專利名稱：十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法，十八脂肪胺聚氧乙烯醚被廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)作乳化劑。屬化學(xué)助劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法采用一步式攪拌法它是由十八脂肪胺與環(huán)氧乙烷在攪拌式反應(yīng)釜中通過聚合反應(yīng)制備，催化劑為氫氧化鉀。該法十八脂肪胺與環(huán)氧乙烷的聚合反應(yīng)是在物料的內(nèi)部進(jìn)行，聚合反應(yīng)空間小，物料在釜內(nèi)流動(dòng)差，分層現(xiàn)象嚴(yán)重，聚合反應(yīng)受物料的影響大，反應(yīng)不完全、徹底，且反應(yīng)時(shí)間較長，制成品品質(zhì)較差。用該法制備的十八脂肪胺聚氧乙烯醚與其他表面活性劑復(fù)合后，會(huì)產(chǎn)生很多絮狀物，相容穩(wěn)定性差。為了解決絮狀物的問題，生產(chǎn)廠家在十八脂肪胺與環(huán)氧乙烷的聚合反應(yīng)放入催化劑的同時(shí)還放入氧化劑，使得生產(chǎn)成本提高，同時(shí)因?yàn)橐胄碌奈镔|(zhì)，會(huì)對產(chǎn)品性能帶來不可預(yù)估的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)徹底，應(yīng)用復(fù)配時(shí)相容性好的十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法，其連續(xù)生產(chǎn)，自動(dòng)化程度高。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法，它是以十八脂肪胺為原料，加入環(huán)氧乙烷和催化劑進(jìn)行聚合反應(yīng)生成，所述反應(yīng)包括如下兩步
第一步，將十八脂肪胺加入噴霧式反應(yīng)釜中，邊抽真空邊升溫至16(T17(TC，釜內(nèi)壓力 0. 2^0. 3MPa，釜內(nèi)物料由反應(yīng)釜內(nèi)吸出，再從反應(yīng)釜上部噴霧加入，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，反應(yīng)時(shí)間為0. 8 1. 5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫30分鐘以上，冷卻至9(T100°C ； 第二步，上述反應(yīng)釜內(nèi)邊抽真空，吸入催化劑氫氧化鉀，邊升溫至10(Tl3(rC，保溫30 分鐘以上，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，升溫至165 170°C，釜內(nèi)物料由反應(yīng)釜內(nèi)吸出再從反應(yīng)釜上部噴霧加入，同時(shí)噴霧加入余下的環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，反應(yīng)時(shí)間為2. (Γ2. 5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫30分鐘以上，冷卻出料。所述第一步中環(huán)氧乙烷的加入量占其加入總量的1(Γ25%。上述反應(yīng)的原料占物料總量的質(zhì)量百分比如下 十八脂肪胺25 30%;
第一步中環(huán)氧乙烷加入量 1(Γ15%; 氫氧化鉀 0. 15-0. 4% 第二步中環(huán)氧乙烷加入量 55飛4%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明是以十八脂肪胺為原料，加入環(huán)氧乙烷和催化劑進(jìn)行聚合反應(yīng)生成，其特點(diǎn)是反應(yīng)采用噴霧法，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，環(huán)氧乙烷也分兩步加入。將十八脂肪胺設(shè)定工藝條件，
3環(huán)氧乙烷的加入量，工藝溫度、壓力，輸入控制裝置，實(shí)現(xiàn)聯(lián)動(dòng)聯(lián)控，自動(dòng)化程度高。本發(fā)明采用可根據(jù)設(shè)定工藝技術(shù)條件，按照釜內(nèi)工作壓力，工藝溫度，自動(dòng)啟動(dòng)調(diào)節(jié)環(huán)氧乙烷的輸入量，控制壓力升高，釜內(nèi)工藝溫度升高的控制裝置，確保釜內(nèi)反應(yīng)恒值不變，安全可靠。本發(fā)明采用兩步法生產(chǎn)，第一步在不加催化劑情況下進(jìn)行聚合，能讓十八脂肪胺與環(huán)氧乙烷在設(shè)定的溫度和壓力的條件下更好的氨化，聚合反應(yīng)前，使不飽和脂肪胺徹底打開，使其聚合時(shí)反應(yīng)的更好。第二步加入催化劑后使物料分子形成吸脂空隙，使其表面積大幅增加，表面分子狀態(tài)是三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)良的觸變和分散性能，使聚合反應(yīng)更加徹底。本發(fā)明采用噴霧法聚合工藝，從吸料開始，至抽真空，升溫反應(yīng)，冷卻，出料全部過程都在連續(xù)聚合噴霧反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行控制并完成，釜內(nèi)反應(yīng)空間大，物料反應(yīng)接觸面結(jié)較大， 反應(yīng)徹底，應(yīng)用該法反應(yīng)時(shí)間可以縮短2 3小時(shí)，產(chǎn)品化學(xué)穩(wěn)定性好，易分散于水，且易操作，安全可靠。通過上述兩步噴霧聚合法制備的十八脂肪胺聚氧乙烯醚產(chǎn)品性能優(yōu)良，技術(shù)指標(biāo)穩(wěn)定，用其與各種表面活性劑進(jìn)行復(fù)配，在一定條件下，具有優(yōu)良的復(fù)配相容性，水溶性好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
