管和氮氣保護氣的四口燒瓶中，逐步升溫至150～160℃反應(yīng)3～4小時，制備出含有噁唑烷酮環(huán)的高聚物。待反應(yīng)完成后，采用真空減壓蒸餾的方法將有機溶劑從反應(yīng)體系中蒸出。實施例3第一步、稱取100g(0.57mol，異氰酸酯基團的含量為1.14mol)甲苯二異氰酸酯、200g醋酸乙酯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中；之后稱取12.5g(0.093mol，羥基含量為0.28mol)三羥甲基丙烷(TMP)溶于100g環(huán)已酮中，然后將已溶解的三羥甲基丙烷(TMP)緩慢滴加到四口燒瓶中，待滴加完畢后，將反應(yīng)溫度逐步升溫至60～70℃，持續(xù)反應(yīng)4～6小時，制備出端異氰酸酯預(yù)聚物。反應(yīng)后剩余的異氰酸酯基團的含量為0.86mol。第二步、稱取89.9g(1.032mol)甲乙酮肟、500g醋酸乙酯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中。之后將第一步制備的412.5g端異氰酸酯預(yù)聚物緩慢滴加到該四口燒瓶中，逐步升溫至50～70℃，持續(xù)反應(yīng)2～4小時，直至異氰酸酯基團基本完全消失為止，制備出異氰酸酯封閉物。封閉物中的異氰酸酯基團的質(zhì)量分數(shù)采用丙酮﹣二正丁胺滴定法進行定量測量。第三步、將433.97g(1.72mol)3,4-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酸-3’,4’-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酯(CY-179)、4.31g2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)和第二步制備的1002.4g異氰酸酯封閉物混合均勻后投入到裝有攪拌器、冷凝管和氮氣保護氣的四口燒瓶中，逐步升溫至150～160℃反應(yīng)3～4小時，制備出含有噁唑烷酮環(huán)的高聚物。待反應(yīng)完成后，采用真空減壓蒸餾的方法將有機溶劑從反應(yīng)體系中蒸出。實施例4第一步、稱取57.5g(0.14mol，羥基含量為0.28mol)聚乙二醇(PEG-400)、4～6滴磷酸加入到四口燒瓶中，升溫至120℃減壓蒸餾4～6小時(真空度﹤0.1MPa)，直至聚乙二醇中的水分完全被去除。之后稱取100g(0.57mol，異氰酸酯基團的含量為1.14mol)甲苯二異氰酸酯、200g醋酸乙酯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中，然后在60～70℃條件下將已脫水后的聚乙二醇緩慢滴加到該燒瓶中，持續(xù)反應(yīng)4～6小時，制備出端異氰酸酯預(yù)聚物。反應(yīng)后剩余的異氰酸酯基團的含量為0.86mol。第二步、稱取97.1g(1.032mol)苯酚、500g甲苯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中。之后將第一步制備的357.5g端異氰酸酯預(yù)聚物緩慢滴加到該四口燒瓶中，逐步升溫至50～70℃，持續(xù)反應(yīng)2～4小時，直至異氰酸酯基團基本完全消失為止，制備出異氰酸酯封閉物。封閉物中的異氰酸酯基團的質(zhì)量分數(shù)采用丙酮﹣二正丁胺滴定法進行定量測量。第三步、將433.97g(1.72mol)3,4-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酸-3’,4’-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酯(CY-179)、4.17g2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)和第二步制備的954.6g異氰酸酯封閉物混合均勻后投入到裝有攪拌器、冷凝管和氮氣保護氣的四口燒瓶中，逐步升溫至150～160℃反應(yīng)3～4小時，制備出含有噁唑烷酮環(huán)的高聚物。待反應(yīng)完成后，采用真空減壓蒸餾的方法將有機溶劑從反應(yīng)體系中蒸出。實施例5第一步、稱取143.7g(0.57mol，異氰酸酯基團的含量為1.14mol)二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、200g醋酸乙酯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中，之后稱取12.5g(0.093mol，羥基含量為0.28mol)三羥甲基丙烷(TMP)溶于100g環(huán)已酮中，然后將已溶解的三羥甲基丙烷(TMP)緩慢滴加到四口燒瓶中，待滴加完畢后，將反應(yīng)溫度逐步升溫至60～70℃，持續(xù)反應(yīng)4～6小時，制備出端異氰酸酯預(yù)聚物。反應(yīng)后剩余的異氰酸酯基團的含量為0.86mol。第二步、稱取116.8g(1.032mol)己內(nèi)酰胺、500g甲苯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中。