專利名稱：：噴霧法制備松香胺聚氧乙烯醚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種噴霧法制備松香胺聚氧乙烯醚的方法。屬化學(xué)助劑
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：松香胺聚氧乙烯醚被廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)作乳化劑。目前松香胺聚氧乙烯醚的制備方法大都采用攪拌法它是由歧化松香胺與環(huán)氧乙垸在攪拌式反應(yīng)釜中通過加成反應(yīng)制備。催化劑為堿性催化劑和酸性催化劑。該法松香胺與環(huán)氧乙垸的聚合反應(yīng)物轉(zhuǎn)化不完全，聚合反應(yīng)空間小，聚合反應(yīng)受物料的影響大，產(chǎn)物所含粘滯性的伯、仲胺等游離胺較多，反應(yīng)不完全、不徹底。且反應(yīng)時間較長，制成品品質(zhì)較差。用攪拌法制備的松香胺聚氧乙烯醚與其他表面活性劑復(fù)配后，會產(chǎn)生很多絮狀物，相溶穩(wěn)定性差。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種反應(yīng)時間短、反應(yīng)徹底、與其他表面活性劑復(fù)配相溶性好的噴霧法制備松香胺聚氧乙烯醚的方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種噴霧法制備松香胺聚氧乙烯醚的方法，它是以歧化松香胺為原料，加入酸性催化劑和堿性催化劑與環(huán)氧乙垸進(jìn)行聚合反應(yīng)，其特征在于采用噴霧法，分二次加入催化劑，反應(yīng)分二步進(jìn)行第一步、將歧化松香胺吸入噴霧式反應(yīng)釜中，加熱至50-60'C時，吸入亞磷酸，邊抽真空邊升溫至170-180'C，控制釜內(nèi)壓力0.2-0.3Mpa，關(guān)閉真空閥，開啟磁力循環(huán)泵，物料由釜內(nèi)吸出再噴入釜內(nèi)，打開通環(huán)氧乙烷的閥門，物料與環(huán)氧乙烷由噴霧式反應(yīng)釜的多組組合噴頭同時噴出，在釜內(nèi)上層空間進(jìn)行噴霧反應(yīng)，如此循環(huán)反應(yīng)0.8-1.5小時，環(huán)氧乙烷的加入量占其加入總量的10-30%，反應(yīng)結(jié)束保溫30-40分鐘，冷卻至90-100。C;第二步、在上述噴霧反應(yīng)釜內(nèi)邊抽真空，邊吸入氫氧化鉀，邊升溫至120-130°C，保溫20分鐘以上，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，升溫到165-175°C，關(guān)閉真空閥，開啟磁力循環(huán)泵，物料和余下環(huán)氧乙垸由噴霧式反應(yīng)釜的多組組合噴頭同時噴入噴霧式反應(yīng)釜，如此循環(huán)反應(yīng)1-2小時，當(dāng)釜內(nèi)出現(xiàn)減壓時，表明反應(yīng)過程結(jié)束，保溫40分鐘以上，冷卻出料。本發(fā)明釆用二次催化二步法生產(chǎn)，第一步在加酸催化劑情況下進(jìn)行聚合，能讓歧化松香胺與環(huán)氧乙烷在設(shè)定的溫度和壓力的條件下更好進(jìn)行胺乙氧基化反應(yīng)，不同環(huán)氧乙烷加合數(shù)反應(yīng)結(jié)果是生成一系列伯、仲、叔按混合物，在酸催化劑的作用下，使不飽和伯胺、仲胺徹底打開，在環(huán)氧乙烷作用下，可選擇性地生成叔胺，使其聚合時反應(yīng)得更好。第二步加入堿催化劑后，使物料分子結(jié)構(gòu)形成吸脂空隙，使其表面積大幅增加，分子表面狀態(tài)是三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)良的觸變和分散性能。本發(fā)明采用酸堿二步催化法，即先選擇性合成N，N-二羥乙基叔胺，然后在此基礎(chǔ)上碳催化合成胺聚氧乙烯醚，合成產(chǎn)物固含量》95%的聚氧乙烯基叔胺，使聚合反應(yīng)更徹底。