一種高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于實驗室用有機化合物合成技術領域，具體涉及一種高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法。
【背景技術】
[0002]硼酸三苯酯是一種高級硼酸酯，屬于芳環(huán)硼酸，是一種極其有用的中間體。芳環(huán)硼酸是具有單苯環(huán)或多環(huán)芳烴的硼酸化合物，各種取代的芳環(huán)硼酸是重要的有機合成中間體及醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，在制備生物活性試劑或材料研宄上也有廣泛的應用。取代芳環(huán)苯硼酸作為重要的有機中間體，廣泛應用于Suzuki交叉偶聯(lián)反應、氨基酸的不對稱合成、氨基化合物催化劑等。因此，硼酸三苯酯的用途相當?shù)膹V泛，研宄出比較好的硼酸三苯酯合成工藝具有比較重要的意義。
[0003]合成硼酸三苯酯的重要原料是苯酚，由于苯酚的熔點較高，在常溫下是白色晶體，所以反應時需要融化，形成均相反應體系，便于反應的進行。又因為苯酚的分子量較大，反應生成高分子量的酯比較難，因此在世界上硼酸三苯酯的合成難度都較大?，F(xiàn)有的合成方法主要由硼酸苯酚酯化法和酯交換法，這兩種方法產(chǎn)品轉化率均低，還不能滿足使用需求。

【發(fā)明內容】

[0004]發(fā)明目的:針對現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，為實驗室研宄硼酸三苯酯的合成提供良好的裝置基礎，滿足使用需求。
[0005]技術方案:為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案為:
一種高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法:在硼酸三苯酯的合成裝置中，加入24.7g硼酸、188g苯酚和75g甲苯，加熱到155°C，然后程序升溫反應5~6h，最終達到195°C，得到硼酸三苯酯粗產(chǎn)品。
[0006]所述的程序升溫反應為:155。。，Ih; 165。。，Ih ; 175。。，Ih ; 185。。，Ih ;195°C，l~2h。
[0007]所述的合成裝置包括反應容器、溫度計、導流管、回收管、冷凝回流管以及程序升溫儀，反應容器固定安裝在程序升溫儀上，由程序升溫儀對反應容器進行階段性的保溫和加熱，溫度計通過反應容器上的接口插入反應容器內，對反應體系進行測溫，導流管連接在反應容器上的一個接口上，并與回收管連通，回收管的上端連通冷凝回流管，下端設有出
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[0008]在所述的出口上設有閥門。
[0009]所述的出口為錐形出口。
[0010]在所述的反應容器為圓底容器，容器上設有不少于三個接口。
[0011]在所述的冷凝回流管與外設的冷凝水連通。
[0012]有益效果:與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，在專用裝置中，當加入硼酸0.4mol，苯酸2mol，并加入75g甲苯，反應5?6h，硼酸的轉化率能夠達到90%以上。具有很好的實用性。
【附圖說明】
[0013]圖1是高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0014]下面結合附圖對本發(fā)明做進一步的解釋。
[0015]如圖1所示，高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，主要部件包括反應容器1、溫度計2、導流管3、回收管8、冷凝回流管6以及程序升溫儀7，反應容器I固定安裝在程序升溫儀7上，由程序升溫儀7對其進行階段性的保溫和加熱，溫度計2通過反應容器I上的接口插入容器內，對反應體系進行測溫，導流管3連接在反應容器I上的一個接口上，并與回收管8連通，回收管8的上端連通冷凝回流管6，下端設有閥門5，閥門5的下端設有錐形出口4。
[0016]利用上述高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法進行硼酸三苯酯的合成時，先加入反應原料(硼酸、苯酚等)到反應容器I中，然后開始加熱反應，由于該裝置上設有回收管8和冷凝回流管6，可以及時的去除反應中所產(chǎn)生的水等副產(chǎn)物，使得產(chǎn)品的轉化率得到了有效地提尚。
[0017]在上述反應裝置中，加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，加熱到155°C，在此溫度下反應一個小時，升溫10°c，并再反應一個小時，以此類推，反應5個小時，最終達到195 °C，得到粗產(chǎn)品。
[0018]由于反應過程中產(chǎn)品會存在損失，且測量不便，水和甲苯不互相溶解，通過反應是生成的水的重量來進行換算，看硼酸的轉化率是多少。甲苯和水也會互溶一小部分，所以得到的水用氣相色譜來進行分析，根據(jù)所出的峰來算出水中所含的微量的甲苯的含量，從而算出硼酸的實際的轉化率。經(jīng)計算，硼酸的轉化率能夠達到90%以上。
【主權項】
1.一種高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:在硼酸三苯酯的合成裝置中，加入24.7g硼酸、188g苯酚和75g甲苯，加熱到155°C，然后程序升溫反應5~6h，最終達到195°C，得到硼酸三苯酯粗產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:所述的程序升溫反應為:155。。，Ih ; 165。。，Ih ; 175。。，Ih ; 185。。，Ih ;195°C，l~2h。
3.根據(jù)權利要求1所述的高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:所述的合成裝置包括反應容器(I)、溫度計(2)、導流管(3)、回收管(8)、冷凝回流管(6)以及程序升溫儀(7 )，反應容器(I)固定安裝在程序升溫儀(7 )上，由程序升溫儀(7 )對反應容器(I)進行階段性的保溫和加熱，溫度計(2)通過反應容器(I)上的接口插入反應容器(I)內，對反應體系進行測溫，導流管(3)連接在反應容器(I)上的一個接口上，并與回收管(8)連通，回收管(8 )的上端連通冷凝回流管(6 )，下端設有出口( 4 )。
4.根據(jù)權利要求3所述的高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:在所述的出口(4)上設有閥門(5)。
5.根據(jù)權利要求3所述的高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:在所述的出口(4)為錐形出口。
6.根據(jù)權利要求3所述的高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:在所述的反應容器(I)為圓底容器，容器上設有不少于三個接口。
7.根據(jù)權利要求3所述的高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，其特征在于:在所述的冷凝回流管(6)與外設的冷凝水連通。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，在硼酸三苯酯的合成裝置中，加入24.7g硼酸、188g苯酚和75g甲苯，加熱到155℃，然后程序升溫反應5~6h，最終達到195℃，得到硼酸三苯酯粗產(chǎn)品。本發(fā)明的高轉化率的硼酸三苯酯的合成方法，在專用裝置中，當加入硼酸0.4mol，苯酚2mol，并加入75g甲苯，反應5～6h，硼酸的轉化率能夠達到90%以上。具有很好的實用性。
【IPC分類】C07F5-04
【公開號】CN104530108
【申請?zhí)枴緾N201410656661
【發(fā)明人】錢烽, 錢兵榮
【申請人】南通鴻志化工有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年11月18日