一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法，本發(fā)明通過醋酸鎳溶液蒸發(fā)濃縮、加冰醋酸調(diào)pH、冷卻結(jié)晶的方法得到的醋酸鎳晶體晶型規(guī)則、顆粒粗大而均勻，長(zhǎng)度介于0.5～1.0mm的晶體達(dá)75%以上。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、可靠、可操作性強(qiáng)。使用本發(fā)明工藝產(chǎn)出的醋酸鎳產(chǎn)品不僅顆粒粗大，而且使用過程無粉塵污染、不會(huì)危害操作人員的身心健康。
【專利說明】一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醋酸鎳結(jié)晶【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法。

【背景技術(shù)】
[0002]醋酸鎳(別名乙酸鎳)為有機(jī)鎳化合物，分子式為切604附-祖20或附(0^000) 2 -祖20，藍(lán)綠色單斜晶體或粉末，具吸濕性。有醋酸氣味，加熱至熔點(diǎn)分解，易溶于水、乙醇和氨水。醋酸鎳在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛，主要用作催化劑，制取鋁合金型材的封閉劑、油漆涂料的干燥劑、印染劑、玻璃鋼固化促進(jìn)劑和隱顯墨水等。現(xiàn)還應(yīng)用于精密電鍍、高端電子材料的電鍍等。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)絕大多數(shù)企業(yè)以氫氧化鎳或堿式碳酸鎳與冰醋酸直接合成粉末狀或細(xì)顆粒狀醋酸鎳晶體，但是該法存在如下缺點(diǎn):1)粉末狀或細(xì)顆粒狀醋酸鎳在生產(chǎn)和使用過程粉塵污染嚴(yán)重，對(duì)操作人員的呼吸系統(tǒng)有很大的危害:2)合成液直接冷卻后因過飽和度較低，醋酸鎳結(jié)晶率低，生產(chǎn)效率低下。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足而提供了一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法，采用該方法能夠獲得晶體生長(zhǎng)良好、顆粒長(zhǎng)度為0.5-1.5.的醋酸鎳晶體，同時(shí)解決粉末狀或細(xì)顆粒狀醋酸鎳在生產(chǎn)和使用過程中存在的粉塵污染問題。
[0005]為解決本發(fā)明的技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案:
一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法，包括以下步驟:
^).溶液配制:將堿式碳酸鎳加到質(zhì)量濃度為15%-20%的醋酸溶液中，常溫下充分溶解反應(yīng)得到邱為3.8-4.2、比重為1.06?1.08的醋酸鎳溶液；配制的醋酸鎳溶液化學(xué)組成:附:40 ?508/1，00 彡 0.002^/1, 011 彡 0.002^/1, 彡 0.002^/1, 彡 0.002^/1,211 彡 0.002^/1,111 彡 0.002^/1,0(1 彡 0.002^/1,08 彡 0.5^/1 ,? 彡 0.彡 0.5^/
1、3042—:彡 5.08/1。
[0006]^).蒸發(fā)濃縮:在蒸發(fā)器將步驟3醋酸鎳溶液濃縮至比重1.13-1.17 ；
0).調(diào)節(jié)邱:將步驟￡1濃縮液送至結(jié)晶槽，啟動(dòng)攪拌，加入冰醋酸調(diào)節(jié)邱為3.4-3.6，加熱到80-901，然后在80-901保溫40-50分鐘至濃縮液清澈透明；
(1).冷卻結(jié)晶:將步驟0濃縮液在10-12小時(shí)內(nèi)使溫度從80-901緩慢降至221 -241，然后在221 -241保溫10-12小時(shí)；
0).離心分離:使用離心機(jī)將步驟(1晶漿離心分離，所得晶體干燥后即為最終產(chǎn)品，母液返回醋酸鎳合成工序。
[0007]所述步驟13)攪拌轉(zhuǎn)速為22-24170111。
[0008]所述步驟(1)降溫梯度為5.5-6.5^0
[0009]所述步驟6)中離心機(jī)離心分離時(shí)轉(zhuǎn)速為500-70017111111。
[0010]本發(fā)明將醋酸鎳溶液蒸發(fā)濃縮、添加醋酸溶液調(diào)邱、冷卻結(jié)晶粗顆粒狀醋酸鎳的原理為:將醋酸鎳溶液蒸發(fā)濃縮，使其過飽和度在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)，然后添加冰醋酸，使醋酸鎳晶體在較低邱時(shí)析出；在足夠長(zhǎng)的結(jié)晶時(shí)間內(nèi)，降溫梯度越小，溶液過飽和度越低，晶體生長(zhǎng)速率大于晶核生成速率，從而得到粗顆粒狀醋酸鎳晶體。
[0011]本發(fā)明粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法，通過醋酸鎳合成液蒸發(fā)濃縮、加醋酸溶液調(diào)13?、冷卻結(jié)晶的方法得到的醋酸鎳晶體晶型規(guī)則、顆粒粗大而均勻，顆粒長(zhǎng)度為0.5-1.5111111(顆粒長(zhǎng)度介于0.5-1.0?。。。。?！的晶體占75%以上本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、可靠、可操作性強(qiáng)。使用本發(fā)明工藝產(chǎn)出的醋酸鎳產(chǎn)品不僅顆粒粗大，而且使用過程無粉塵污染、不會(huì)危害操作人員的身心健康。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的處理方法做進(jìn)一步說明:
實(shí)施例1
