專利名稱：一種制備雙丙酮-d-阿洛糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及糖化合物領(lǐng)域，具體涉及一種制備雙丙酮-D-阿洛糖的方法。
背景技術(shù)：
雙丙酮-D-阿洛糖，又稱1，2:5，6- 二-氧-亞異丙-a -D-呋喃阿洛糖，英文名稱:1,2:5, 6-D1-0-1sopropylidene-alpha-D-allofuranose, CAS 號:2595_05_3，分子式:
C12H2ciO6，結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.一種制備雙丙酮-D-阿洛糖的方法，其特征是包括以下步驟: a)用水溶解四丁基溴化銨，溴化鉀，四甲基哌啶氮氧化物，加入有機(jī)溶劑、攪拌均勻后加入雙丙酮葡萄糖，5-10°C加入雙氧水，在10-15°C反應(yīng)得到1，2;5，6_ 二-雙異丙叉-a -D-3-己酮呋喃核糖溶液，后處理得到1，2; 5，6- 二-雙異丙叉-a -D-3-己酮呋喃核糖； b)將1，2;5，6-二-雙異丙叉-(1-0-3-己酮呋喃核糖溶解，在10-16°C均分為10批加入硼氫化鈉攪拌，每批間隔5分鐘，反應(yīng)得到1，2: 5，6- 二-氧-亞異丙-a -D-呋喃阿洛糖溶液，經(jīng)過后處理得到1，2: 5，6- 二-氧-亞異丙-a -D-呋喃阿洛糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述雙丙酮葡萄糖:四丁基溴化銨:四甲基哌啶氮氧化物:雙氧水的摩爾比為1:0.01-0.1:0.02:1.5-2.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于雙丙酮葡萄糖與硼氫化鈉的摩爾比為1:0.2-0.22。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于四甲基哌啶氮氧化物與溴化鉀的摩爾比為20:87。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中，反應(yīng)時間為2-4小時，步驟b中，反應(yīng)時間為0.5-2小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中后處理為分離有機(jī)相，水相用有機(jī)溶劑萃取，合并有機(jī)相，蒸干。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中后處理為蒸干1，2: 5，6- 二- 氧-亞異丙-a -D-呋喃阿洛糖溶液，加入水和有機(jī)溶劑萃取，有機(jī)相進(jìn)行干燥，加入混合溶劑析晶，干燥。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟a中，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷或氯仿。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，有機(jī)溶劑為二氯甲烷或氯仿，水與有機(jī)溶劑摩爾比為1:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，混合溶劑為摩爾比為2:8-9的乙酸乙酯和異己烷的混和溶劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及糖化合物領(lǐng)域，具體涉及一種制備雙丙酮-D-阿洛糖的方法。溶解四丁基溴化銨，溴化鉀，四甲基哌啶氮氧化物，加入有機(jī)溶劑、雙丙酮葡萄糖和雙氧水，反應(yīng)得到1,2;5,6-二-雙異丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖溶液，后處理得到1,2;5,6-二-雙異丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖；溶解，加入硼氫化鈉攪拌，反應(yīng)得到1,2:5,6-二-氧-亞異丙-α-D-呋喃阿洛糖溶液，經(jīng)過后處理得到1,2:5,6-二-氧-亞異丙-α-D-呋喃阿洛糖。本發(fā)明方法通過一步法合成雙丙酮-D-阿洛糖，有效地提高了產(chǎn)品的純度和得率；操作簡單，原料易得，節(jié)約了操作成本和物料。
文檔編號C07H9/02GK103254253SQ201310223010
公開日2013年8月21日 申請日期2013年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年6月6日
發(fā)明者江成真, 孔令華 申請人:濟(jì)南卡博唐生物科技有限公司