第一步，在2000L噴霧反應(yīng)釜中加入十八脂肪胺570坧，邊抽真空邊升溫至170°C，釜內(nèi)壓力0. 3MPa，釜內(nèi)十八脂肪胺由反應(yīng)釜下部吸料口吸出再由反應(yīng)釜上部噴霧式噴頭噴入釜內(nèi)，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，反應(yīng)1. 5小時(shí)，環(huán)氧乙烷加入量為220 kg，反應(yīng)結(jié)束后保溫30分鐘，冷卻至95 °C。第二步，上述釜內(nèi)邊抽真空吸入催化劑氫氧化鉀4 kg，邊升溫至125°C，保溫30分鐘以上，連續(xù)三次用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣并除凈空氣，升溫至165°C，釜內(nèi)物料由反應(yīng)釜下部吸料口吸出再由反應(yīng)釜上部噴霧式噴頭噴入釜內(nèi)，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，環(huán)氧乙烷加入量為1130 kg，反應(yīng)時(shí)間為2. 5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫40分鐘，冷卻出料。從加料至結(jié)束，物料在釜內(nèi)反應(yīng)，釜內(nèi)反應(yīng)溫度，反應(yīng)壓力都處在監(jiān)控狀態(tài)下，當(dāng)反應(yīng)壓力超過0. 35MPa時(shí)，可通過調(diào)節(jié)環(huán)氧乙烷加入量，控制反應(yīng)壓力和溫度在一定范圍內(nèi)，確保安全可靠。制備處的實(shí)施例2
第一步，在噴霧反應(yīng)釜中加入十八脂肪胺陽0 kg，邊抽真空邊升溫至165°C，釜內(nèi)壓力 0. 25MPa，釜內(nèi)十八脂肪胺由反應(yīng)釜下部吸料口吸出再由反應(yīng)釜上部噴霧式噴頭噴入釜內(nèi)， 同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，反應(yīng)1. 0小時(shí)，環(huán)氧乙烷加入量為200 kg，反應(yīng)結(jié)束后保溫35分鐘，冷卻至98 °C。第二步，上述釜內(nèi)邊抽真空吸入催化劑氫氧化鉀4 kg，邊升溫至115°C，保溫38分鐘，連續(xù)三次用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣并除凈空氣，升溫至170°C，釜內(nèi)物料由反應(yīng)釜下部吸料口吸出再由反應(yīng)釜上部噴霧式噴頭噴入釜內(nèi)，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，環(huán)氧乙烷加入量為1100坧，反應(yīng)時(shí)間為2. 0小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫40分鐘，冷卻出料。
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實(shí)施例3:
第一步，在2000L噴霧反應(yīng)釜中加入十八脂肪胺480坧，邊抽真空邊升溫至160°C，釜內(nèi)壓力0. 2MPa，釜內(nèi)十八脂肪胺由反應(yīng)釜下部吸料口吸出再由反應(yīng)釜上部噴霧式噴頭噴入釜內(nèi)，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，反應(yīng)0. 8小時(shí)，環(huán)氧乙烷加入量為180 kg，反應(yīng)結(jié)束后保溫40分鐘，冷卻至90°C。第二步，上述釜內(nèi)邊抽真空吸入催化劑氫氧化鉀3 kg，邊升溫至100°C，保溫60分鐘，連續(xù)三次用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣并除凈空氣，升溫至170°C，釜內(nèi)物料由反應(yīng)釜下部吸料口吸出再由反應(yīng)釜上部噴霧式噴頭噴入釜內(nèi)，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，環(huán)氧乙烷加入量為1070 kg，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫50分鐘，冷卻出料。實(shí)施例4:
第一步，在2000L噴霧反應(yīng)釜中加入十八脂肪胺500坧，邊抽真空邊升溫至170°C，釜內(nèi)壓力0. 3MPa，釜內(nèi)十八脂肪胺由反應(yīng)釜下部吸料口吸出再由反應(yīng)釜上部噴霧式噴頭噴入釜內(nèi)，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，反應(yīng)0.8小時(shí)，環(huán)氧乙烷加入量為190 kg，反應(yīng)結(jié)束后保溫35分鐘，冷卻至95 °C。第二步，上述釜內(nèi)邊抽真空吸入催化劑氫氧化鉀3. 5 kg，邊升溫至120°C，保溫35 分鐘，連續(xù)三次用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣并除凈空氣，升溫至168°C，釜內(nèi)物料由反應(yīng)釜下部吸料口吸出再由反應(yīng)釜上部噴霧式噴頭噴入釜內(nèi)，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，環(huán)氧乙烷加入量為1040 kg，反應(yīng)時(shí)間為2. 3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫40分鐘，冷卻出料。實(shí)施例5:
第一步，在2000L噴霧反應(yīng)釜中加入十八脂肪胺550坧，邊抽真空邊升溫至170°C，釜內(nèi)壓力0. 3MPa，釜內(nèi)十八脂肪胺由反應(yīng)釜下部吸料口吸出再由反應(yīng)釜上部噴霧式噴頭噴入釜內(nèi)，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，反應(yīng)0. 8小時(shí)，環(huán)氧乙烷加入量為210 kg，反應(yīng)結(jié)束后保溫35分鐘，冷卻至90°C。第二步，上述釜內(nèi)邊抽真空吸入催化劑氫氧化鉀4 kg，邊升溫至110°C，保溫40分鐘，連續(xù)三次用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣并除凈空氣，升溫至170°C，釜內(nèi)物料由反應(yīng)釜下部吸料口吸出再由反應(yīng)釜上部噴霧式噴頭噴入釜內(nèi)，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，環(huán)氧乙烷加入量為1090 kg，反應(yīng)時(shí)間為2. 5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫35分鐘，冷卻出料。上述實(shí)施例中原材料加入量匯總表如表1。表1 單位kg
權(quán)利要求
1.一種十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法，它是以十八脂肪胺為原料，加入環(huán)氧乙烷和催化劑進(jìn)行聚合反應(yīng)生成，其特征在于所述反應(yīng)包括如下兩步第一步，將十八脂肪胺加入噴霧式反應(yīng)釜中，邊抽真空邊升溫至16(T17(TC，釜內(nèi)壓力 0. 2^0. 3MPa，釜內(nèi)物料由反應(yīng)釜內(nèi)吸出，再從反應(yīng)釜上部噴霧加入，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，反應(yīng)時(shí)間為0. 8 1. 5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫30分鐘以上，冷卻至9(T100°C ；第二步，上述反應(yīng)釜內(nèi)邊抽真空，吸入催化劑氫氧化鉀，邊升溫至10(Tl3(rC，保溫30 分鐘以上，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，升溫至165 170°C，釜內(nèi)物料由反應(yīng)釜內(nèi)吸出再從反應(yīng)釜上部噴霧加入，同時(shí)噴霧加入余下的環(huán)氧乙烷，如此循環(huán)，反應(yīng)時(shí)間為2. (Γ2. 5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后保溫30分鐘以上，冷卻出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于所述第一步中環(huán)氧乙烷的加入量占其加入總量的1(Γ25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于 所述反應(yīng)的原料占物料總量的質(zhì)量百分比如下十八脂肪胺25 30%;第一步中環(huán)氧乙烷加入量 1(Γ15%;氫氧化鉀 0. 15-0. 4%第二步中環(huán)氧乙烷加入量 55飛4%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制備方法。它是以十八脂肪胺為原料，加入環(huán)氧乙烷和催化劑進(jìn)行聚合反應(yīng)生成，其特征在于所述反應(yīng)包括如下兩步第一步，將十八脂肪胺加入噴霧式反應(yīng)釜中，邊抽真空邊升溫至160~170℃，釜內(nèi)壓力0.2~0.3MPa，釜內(nèi)物料由反應(yīng)釜內(nèi)吸出，再從反應(yīng)釜上部噴霧加入，同時(shí)噴霧加入環(huán)氧乙烷，預(yù)反應(yīng)；第二步，加入催化劑氫氧化鉀，同時(shí)噴霧加入余下的環(huán)氧乙烷。本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)徹底，應(yīng)用復(fù)配時(shí)相容性好。
文檔編號C08G65/26GK102352029SQ201110201919
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月19日
發(fā)明者吳云清, 吳金海, 張武藝 申請人:吳金海