本發(fā)明采用噴霧聚合工藝，從吸料開始，至抽真空、升溫反應(yīng)、冷卻、出料全部過程都在連續(xù)聚合噴霧反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行并控制完成，反應(yīng)霧化效果、反應(yīng)時間由多組組合噴頭人為調(diào)節(jié)和控制，物料在釜內(nèi)霧化反應(yīng)空間大，物料反應(yīng)接觸面積大，反應(yīng)徹底，效果好，反應(yīng)時間比攪拌法縮短2-3小時，產(chǎn)品理化性能指標(biāo)穩(wěn)定，易操作，安全可靠。本發(fā)明親水好，活性物含量》95%，應(yīng)用本發(fā)明8個摩爾環(huán)氧乙烷條件下，可超過攪拌法10個摩爾的環(huán)氧乙院的在水、酸、堿等溶液中的溶解性。通過上述二次催化二步噴霧聚合法制備的松香胺聚氧乙烯醚產(chǎn)品性能優(yōu)良，用其與各種表面活性劑進(jìn)行復(fù)配，具有優(yōu)良的復(fù)配相溶性，使用效果極佳，具體性能見下表二次催化二步噴霧法聚合工藝與傳統(tǒng)攪拌聚合工藝技術(shù)性能對比表指標(biāo)名稱二次催化二步噴霧工藝傳統(tǒng)攪拌工藝<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>加工條件聚合時間4h，易操作聚合時間7h，不易操作設(shè)備的安全性可靠差具體實(shí)施方式本發(fā)明涉及一種噴霧法制備松香胺聚氧乙烯醚的方法，它是以歧化松香胺為原料，加入酸性催化劑和堿性催化劑與環(huán)氧乙垸進(jìn)行聚合反應(yīng)，采用噴霧法，分二次加入催化劑，反應(yīng)分二步進(jìn)行。實(shí)施例h第一步、在2000L噴霧式反應(yīng)釜中吸入歧化松香胺580kg，加熱至50r時，吸入709&(wt)的亞磷酸1.5kg，邊抽真空邊升溫至170。C,控制釜內(nèi)壓力0.3Mpa，關(guān)閉真空閥，開啟磁力循環(huán)泵，物料由釜內(nèi)吸出再噴入釜內(nèi)，打開通環(huán)氧乙烷的閥門，物料與環(huán)氧乙烷由噴霧式反應(yīng)釜的多組組合噴頭同時噴出，在釜內(nèi)上層空間進(jìn)行噴霧反應(yīng)，如此循環(huán)反應(yīng)1.2小時，環(huán)氧乙烷的加入量120kg，反應(yīng)結(jié)束保溫30分鐘，冷卻至95。C;第二步、在上述噴霧反應(yīng)釜內(nèi)邊抽真空，邊吸入5096(wt)的氫氧化鉀4kg，邊升溫至125'C，保溫30分鐘以上，連續(xù)二次用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，升溫到165°C，關(guān)閉真空閥，開啟磁力循環(huán)泵，物料和余下環(huán)氧乙烷1080kg由噴霧式反應(yīng)釜的多組組合噴頭同時噴入噴霧式反應(yīng)釜，如此循環(huán)反應(yīng)1.3小時，當(dāng)釜內(nèi)出現(xiàn)減壓時，表明反應(yīng)過程結(jié)束，保溫40分鐘，冷卻出料。實(shí)施例2:第一步、在2000L噴霧式反應(yīng)釜中吸入歧化松香胺580kg，加熱至60T:時，吸入709&(wt)的亞磷酸1.5kg，邊抽真空邊升溫至180'C，控制釜內(nèi)壓力0.2Mpa，關(guān)閉真空閥，幵啟磁力循環(huán)泵，物料由釜內(nèi)吸出再噴入釜內(nèi)，打開通環(huán)氧乙垸的閥門，物料與環(huán)氧乙烷由噴霧式反應(yīng)釜的多組組噴頭合同時噴出，在釜內(nèi)上層空間進(jìn)行噴霧反應(yīng)，如此循環(huán)反應(yīng)0.8小時，環(huán)氧乙烷的加入量240kg，反應(yīng)結(jié)束保溫35分鐘，冷卻至10(TC;第二步、在上述噴霧反應(yīng)釜內(nèi)邊抽真空，邊吸入509&(wt)的氫氧化鉀4kg，邊升溫至13(TC，保溫40分鐘以上，連續(xù)三次用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，升溫到17(TC，關(guān)閉真空閾，開啟磁力循環(huán)泵，物料和余下環(huán)氧乙烷960kg由噴霧式反應(yīng)釜的多組組合噴頭同時噴入噴霧式反應(yīng)釜，如此循環(huán)反應(yīng)2小時，當(dāng)釜內(nèi)出現(xiàn)減壓時，表明反應(yīng)過程結(jié)束，保溫40分鐘，冷卻出料。