常溫條件下，將1.0噸堿式碳酸鎳與體積數(shù)為5.0！113、質(zhì)量濃度為15%的醋酸溶液合成醋酸鎳，過濾，產(chǎn)出1^4.2、比重為1.06的醋酸鎳溶液；取5丨003合成好的醋酸鎳溶液濃縮至比重為1.15后送至結(jié)晶槽，啟動(dòng)攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為加入冰醋酸調(diào)濃縮液邱3.5，保溫50分鐘(800然后以5.500作的梯度降溫至231，保溫12小時(shí)；結(jié)晶漿液離心分離(離心機(jī)轉(zhuǎn)速:60017111111)5干燥后即得到顆粒長(zhǎng)度為0.5-1.5111111 (其中長(zhǎng)度介于0.5-1.0111111的晶體占77%)的醋酸鎳產(chǎn)品，結(jié)晶母液則返回醋酸鎳合成工序。
[0013]實(shí)施例2
常溫條件下，將1.0噸堿式碳酸鎳與體積數(shù)為5.0！113、質(zhì)量濃度為18%的醋酸溶液合成醋酸鎳，過濾，產(chǎn)出1)114.0、比重為1.08的醋酸鎳溶液；取5.003合成好的醋酸鎳溶液濃縮至比重為1.13后送至結(jié)晶槽，啟動(dòng)攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為加入冰醋酸調(diào)濃縮液邱3.6，保溫40分鐘(901)；然后以6.51 /11的梯度降溫至221，保溫10小時(shí)；結(jié)晶漿液再經(jīng)離心分離(離心機(jī)轉(zhuǎn)速:70017^111)5干燥后即得到顆粒長(zhǎng)度為0.5-1.5臟(其中長(zhǎng)度介于0.5-1.0臟的晶體占75%)的醋酸鎳產(chǎn)品，結(jié)晶母液則返回醋酸鎳合成工序。
[0014]實(shí)施例3
常溫條件下，將1.0噸堿式碳酸鎳與體積數(shù)為5.0！113、質(zhì)量濃度為20%的醋酸溶液合成醋酸鎳，過濾，產(chǎn)出邱3.8、比重為1.07的醋酸鎳溶液；取5.003合成好的醋酸鎳溶液濃縮至比重為1.17后送至結(jié)晶槽，啟動(dòng)攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為加入冰醋酸調(diào)濃縮液邱3.4，保溫46分鐘(851)；然后以6.01 /11的梯度降溫至241，保溫11小時(shí)；結(jié)晶漿液再經(jīng)離心分離(離心機(jī)轉(zhuǎn)速:50017^111)5干燥后即得到顆粒長(zhǎng)度為0.5-1.(其中長(zhǎng)度介于0.5-1.0111111的晶體占83%)的醋酸鎳產(chǎn)品，結(jié)晶母液則返回醋酸鎳合成工序。
[0015]實(shí)施例4
常溫條件下，將1.0噸堿式碳酸鎳與體積數(shù)為5.0！113、質(zhì)量濃度為17%的醋酸溶液合成醋酸鎳，過濾，產(chǎn)出1)114.0、比重為1.07的醋酸鎳溶液；取5.003合成好的醋酸鎳溶液濃縮至比重為1.16后送至結(jié)晶槽，啟動(dòng)攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為加入冰醋酸調(diào)濃縮液邱3.5，保溫45分鐘(831)；然后以5.500作的梯度降溫至221，保溫12小時(shí)；結(jié)晶漿液再經(jīng)離心分離(離心機(jī)轉(zhuǎn)速:60017^111)5干燥后即得到顆粒長(zhǎng)度為0.5-1.5臟(其中長(zhǎng)度介于
0.5-1.0111111的晶體占81%)的醋酸鎳產(chǎn)品，結(jié)晶母液則返回醋酸鎳合成工序。
【權(quán)利要求】
1.一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法，其特征在于包括以下步驟: a).溶液配制:將堿式碳酸鎳加到質(zhì)量濃度為15%-20%的醋酸溶液中，常溫下充分溶解反應(yīng)得到pH為3.8-4.2、比重為1.06?1.08的醋酸鎳溶液； b).蒸發(fā)濃縮:在蒸發(fā)器將步驟a醋酸鎳溶液濃縮至比重1.13-1.17 ； c).調(diào)節(jié)pH:將步驟a濃縮液送至結(jié)晶槽，啟動(dòng)攪拌，加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH為3.4-3.6，加熱到80-90°C，然后在80-90°C保溫40-50分鐘至濃縮液清澈透明； d).冷卻結(jié)晶:將步驟c濃縮液在10-12小時(shí)內(nèi)使溫度從80-90°C緩慢降至22°C-24°C,然后在22°C _24°C保溫10-12小時(shí)； e).離心分離:使用離心機(jī)將步驟d晶漿離心分離，所得晶體干燥后即為最終產(chǎn)品，母液返回醋酸鎳合成工序。
2.如權(quán)利要求1所述一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法，其特征在于:所述步驟b)攪拌轉(zhuǎn)速為 22-24r/min。
3.如權(quán)利要求1所述一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法，其特征在于:所述步驟d)降溫梯度為 5.5-6.5°C /h。
4.如權(quán)利要求1所述一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法，其特征在于:所述步驟e)中離心機(jī)離心分離時(shí)轉(zhuǎn)速為500-700r/min。
【文檔編號(hào)】C07C51/41GK104355983SQ201410550869
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】董存武, 李寶平, 邢曉鐘, 葉劍鳴, 孟茂勇, 張國(guó)勇, 孫正德 申請(qǐng)人:金川集團(tuán)股份有限公司