專利名稱：一種脒與芳基硼酸偶聯(lián)反應(yīng)的新體系的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體地涉及一種脒與芳基硼酸偶聯(lián)反應(yīng)的新體系。
背景技術(shù)：
脒作為獨(dú)特的結(jié)構(gòu)單元具有廣泛的生物活性，如:抗病毒、抗炎、抗血栓等，同時(shí)，脒是喹唑啉酮、苯并咪唑和治療肥胖藥物的重要組成部分。最近二十年，銅催化N-芳基化的Ullmann偶聯(lián)反應(yīng)得到了廣泛的研究，但是這些反應(yīng)的效率大大依賴于較高的反應(yīng)溫度甚至配體的參與，例如=CuI催化的芳基鹵素與脒的反應(yīng)需要在90°C條件下反應(yīng)24小時(shí)，Cul/L-脯氨酸催化體系催化的氨水與芳基鹵素的偶聯(lián)反應(yīng)不僅反應(yīng)溫度高，時(shí)間長，還需要催化劑的復(fù)配。因此，尋找合適的反應(yīng)條件以擺脫配體與高溫反應(yīng)條件顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)條件溫和，易于控制，產(chǎn)率較高的脒與芳基硼酸偶聯(lián)反應(yīng)的新體系。為實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種脒與芳基硼酸偶聯(lián)反應(yīng)的新體系，其特征在于:以脒的鹽酸鹽和芳基硼酸作為目標(biāo)反應(yīng)物，在10mol%CuI催化下，力口入1.2當(dāng)量的Cs2C03作 為堿，以甲醇為溶劑，室溫?cái)嚢?4h即得偶聯(lián)產(chǎn)物，具體反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.一種脒與芳基硼酸偶聯(lián)反應(yīng)的新體系，其特征在于以脒的鹽酸鹽和芳基硼酸作為目標(biāo)反應(yīng)物，在10mol%CuI催化下，加入I. 2當(dāng)量的Cs2CO3作為堿，以甲醇為溶劑，室溫?cái)嚢?4h即得偶聯(lián)產(chǎn)物，具體反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種脒與芳基硼酸偶聯(lián)反應(yīng)的新體系，其特征在于進(jìn)一步地，所述脒的鹽酸鹽與芳基硼酸以1:1的摩爾比添加，溶于甲醇中，加入脒物質(zhì)的量10%的CuI催化，使用I. 2倍于脒的物質(zhì)的量的Cs2CO3，調(diào)節(jié)體系pH值，室溫下緩慢攪拌反應(yīng)，通過TLC判斷反應(yīng)的終點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種脒與芳基硼酸偶聯(lián)反應(yīng)的新體系，其特征在于所述TLC以乙酸乙酯石油醚=1 4的溶劑為展層劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種脒與芳基硼酸偶聯(lián)反應(yīng)的新體系，以脒的鹽酸鹽和芳基硼酸作為目標(biāo)反應(yīng)物，在10mol%CuI催化下，加入1.2當(dāng)量的Cs2CO3作為堿，以甲醇為溶劑，室溫?cái)嚢?4h即得偶聯(lián)產(chǎn)物；進(jìn)一步地，所述脒的鹽酸鹽與芳基硼酸以1:1的摩爾比添加，溶于甲醇中，加入脒物質(zhì)的量10%的CuI催化，使用1.2當(dāng)量的Cs2CO3調(diào)節(jié)體系pH值，室溫下緩慢攪拌反應(yīng)，通過TLC判斷反應(yīng)的終點(diǎn)。所述TLC以乙酸乙酯石油醚=14的溶劑為展層劑。相對(duì)于其他的催化劑、溶劑和堿的組合，本發(fā)明的體系反應(yīng)條件溫和，原料易得，環(huán)境污染小，而且產(chǎn)率明顯較高，最高可以達(dá)到89%，其他的組合產(chǎn)率均在30%以下。
文檔編號(hào)C07C257/14GK103254100SQ201310178159
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月15日
發(fā)明者多文彬 申請(qǐng)人:天津聚德科技有限公司