基于雜多酸的季銨鹽型離子液體的合成與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一系列基于雜多酸的季銨鹽型離子液體及其合成方法，并將其作為酸性催化劑用于乙酸乙酯的合成反應(yīng)中。以雜多酸和不同鏈長的十二胺聚氧乙烯醚為原料，無水乙醇為溶劑，合成反應(yīng)操作簡單，設(shè)備和工藝條件溫和。離子液體作為酸性催化劑，催化活性高，易于回收利用，可避免傳統(tǒng)酸性催化劑污染嚴(yán)重，后處理困難，及對設(shè)備腐蝕的問題，且過程及工藝綠色化，有很好的應(yīng)用前景。
【專利說明】基于雜多酸的季銨鹽型離子液體的合成與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一類基于雜多酸的季銨鹽型離子液體及其合成方法，以及該離子液體作為酸性催化劑在乙酸乙酯合成中的應(yīng)用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙酸乙酯是一種重要的有機化工原料和極好的工業(yè)溶劑，廣泛用于醋酸纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、合成、涂料及油漆等的生產(chǎn)。目前，乙酸乙酯的傳統(tǒng)合成方法主要采用濃硫酸催化劑，其工藝成熟、產(chǎn)率高，但存在腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境等缺點，不能滿足綠色化學(xué)的要求，因而人們不斷探索選擇新型催化劑，以使化學(xué)反應(yīng)過程及工藝更加綠色化。 [0003]近年來，利用離子液體作為有機反應(yīng)催化劑的報道已經(jīng)有很多，其中以酯化反應(yīng)為熱點。離子液體所具有的優(yōu)異特性包括:良好的熱穩(wěn)定性及化學(xué)穩(wěn)定性、極低的蒸汽壓，不揮發(fā)、不可燃、低毒性，陰陽離子可設(shè)計，易于回收再利用，用于合成反應(yīng)對環(huán)境友好等等。離子液體用于催化酯化反應(yīng)，具有良好的催化活性，而基于雜多酸的離子液體可保留雜多酸低溫活性高、穩(wěn)定性良好、分子結(jié)構(gòu)確定的特點，同時具備離子液體的優(yōu)異性能，不僅具有酸性和氧化還原性，同時還具有較高的催化活性和選擇性，應(yīng)用前景十分廣闊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一系列基于雜多酸的季銨鹽型離子液體，并提供了該離子液體的合成方法和應(yīng)用方法。
[0005]本發(fā)明提供的基于雜多酸的季銨鹽型離子液體結(jié)構(gòu)式:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一類基于雜多酸的季銨鹽型離子液體，其特征在于:分子組成中作為陰離子的是雜多陰離子，作為陽離子的是十二胺聚氧乙烯醚陽離子，結(jié)構(gòu)為:
2.權(quán)利要求1所述的一類基于雜多酸的季銨鹽型離子液體的制備方法，其特征在于具體合成步驟如下: 第一步、將十二胺聚氧乙烯醚加入到三口燒瓶中，用無水乙醇將雜多酸充分溶解，用恒壓滴液漏斗向三口燒瓶中滴加磷鎢酸乙醇溶液，雜多酸與十二胺聚氧乙烯醚的摩爾比為雜多酸:十二胺聚氧乙烯醚=1:1~3，在攪拌條件下，反應(yīng)體系于20~100°C加熱回流反應(yīng)4 ~48h ； 第二步、反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，加入足量無水乙醇，靜置分液，重復(fù)2~4次，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)3~6h，于40~100°C真空干燥至恒重，即得雜多酸離子液體。
3.權(quán)利要求1所述的一類基于雜多酸的季銨鹽型離子液體的應(yīng)用方法，其特征在于:將該基于雜多酸的季銨鹽型離子液體作為酸性催化劑，用于乙酸乙醇合成乙酸乙酯的反應(yīng)中，具體步驟為:按照離子液體:乙醇:乙酸=0.003~0.01:1:1~5的摩爾比順次加入到三口燒瓶中，在攪拌條件下，反`應(yīng)體系于20~120°C加熱回流反應(yīng)2~8h，反應(yīng)結(jié)束后向體系中加入環(huán)己燒，環(huán)己烷的加入量為體系總質(zhì)量的50%~200%，分離出催化劑。
【文檔編號】C07C69/14GK103664656SQ201310729126
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】魏莉, 王晶, 李秀偉, 滕寶慶 申請人:大連工業(yè)大學(xué)