一種3-溴苯酞的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3-溴苯酞的制備方法。該步驟包括(1)待鄰甲基苯甲酸被加熱至126～134℃后，向其中連續(xù)滴加液溴，使兩者在135～145℃加熱下發(fā)生反應(yīng)，液溴滴加完畢，通過對該反應(yīng)的反應(yīng)液中鄰甲基苯甲酸的含量檢測以判定反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，調(diào)溫至130～140℃下并恒溫1～2h，得到反應(yīng)產(chǎn)物；(2)向反應(yīng)產(chǎn)物中降溫至80～84℃，向其中加入均四氯乙烷進(jìn)行重結(jié)晶，得到3-溴苯酞。本發(fā)明以鄰甲基苯甲酸和液溴反應(yīng)得到3-溴苯酞。選擇135～145℃為反應(yīng)的特定溫度，以液溴連續(xù)滴加的方式為加料方式。反應(yīng)產(chǎn)物以均四氯乙烷為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，并選擇80～84℃特定溫度，以提高重結(jié)晶的效果，由此制得了產(chǎn)品收率高、純度較高的3-溴苯酞。
【專利說明】_種3-溴苯酞的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及3-溴苯酞制備的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種3-溴苯酞的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 3-溴苯酞又名3-溴-2-苯并[C]呋喃酮，或3-溴-2-苯并[C]呋喃酮，其分子量 為213. 03, CAS號為6940-49-4,其為一種淡黃色固體，熔點(diǎn)為80?83°C，沸點(diǎn)為306. 9°C， 閃點(diǎn)為139. 4°C?，F(xiàn)有技術(shù)1-環(huán)己烯基乙酸的制備工藝存在物的收率較低和產(chǎn)品純度較低 的技術(shù)缺陷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 有鑒于此，本發(fā)明提供一種1-環(huán)己烯基乙酸制備方法，該制備方法的產(chǎn)物的純度 較高、收率較高。
[0004] 一種3-溴苯酞的制備方法，包括以下步驟：
[0005] (1)待鄰甲基苯甲酸（式A)被加熱至126?134°C后，向其中連續(xù)地滴加液溴，使 鄰甲基苯甲酸與液溴在恒定為135?145°C加熱條件下發(fā)生反應(yīng)，待液溴滴加完畢后，當(dāng)通 過對該反應(yīng)的反應(yīng)液中鄰甲基苯甲酸的含量檢測以判定反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，將反應(yīng)液調(diào)節(jié)于 130?140°C下并恒溫1?2h，得到反應(yīng)產(chǎn)物；
[0006] (2)向所述反應(yīng)產(chǎn)物中降溫至80?84°C，向其中加入均四氯乙烷進(jìn)行重結(jié)晶，得 到3-溴苯酞（式B);其中所述反應(yīng)的反應(yīng)式如下，
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種3-溴苯酞的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 待鄰甲基苯甲酸（式A)被加熱至126?134°C后，向其中連續(xù)地滴加液溴，使鄰 甲基苯甲酸與液溴在恒定為135?145°C加熱條件下發(fā)生反應(yīng)，待液溴滴加完畢后，當(dāng)通 過對該反應(yīng)的反應(yīng)液中鄰甲基苯甲酸的含量檢測以判定反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，將反應(yīng)液調(diào)節(jié)于 130?140°C下并恒溫1?2h，得到反應(yīng)產(chǎn)物； (2) 向所述反應(yīng)產(chǎn)物中降溫至80?84°C，向其中加入均四氯乙烷進(jìn)行重結(jié)晶，得到 3_溴苯酞（式B);其中所述反應(yīng)的反應(yīng)式如下，
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟⑴中所述鄰甲基苯甲酸和液溴 的質(zhì)量之比為1 : (2?3)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中所述液溴的滴加時(shí)間為 4 ?6h〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)中，當(dāng)鄰甲基苯甲酸的含量 為占反應(yīng)液總質(zhì)量的0. 02%時(shí)，判定反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中所述均四氯乙烷與反應(yīng)產(chǎn) 物的體積比0.6?1.5。
【文檔編號】C07D307/88GK104496949SQ201410708314
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】張衛(wèi)東 申請人:太倉運(yùn)通生物化工有限公司