專利名稱：一種二苯甲酰甲烷的結晶方法
技術領域：
本發(fā)明涉及二苯甲酰甲烷工業(yè)化生產中的一種結晶方法，屬于精細化工技術領域。
背景技術：
二苯甲酰甲烷是一種重要的二酮結構的熱塑性塑料用光、熱穩(wěn)定劑，產品無毒無味，廣泛用于PVC塑料和ABS樹脂中。二苯甲酰甲烷的合成在國內起步較晚，僅少量學術篇章報道，在合成方法上基本相同，都是在二甲苯溶劑中加入酯、酮、甲醇鈉發(fā)生克萊森縮合反應來制備其鈉鹽后用鹽酸酸化提取，經(jīng)濟濃縮、結晶等工藝而得到產品?，F(xiàn)有工藝中縮合反應的餾出物甲醇二甲苯混合溶液，一般通過精餾分離回收利用，此過程能源消耗大， 物質損耗大，對環(huán)境有一定影響。結晶工藝中一般采用二甲苯或甲醇作為結晶溶劑，但是二甲苯結晶會降低收率，甲醇結晶色澤較差。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有生產工藝中存在的不足，提供一種污染小、成本低，且結晶收率高的二苯甲酰甲烷的結晶方法。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取如下技術方案一種二苯甲酰甲烷的結晶方法， 其特征是，將經(jīng)縮合反應、酸化、濃縮得到的固體二苯甲酰甲烷粗產物溶于二甲苯和甲醇混合溶液中進行結晶，過濾出結晶產物烘干后得到二苯甲酰甲烷產品。根據(jù)權利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的結晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液中的二甲苯質量比為20%-30%。根據(jù)權利要求1或2所述的一種二苯甲酰甲烷的結晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液采用縮合反應中收集的餾出物甲醇二甲苯混合溶液，調整餾出物甲醇二甲苯混合溶液中二甲苯質量比至20%_30%。本發(fā)明所具有的積極效果是采用甲醇二甲苯混合溶液作為結晶溶劑，產品色澤較好，收率較高；直接利用縮合反應的餾出物甲醇二甲苯混合溶液作為結晶溶劑，使整體工藝更加合理，減少了甲醇二甲苯分離回收工序，使副產物甲醇得到有效利用，降低了生產成本。
具體實施例方式下面通過本企業(yè)內部試驗實例對本發(fā)明作進一步說明。實施例1
將1500L 二甲苯、125kg固體甲醇鈉、675kg苯甲酸甲酯加入反應釜，加熱至微沸時滴加苯乙酮200kg，反應時保持反應生成的甲醇不斷蒸出，4小時滴加完畢，再回流保溫1小時，縮合反應完畢。反應中共收集到甲醇二甲苯溶液135L。降溫至60°C，加鹽酸酸化，酸化結束后，洗滌至中性，然后濃縮得到二苯甲酰甲烷粗產物，將縮合反應中收集到的甲醇二甲苯溶液按照二甲苯質量比為30%配成700L的甲醇二甲苯混合溶液，將二苯甲酰甲烷粗產物溶于上述配制好的甲醇二甲苯混合溶液中進行結晶，降溫至8°C時過濾，濾液回收再利用。抽濾烘干后得到成品二苯甲酰甲烷，產率90%。
實施例2:
將1500L 二甲苯、125kg固體甲醇鈉、675kg苯甲酸甲酯加入反應釜，加熱至微沸時滴加苯乙酮200kg，反應時保持反應生成的甲醇不斷蒸出。4小時滴加完畢，再回流保溫1小時， 縮合反應完畢。反應中共收集到甲醇二甲苯溶液148L。降溫至60°C，加鹽酸酸化，酸化結束后，洗滌至中性，然后濃縮得到二苯甲酰甲烷粗產物，將縮合反應中收集到的甲醇二甲苯溶液按照二甲苯質量比為20%配成700L的甲醇二甲苯混合溶液，將二苯甲酰甲烷粗產物溶于上述配制好的甲醇二甲苯混合溶液中進行結晶，降溫至8°C時過濾，濾液回收再利用。抽濾烘干后得到成品二苯甲酰甲烷，產率92%。
權利要求
1.一種二苯甲酰甲烷的結晶方法，其特征是，將經(jīng)縮合反應、酸化、濃縮得到的固體二苯甲酰甲烷粗產物溶于二甲苯和甲醇混合溶液中進行結晶，過濾出結晶產物烘干后得到二苯甲酰甲烷產品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的結晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液中的二甲苯質量比為20%-30%。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種二苯甲酰甲烷的結晶方法，其特征是，所述二甲苯和甲醇混合溶液采用縮合反應中收集的餾出物甲醇二甲苯混合溶液，調整餾出物甲醇二甲苯混合溶液中二甲苯質量比至20%-30%。
全文摘要
本發(fā)明公開一種二苯甲酰甲烷的結晶方法，其特征是，將經(jīng)縮合反應、酸化、濃縮得到的固體二苯甲酰甲烷粗產物溶于二甲苯和甲醇混合溶液中進行結晶，過濾出結晶產物烘干后得到二苯甲酰甲烷產品，所述二甲苯和甲醇混合溶液采用縮合反應中收集的餾出物甲醇二甲苯混合溶液，其中二甲苯質量比為20%-30%；本發(fā)明采用甲醇二甲苯混合溶液作為結晶溶劑，產品色澤較好，收率較高；直接利用縮合反應的餾出物甲醇二甲苯混合溶液作為結晶溶劑，使整體工藝更加合理，減少了甲醇二甲苯分離回收工序，使副產物甲醇得到有效利用，降低了生產成本。
文檔編號C07C45/81GK102285874SQ20111026526
公開日2011年12月21日 申請日期2011年9月8日 優(yōu)先權日2011年9月8日
發(fā)明者李平, 王艷, 黃先勝 申請人:安徽佳先功能助劑股份有限公司