一種無動力連續(xù)合成無定形元素硼的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無動力連續(xù)合成無定形元素硼的方法。采用自制的連續(xù)式高溫反應爐作為合成設備，以鎂粉和三氧化二硼作為原料，在700-1200℃條件下進行自蔓延反應，獲得純度在85-92％的無定形元素硼，并實現(xiàn)了產品在高溫條件下的無動力連續(xù)生產。將鎂粉和三氧化二硼按質量比1:1-1:3充分混合2-4小時后，將物料裝入多個反應器皿內，反應器皿為鑄鐵反應皿，將3-5個裝有物料的反應皿放入高溫爐中，當爐內溫度達到設置溫度后，關閉加熱，通過每個反應皿內物料自蔓延反應的熱量進行連續(xù)生產，反應后物料經酸洗、水洗、烘干得到粒徑在1-5μm無定形元素硼。
【專利說明】
一種無動力連續(xù)合成無定形元素硼的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明公開了一種以自制的連續(xù)式高溫反應爐作為合成設備高溫無動力連續(xù)合 成無定形元素硼的方法。
【背景技術】
[0002] 無定形元素硼主要應用于冶金、電子、醫(yī)藥、陶瓷、核工業(yè)、化工等，以化合物的形 式應用或作為附加料加于合金中?？捎糜谔胤N合金鋼的冶煉和熔融鋼的氣體清除劑、電子 工業(yè)中用于引燃管的引燃極中、原子反應堆中的控制棒和火箭高能燃料；是制造高純鹵化 硼的重要原料，是制取多種硼化物的原料；可以代替和節(jié)約大量貴重而烯缺的金屬；硼及 其化合物還可用作有機化學反應的催化劑等。隨著無定形元素硼應用領域的不斷拓展及需 求量不斷擴大，高質量、低成本、低能耗的合成路線成為科技人員研究的方向，目前，合成無 定形元素硼的方法為間歇自蔓延合成法，在合成過程中能源消耗較大，在生產過程中開爐 和停爐過程中能源浪費大，增加了產品的生產成本。
[0003] 本發(fā)明提供了一種采用鎂粉和三氧化二硼為原料，在自制的連續(xù)式高溫反應爐中 700-1200°C條件下進行連續(xù)合成，得到了無定形元素硼產品。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明采用自制的連續(xù)式高溫反應爐作為合成設備，以鎂粉和三氧化二硼作為原 料，在700-1200°C條件下進行自蔓延反應，獲得純度在85-92 %的無定形元素硼，并實現(xiàn) 了產品在高溫條件下的無動力連續(xù)生產。將鎂粉和三氧化二硼按質量比1:1-1:3充分混 合2-4小時后，將物料裝入多個反應器皿內，反應器皿為鑄鐵反應皿，將3-5個裝有物料的 反應皿放入高溫爐中，當爐內溫度達到設置溫度后，關閉加熱，通過每個反應皿內物料自 蔓延反應的熱量進行連續(xù)生產，反應后物料經酸洗、水洗、烘干得到粒徑在1-5 μ m、純度在 85-92 %無定形元素硼。
[0005] (1)采用了鎂粉與三氧化二硼為原料在連續(xù)式高溫反應爐中高溫反應得到了無定 形元素硼，產品純度在85-92%。
[0006] (2)在連續(xù)式高溫反應爐中，通過逐個點燃反應皿中物料，每個物料的自蔓延放出 能量為體系提供熱量來實現(xiàn)連續(xù)無動力生產，降低了能源消耗及生產成本。
[0007] 本發(fā)明的技術方案是：一種無動力連續(xù)合成無定形元素硼的方法，步驟如下：
[0008] (1)物料混合：按質量比1:1-1:3將鎂粉與三氧化二硼置于混料機內混合2-4小 時，備用；
[0009] (2)無動力連續(xù)合成無定形元素硼：將步驟（1)中混合后的物料置于反應皿中，將 不少于3個反應皿置于連續(xù)式高溫反應爐內，開啟升溫，當爐內溫度為700-1200°C反應爐 后關閉加熱，點燃第一個反應皿中的物料，自蔓延結束后趁熱取出第一個反應皿中的物料 放入第二個帶物料的反應皿，溫度降至700-1200°C后，點燃第二個反應皿中的物料，自蔓延 結束后趁熱取出物料放入第三個帶物料的反應皿，按照此方法進行連續(xù)生產粗無定形元素 硼；
[0010] (3)酸洗、水洗和烘干：將反應后的粗無定形元素硼與鹽酸加熱進行酸洗，洗滌 2-10個小時，粉碎，過濾粗無定形元素硼，再用去離子水洗滌，進行烘干得到蓬松的棕色粉 末，即為硼含量85-92%，粒徑為1-5 μ m的無定形元素硼。
