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對氨基苯乙酸的制備方法

文檔序號:3592240閱讀:851來源:國知局
專利名稱:對氨基苯乙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種對氨基苯乙酸的制備方法。
背景技術(shù)
對氨基苯乙酸是一種重要的化工中間體,常用于合成3,4- 二氨基苯乙酸、4-磺酰胺基苯乙酸、4-異氰酸酯基苯乙酸乙酯、治療慢性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的免疫調(diào)節(jié)劑阿他利特、β_腎上腺素受體阻滯劑阿替洛爾,還可用于制備偶氮染料。現(xiàn)有文獻(xiàn)中已經(jīng)報道了多種對氨基苯乙酸的制備方法,歸納如下:
I)以硝基苯乙酸為原料,用Fe、鹽酸還原得到對氨基苯乙酸:
權(quán)利要求
1.對氨基苯乙酸的制備方法,其特征是:在壓力反應(yīng)釜中加入一定配比的對硝基苯乙酸、乙醇和催化劑,用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中空氣后通入氫氣,控制一定壓力和溫度;反應(yīng)一段時間后,靜置冷卻至室溫,打開壓力反應(yīng)釜,蒸出60-80%溶劑乙醇;冷卻結(jié)晶,過濾,干燥,得粗產(chǎn)品;將粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶,活性炭脫色,得淺白色晶體狀對氨基苯乙酸;其中,對硝基苯乙酸、乙醇和催化劑的質(zhì)量比是1:10:0.02-0.05,乙醇的質(zhì)量濃度是95%,催化劑為質(zhì)量濃度3-8%Pd/凹土,反應(yīng) 壓力為0.4-0.6MP,反應(yīng)時間為3_5h,反應(yīng)溫度為30_60°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了對氨基苯乙酸的制備方法,在壓力反應(yīng)釜中加入一定配比的對硝基苯乙酸、乙醇和催化劑,用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中空氣后通入氫氣,控制一定壓力和溫度;反應(yīng)一段時間后,靜置冷卻至室溫,打開壓力反應(yīng)釜,蒸出60-80%溶劑乙醇;冷卻結(jié)晶,過濾,干燥,得粗產(chǎn)品;將粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶,活性炭脫色,得淺白色晶體狀對氨基苯乙酸;其中,對硝基苯乙酸、乙醇和催化劑的質(zhì)量比是1100.02-0.05,乙醇的質(zhì)量濃度是95%,催化劑為質(zhì)量濃度3-8%Pd/凹土,反應(yīng)壓力為0.4-0.6MP,反應(yīng)時間為3-5h,反應(yīng)溫度為30-60℃。本發(fā)明催化劑成本低,用量少,回收方便;反應(yīng)條件溫和,節(jié)能環(huán)保;反應(yīng)選擇性好,副反應(yīng)少,易于純化,收率高;采用氫氣為原料,污染少,后處理簡單,生產(chǎn)成本低。
文檔編號C07C227/04GK103214384SQ20131012296
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月10日
發(fā)明者支三軍, 韋長梅, 孫小軍, 李榮清, 劉炳華 申請人:淮陰師范學(xué)院
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