之后之后將第一步制備的456.2g端異氰酸酯預(yù)聚物緩慢滴加到該四口燒瓶中，逐步升溫至50～70℃，持續(xù)反應(yīng)2～4小時，直至異氰酸酯基團基本完全消失為止，制備出異氰酸酯封閉物。封閉物中的異氰酸酯基團的質(zhì)量分數(shù)采用丙酮﹣二正丁胺滴定法進行定量測量。第三步、將433.97g(1.72mol)3,4-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酸-3’,4’-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酯(CY-179)、4.52g2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)和第二步制備的1073g異氰酸酯封閉物混合均勻后投入到裝有攪拌器、冷凝管和氮氣保護氣的四口燒瓶中，逐步升溫至150～160℃反應(yīng)3～4小時，制備出含有噁唑烷酮環(huán)的高聚物。待反應(yīng)完成后，采用真空減壓蒸餾的方法將有機溶劑從反應(yīng)體系中蒸出。對比例1(一步法合成噁唑烷酮高聚物)稱取143.7g(0.57mol)二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、215.7g(0.855mol)3,4-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酸-3’,4’-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酯(CY-179)、200g醋酸乙酯和1.68g2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中，逐步升溫至150～160℃進行反應(yīng)。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)：反應(yīng)劇烈進行，很快發(fā)生凝膠。該實驗證明了通過一步法直接合成噁唑烷酮高聚物時，反應(yīng)速率不易控制，容易發(fā)生凝膠導致無法合成出噁唑烷酮高聚物。對比例2(環(huán)氧樹脂選擇粘度大、分子量高的雙酚A型環(huán)氧樹脂)第一步、稱取57.5g(0.14mol，羥基含量為0.28mol)聚乙二醇(PEG-400)、4～6滴磷酸加入到四口燒瓶中，升溫至120℃減壓蒸餾4～6小時(真空度﹤0.1MPa)，直至聚乙二醇中的水分完全被去除。之后稱取100g(0.57mol，異氰酸酯基團的含量為1.14mol)甲苯二異氰酸酯(TDI)、200g醋酸乙酯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中，然后在60～70℃條件下將已脫水后的聚乙二醇緩慢滴加到該燒瓶中，持續(xù)反應(yīng)4～6小時，制備出端異氰酸酯預(yù)聚物。反應(yīng)后剩余的異氰酸酯基團的含量為0.86mol。第二步、稱取116.8g(1.032mol)己內(nèi)酰胺、500g甲苯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中。之后將第一步制備的357.5g端異氰酸酯預(yù)聚物緩慢滴加到該四口燒瓶中，逐步升溫至50～70℃，持續(xù)反應(yīng)2～4小時，直至異氰酸酯基團基本完全消失為止，制備出異氰酸酯封閉物。封閉物中的異氰酸酯基團的質(zhì)量分數(shù)采用丙酮﹣二正丁胺滴定法進行定量測量。第三步、將390.9g(1.72mol)雙酚A型環(huán)氧樹脂(6101環(huán)氧樹脂，環(huán)氧值為4.4mol/kg)、4.09g2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)和第二步制備的974.3g異氰酸酯封閉物混合均勻后投入到裝有攪拌器、冷凝管和氮氣保護氣的四口燒瓶中，逐步升溫至150～160℃進行反應(yīng)。實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)：反應(yīng)過程中放出大量的熱，且產(chǎn)物很快發(fā)生凝膠。該實驗表明：在合成噁唑烷酮高聚物的過程中，對于環(huán)氧樹脂的選取也很重要。為了合成低粘度的噁唑烷酮高聚物，應(yīng)當選取分子量較低、粘度較小的環(huán)氧樹脂。對比例3(脂肪族環(huán)氧樹脂的添加量和第一步剩余的異氰酸酯基團的摩爾比例為4：1)第一步、稱取57.5g(0.14mol，羥基含量為0.28mol)聚乙二醇(PEG-400)、4～6滴磷酸加入到四口燒瓶中，升溫至120℃減壓蒸餾4～6小時(真空度﹤0.1MPa)，直至聚乙二醇中的水分完全被去除。之后稱取100g(0.57mol，異氰酸酯基團的含量為1.14mol)甲苯二異氰酸酯(TDI)、200g醋酸乙酯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中，然后在60～70℃條件下將已脫水后的聚乙二醇緩慢滴加到該燒瓶中，持續(xù)反應(yīng)4～6小時，制備出端異氰酸酯預(yù)聚物。反應(yīng)后剩余的異氰酸酯基團的含量為0.86mol。第二步、稱取116.8g(1.032mol)己內(nèi)酰胺、500g甲苯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中。