[0011] 所述的連續(xù)式高溫反應爐為改進的馬弗爐，其中裝有加熱裝置，在爐體設置有多 個爐門。
[0012] 本發(fā)明的有益效果是：采用連續(xù)化高溫合成裝置進行生產，解決了原有工藝中間 歇生產能耗較高的問題，原有設備生產工藝中，每次生產需將反應皿物料預熱，增加了能源 消耗，而本方法中可實現(xiàn)幾個月連續(xù)生產，降低了生產成本。
【附圖說明】
[0013] 附圖為本發(fā)明所用的連續(xù)高溫反應爐。
【具體實施方式】
[0014] 以下結合附圖和技術方案，進一步說明本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0015] 實施例1
[0016] 將50公斤鎂粉和100公斤三氧化二硼投入到混料機中充分混合4小時，將混合后 物料加入3個反應皿中放入連續(xù)式高溫反應爐中，設置爐內溫度900°C，溫度到達設定溫度 后關閉加熱，點燃第一個反應皿中物料，燃燒結束后取出反應皿，并放入一個裝有物料新反 應皿，關閉爐門，當溫度到達900°C后點燃第二盤物料，如此循環(huán)。反應后物料經酸洗、水洗、 過濾烘干后得到棕色粉末，為無定形元素硼。
[0017] 實施例2
[0018] 將50公斤鎂粉和100公斤三氧化二硼投入到混料機中充分混合3小時，將混合后 物料加入3個反應皿中放入連續(xù)式高溫反應爐中，設置爐內溫度800°C，溫度到達設定溫度 后關閉加熱，點燃第一個反應皿中物料，燃燒結束后取出反應皿，并放入一個裝有物料新反 應皿，關閉爐門，當溫度到達800°C后點燃第二盤物料，如此循環(huán)。反應后物料經酸洗、水洗、 過濾烘干后得到棕色粉末，為無定形元素硼。
[0019] 實施例3
[0020] 將50公斤鎂粉和150公斤三氧化二硼投入到混料機中充分混合3小時，將混合后 物料加入3個反應皿中放入連續(xù)式高溫反應爐中，設置爐內溫度800°C，溫度到達設定溫度 后關閉加熱，點燃第一個反應皿中物料，燃燒結束后取出反應皿，并放入一個裝有物料新反 應皿，關閉爐門，當溫度到達800°C后點燃第二盤物料，如此循環(huán)。反應后物料經酸洗、水洗、 過濾烘干后得到棕色粉末，為無定形元素硼。
[0021] 實施例4
[0022] 將50公斤鎂粉和100公斤三氧化二硼投入到混料機中充分混合3小時，將混合后 物料加入3個反應皿中放入連續(xù)式高溫反應爐中，設置爐內溫度700°C，溫度到達設定溫度 后關閉加熱，點燃第一個反應皿中物料，燃燒結束后取出反應皿，并放入一個裝有物料新反 應皿，關閉爐門，當溫度到達700°C后點燃第二盤物料，如此循環(huán)。反應后物料經酸洗、水洗、 過濾烘干后得到棕色粉末，為無定形元素硼。
[0023] 生產結果對照表
【主權項】
1. 一種無動力連續(xù)合成無定形元素硼的方法，其特征在于，步驟如下： (1) 物料混合：按質量比1:1-1:3將鎂粉與三氧化二硼置于混料機內混合2-4小時，備 用； (2) 無動力連續(xù)合成無定形元素硼：將步驟（1)中混合后的物料置于反應皿中，將不少 于3個反應皿置于連續(xù)式高溫反應爐內，開啟升溫；當爐內溫度為700-1200°C反應爐后關 閉加熱，點燃第一個反應皿中的物料，自蔓延結束后趁熱取出第一個反應皿中的物料放入 第二個帶物料的反應皿，溫度降至700-1200°C后，點燃第二個反應皿中的物料，自蔓延結束 后趁熱取出物料放入第三個帶物料的反應皿，進行連續(xù)生產粗無定形元素硼； (3) 酸洗、水洗和烘干：將反應后的粗無定形元素硼加入鹽酸中加熱進行酸洗，洗滌 2-10個小時，粉碎，過濾粗無定形元素硼，再用去離子水洗滌，進行烘干得到蓬松的棕色粉 末，即為硼含量85-92%，粒徑為1-5 μ m的無定形元素硼。2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的連續(xù)式高溫反應爐為改進的馬弗 爐，其中裝有加熱裝置，在爐體設置有多個爐門。
【文檔編號】C01B35/02GK106006658SQ201510500484
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2015年8月14日
【發(fā)明人】梁海, 張磊, 蘇暢, 楊錄新
【申請人】營口天元化工研究所股份有限公司