實(shí)施例3:第一步、在2000L噴霧式反應(yīng)釜中吸入歧化松香胺480kg，加熱至55'C時，709&(wt)的亞磷酸1.5kg，邊抽真空邊升溫至175'C，控制釜內(nèi)壓力0.25Mpa，關(guān)閉真空閥，開啟磁力循環(huán)泵，物料由釜內(nèi)吸出再噴入釜內(nèi)，打開通環(huán)氧乙烷的閥門，物料與環(huán)氧乙烷由噴霧式反應(yīng)釜的多組組合噴頭同時噴出，在釜內(nèi)上層空間進(jìn)行噴霧反應(yīng)，如此循環(huán)反應(yīng)1.5小時，環(huán)氧乙烷的加入量360kg，反應(yīng)結(jié)束保溫40分鐘，冷卻至90'C;第二步、在上述噴霧反應(yīng)釜內(nèi)邊抽真空，邊吸入509&(wt)的氫氧化鉀4kg，邊升溫至12(TC，保溫40分鐘以上，連續(xù)二次用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，升溫到175。C，關(guān)閉真空閥，開啟磁力循環(huán)泵，物料和余下環(huán)氧乙烷840kg由噴霧式反應(yīng)釜的多組組合噴頭同時噴入噴霧式反應(yīng)釜，如此循環(huán)反應(yīng)1小時，當(dāng)釜內(nèi)出現(xiàn)減壓時，表明反應(yīng)過程結(jié)束，保溫40分鐘，冷卻出料。權(quán)利要求1、一種噴霧法制備松香胺聚氧乙烯醚的方法，它是以歧化松香胺為原料，加入酸性催化劑和堿性催化劑與環(huán)氧乙垸進(jìn)行聚合反應(yīng)，其特征在于:采用噴霧法，分二次加入催化劑，反應(yīng)分二步進(jìn)行第一步、將歧化松香胺吸入噴霧式反應(yīng)釜中，加熱至50-6(TC時，吸入亞磷酸，邊抽真空邊升溫至170-180°C，控制釜內(nèi)壓力0.2-0.3Mpa,關(guān)閉真空閥，開啟磁力循環(huán)泵，物料由釜內(nèi)吸出再噴入釜內(nèi)，打開通環(huán)氧乙烷的閥門，物料與環(huán)氧乙垸由噴霧式反應(yīng)釜的多組組合噴頭同時噴出，在釜內(nèi)上層空間進(jìn)行噴霧反應(yīng)，如此循環(huán)反應(yīng)0.8-1.5小時，環(huán)氧乙烷的加入量占其加入總量的10-30%，反應(yīng)結(jié)束保溫30-40分鐘，冷卻至90-100。C;第二步、在上述噴霧反應(yīng)釜內(nèi)邊抽真空，邊吸入氫氧化鉀，邊升溫至120-130°C，保溫20分鐘以上，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，升溫到165-175匸，關(guān)閉真空閥，開啟磁力循環(huán)泵，物料和余下環(huán)氧乙烷由噴霧式反應(yīng)釜的多組組合噴頭同時噴入噴霧式反應(yīng)釜，如此循環(huán)反應(yīng)卜2小時，當(dāng)釜內(nèi)出現(xiàn)減壓時，表明反應(yīng)過程結(jié)束，保溫40分鐘以上，冷卻出料。全文摘要本發(fā)明涉及一種噴霧法制備松香胺聚氧乙烯醚的方法，反應(yīng)分二步第一步、將歧化松香胺吸入噴霧式反應(yīng)釜，加熱至50-60℃時，吸入亞磷酸，邊抽真空邊升溫至170-180℃，控制釜內(nèi)壓力0.2-0.3Mpa，關(guān)閉真空閥，開啟磁力循環(huán)泵，物料由釜內(nèi)吸出再噴入釜內(nèi)，打開環(huán)氧乙烷的閥門，物料與環(huán)氧乙烷同時噴出，如此循環(huán)反應(yīng)0.8-1.5小時，保溫30-40分鐘，冷卻至90-100℃；第二步、在上述釜內(nèi)邊抽真空，邊吸入氫氧化鉀，邊升溫至120-130℃，保溫20分鐘以上，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣，升溫到165-175℃，關(guān)閉真空閥，開啟磁力循環(huán)泵，物料和余下環(huán)氧乙烷同時噴入噴霧式反應(yīng)釜，如此循環(huán)反應(yīng)1-2小時，保溫40分鐘以上。本發(fā)明方法反應(yīng)時間短、反應(yīng)徹底、與其他表面活性劑復(fù)配相溶性好。文檔編號C08G65/333GK101121783SQ20071002547公開日2008年2月13日申請日期2007年7月30日優(yōu)先權(quán)日2007年7月30日發(fā)明者吳金海申請人:吳金海