之后將第一步制備的357.5g端異氰酸酯預(yù)聚物緩慢滴加到該四口燒瓶中，逐步升溫至50～70℃，持續(xù)反應(yīng)2～4小時，直至異氰酸酯基團基本完全消失為止，制備出異氰酸酯封閉物。封閉物中的異氰酸酯基團的質(zhì)量分數(shù)采用丙酮﹣二正丁胺滴定法進行定量測量。第三步、將867.9g(3.44mol)3,4-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酸-3’,4’-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酯(CY-179)、5.53g2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)和第二步制備的974.3g異氰酸酯封閉物混合均勻后投入到裝有攪拌器、冷凝管和氮氣保護氣的四口燒瓶中，逐步升溫至150～160℃反應(yīng)3～4小時，制備出含有噁唑烷酮環(huán)的高聚物。待反應(yīng)完成后，采用真空減壓蒸餾的方法將有機溶劑從反應(yīng)體系中蒸出。對比例4(脂肪族環(huán)氧樹脂的添加量和第一步剩余的異氰酸酯基團的摩爾比例為6：1)第一步、稱取57.5g(0.14mol，羥基含量為0.28mol)聚乙二醇(PEG-400)、4～6滴磷酸加入到四口燒瓶中，升溫至120℃減壓蒸餾4～6小時(真空度﹤0.1MPa)，直至聚乙二醇中的水分完全被去除。之后稱取100g(0.57mol，異氰酸酯基團的含量為1.14mol)甲苯二異氰酸酯(TDI)、200g醋酸乙酯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中，然后在60～70℃條件下將已脫水后的聚乙二醇緩慢滴加到該燒瓶中，持續(xù)反應(yīng)4～6小時，制備出端異氰酸酯預(yù)聚物。反應(yīng)后剩余的異氰酸酯基團的含量為0.86mol。第二步、稱取116.8g(1.032mol)己內(nèi)酰胺、500g甲苯加入到裝有攪拌器、冷凝管、溫度計和氮氣保護氣的四口燒瓶中。之后將第一步制備的357.5g端異氰酸酯預(yù)聚物緩慢滴加到該四口燒瓶中，逐步升溫至50～70℃，持續(xù)反應(yīng)2～4小時，直至異氰酸酯基團基本完全消失為止，制備出異氰酸酯封閉物。封閉物中的異氰酸酯基團的質(zhì)量分數(shù)采用丙酮﹣二正丁胺滴定法進行定量測量。第三步、將1301.9g(5.16mol)3,4-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酸-3’,4’-環(huán)氧基環(huán)己烷甲酯(CY-179)、6.83g2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)和第二步制備的974.3g異氰酸酯封閉物混合均勻后投入到裝有攪拌器、冷凝管和氮氣保護氣的四口燒瓶中，逐步升溫至150～160℃反應(yīng)3～4小時，制備出含有噁唑烷酮環(huán)的高聚物。待反應(yīng)完成后，采用真空減壓蒸餾的方法將有機溶劑從反應(yīng)體系中蒸出。本發(fā)明中合成的噁唑烷酮聚合物的主要性能參數(shù)見表1。其中采用旋轉(zhuǎn)黏度計在25℃下測定噁唑烷酮聚合物的粘度；采用熱失重法測定噁唑烷酮固化物的耐溫指數(shù)。噁唑烷酮固化物的制備方法是根據(jù)體系中多余的羥基的含量添加相應(yīng)量的甲基四氫苯酐固化劑(MeTHPA)，混合均勻后將樣品置于45mm×45mm×20mm的鋁盒中，然后放入烘箱中按100℃固化2小時、160℃固化4小時、200℃固化2小時的程序進行固化。表1性能指標外觀粘度(mPa.S)耐溫指數(shù)(℃)實施例1紅棕色粘稠狀液體13953196實施例2紅棕色粘稠狀液體15267207實施例3紅棕色粘稠狀液體17541195實施例4紅棕色粘稠狀液體14391198實施例5紅棕色粘稠狀液體12496203對比例1凝膠--對比例2凝膠--對比例3紅棕色粘稠狀液體10946163對比例4紅棕色粘稠狀液體9869145從上述表格中可以得出如下結(jié)論：①通過一步法直接合成噁唑烷酮高聚物時，反應(yīng)速率不易控制，容易發(fā)生凝膠導致無法合成出噁唑烷酮高聚物。本發(fā)明中采取三步法合成噁唑烷酮高聚物，該合成方法能夠有效的控制反應(yīng)速率。②在合成噁唑烷酮高聚物的過程中，對于環(huán)氧樹脂的選取也很重要。為了合成低粘度的噁唑烷酮高聚物，應(yīng)當選取分子量較低、粘度較小的環(huán)氧樹脂。③當環(huán)氧樹脂的添加量較大時，雖然能夠降低噁唑烷酮高聚物的粘度，但是對噁唑烷酮高聚物的耐溫指數(shù)也大大降低了。圖1為本發(fā)明中合成的噁唑烷酮聚合物的紅外光譜圖。參照圖1所示，在波長為1755cm-1和1720cm-1處有強烈的吸收峰，該吸收峰為噁唑烷酮環(huán)中酯基的特征峰，說明噁唑烷酮聚合物成功被合成。以上對本發(fā)明做了詳盡的描述，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍，凡根據(jù)本發(fā)明的精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。當前第1頁1 2 3