專利名稱：一種苯基聚硅氧烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含苯基甲基乙烯基硅氧烷共聚物制備，特別涉及一種聞透明聞苯基含量聚娃氧燒的制備。
背景技術(shù)：
含苯基甲基乙烯基硅氧烷共聚物由于其卓越的耐高低溫、耐水解、耐輻照性能可以被廣泛地應(yīng)用于電子電器、高溫密封、高溫涂層、核工業(yè)，LED封裝材料等領(lǐng)域，是一種新型的高性能高分子材料。目前，含苯基甲基乙烯基硅氧烷共聚物一般是通過用含苯基的硅 氧烷或氯硅烷單體與其它硅氧烷或氯硅烷單體進(jìn)行共縮聚制備。CN 200810120378. X報道了采用氯硅烷單體混合物先水解，后進(jìn)行縮聚的方法制備甲基苯基乙烯基硅樹脂，產(chǎn)物澄清透明。CN 200810061959. O報道了采用甲基苯基環(huán)硅氧烷與四甲基四乙基環(huán)硅氧烷、四甲基四氫環(huán)四硅氧烷在催化劑下進(jìn)行共聚合，經(jīng)過濾、回收催化劑，將所得清夜在減壓、高溫下脫除低分子化合物即得苯基含氫聚硅氧烷。CN200710160648.5報道了一種水解甲基苯基硅氧烷的方法。將甲基三乙氧基硅烷、氯苯和鈉在甲苯中進(jìn)行縮合反應(yīng)，得到含有甲基苯基硅氧烷的轉(zhuǎn)化料，除去其中的甲苯，直接滴加水，升溫到95 115°C，進(jìn)行水解反應(yīng)，得到甲基苯基娃氧燒。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目標(biāo)，是提供一種含苯基聚硅氧烷的制備方法。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種含苯基聚硅氧烷的制備方法，它是通過下述步驟進(jìn)行的I.將1,1,3,3-四甲基_■娃氧燒，含有甲基，苯基，乙稀基的一種或多種娃氧燒單體置于干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)器中混合均勻；2.把路易斯酸催化劑溶于有機(jī)溶劑置于干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)器中，升溫至5 120。。；3.緩慢滴加單體混合液，發(fā)生如下反應(yīng)
權(quán)利要求
1.一種含苯基甲基乙烯基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于是通過下述步驟進(jìn)行的1)將I，I，3,3_四甲基_■娃氧燒，含有甲基，苯基，乙稀基的一種或多種娃氧燒單體置于干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)器中混合均勻；2)把路易斯酸催化劑溶于有機(jī)溶劑置于干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)的反應(yīng)器中，升溫至5 120°C;3)緩慢滴加單體混合液,發(fā)生如下反應(yīng)
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種有機(jī)聚硅氧烷的制備方法，其特征在于制備出的聚合物同時含氣、甲基、苯基、乙稀基官能基。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種有機(jī)聚硅氧烷的制備方法，具特征在于反應(yīng)物單體混合均勻，然后采用緩慢滴加的方式加入到有機(jī)溶劑溶解的催化體系中。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述一種有機(jī)聚硅氧烷單體的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為正庚烷、正己烷、四氫呋喃、乙醚、四氯化碳、氯仿、甲苯、苯、二甲苯、石油醚等其中的一種或幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種有機(jī)聚娃氧燒的制備方法，其特征在于含氫雙封頭二娃氧烷和二甲氧基硅烷單體的摩爾比為I : O. 5 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種有機(jī)聚硅氧烷的制備方法，其特征在于整個反應(yīng)體系在干燥氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種有機(jī)聚硅氧烷的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為5 120。。。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種有機(jī)聚硅氧烷的制備方法，其特征在于滴加完單體混合液后，繼續(xù)恒溫反應(yīng)O. 2 5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種有機(jī)聚硅氧烷的制備方法，其特征在于濃縮后的產(chǎn)品用甲醇沉淀得到數(shù)均分子量較高的產(chǎn)物。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種有機(jī)聚硅氧烷的制備方法，其特征在于所用的催化劑為磷酸硼、三(五氟苯基)硼、三氯化硼、三溴化硼、三氟化硼的一種或多種 。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種苯基聚硅氧烷的制備方法，具體是一種含苯基甲基乙烯基硅氧烷共聚物的制備方法。本發(fā)明是將含氫單體與含烷氧基的單體烷按照一定的比例在特殊催化劑的催化下反應(yīng)，制備一種苯基聚硅氧烷。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物雜質(zhì)少，質(zhì)量好。
文檔編號C08G77/20GK102702531SQ20121021032
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月25日
發(fā)明者尹國強(qiáng), 崔英德, 朱凱東, 林曉亮, 胡躍東, 詹深圳, 鄧茂強(qiáng), 陳循軍 申請人:仲愷農(nóng)業(yè)工程學(xué)院