專利名稱：含有氣泡的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及適宜用作為構(gòu)成衣料用粉末洗滌劑組合物的表面活性劑的、含有氣泡 的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物及其制造方法。具體而言，涉及抑制向諸如粉末洗滌劑 組合物制造裝置內(nèi)部表面等硬表面的黏附、含有氣泡的α -磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物及 其制造方法。
背景技術(shù)：
α -磺基脂肪酸烷基酯鹽(α -SF鹽)廣泛用作為制造衣料用粉末洗滌劑組合物的 表面活性劑(例如，參照專利文獻1)。
制造粉末洗滌劑組合物一般會將噴霧干燥后的α -SF鹽與其他成分、例如漂白 劑、無機粉體增潔劑(IiA^—)等混合。通常，通過工廠內(nèi)設(shè)置的輸送管將α-SF鹽從噴 霧干燥α-SF鹽的地方運送到與其它成分混合的地方。此時，會出現(xiàn)α-SF鹽粉末黏附在 配管的肘部(配管彎頭部)的問題。
專利文獻1國際公開第2004/111166號小冊子發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的在于提供抑制了向硬表面黏附的α -磺基脂肪酸烷基酯鹽固 形物及其制造方法。
發(fā)明人經(jīng)過銳意研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過將α -磺基脂肪酸烷基酯鹽制成含有特定 比例的氣泡的固形物可以實現(xiàn)上述目的。
S卩，本發(fā)明提供一種α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物，其特征在于，氣泡容積率為 1 15%。
本發(fā)明還提供一種α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物的制造方法，包括使糊狀的 α -磺基脂肪酸烷基酯鹽含有氣泡的工序，氣泡容積率為1 15%。
本發(fā)明還提供一種α -磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物的制造方法，包括通過混煉固 體形狀的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽將其制成糊狀的同時使其含有氣泡的工序，氣泡容積率 為1 15%。
發(fā)明效果
本發(fā)明的固形物，由于向硬表面的黏附被抑制，因此，在配制洗滌劑組合物時，將 空氣輸送到與其它成分混合的地方，或在存在或不存在其它成分下進行粉碎時，操作變得 容易。根據(jù)本發(fā)明，即使不使用白色粉體，也能夠獲得白色度高的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽 固形物。


圖1表示本發(fā)明的實施例中使用的螺旋擠壓造粒機的概略結(jié)構(gòu)的截面圖。
圖2表示本發(fā)明的實施例中使用的丙烯酸制簡易空氣輸送裝置的概略結(jié)構(gòu)的截面圖。
符號說明
100螺旋擠壓式造粒機
110殼體
112原料投料口
114連接(、巧)投料口
118制品出口
122第一擋板
IM第二擋板
126第三擋板
130固定爪
140螺旋軸
144第一攪拌棒
146第二攪拌棒
150套管
200簡易空氣輸送裝置
210樣品投料口
212上游側(cè)垂直配管
214水平中間配管
216垂直中間配管
218水平下流側(cè)配管
220分塵器部
230樣品收集瓶
232第一垂直搬送配管
234第一水平搬送配管
236第二垂直搬送配管
238第二水平搬送配管
240吸引裝置
250垂直出口搬送配管
262第一黏附物測定肘部
264第二黏附物測定肘部
266第三黏附物測定肘部
270風(fēng)速·風(fēng)溫測定部位具體實施方式
本發(fā)明的含有氣泡的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽(a-SF鹽)可以通過以下方法來 制造
·將氣體導(dǎo)入糊狀的α -SF鹽中或添加發(fā)泡劑，或者
·通過混煉固體形狀的α -SF鹽在將其制成糊狀的同時導(dǎo)入氣體。
作為第一方式，對將氣體導(dǎo)入糊狀的α-SF鹽中或者添加發(fā)泡劑的方法進行說 明。
〔糊狀的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽〕
< α-SF鹽的原料〉
獲得糊狀α-SF鹽的原料可以使用脂肪酸酯，優(yōu)選脂肪酸烷基酯。脂肪酸烷基酯 可以單獨使用一種，也可以使用兩種以上的混合物。從經(jīng)濟性和α-SF鹽在水中的溶解性 的觀點考慮，優(yōu)選混合物。
構(gòu)成脂肪酸酯的脂肪酸可以例舉碳原子數(shù)8 22、優(yōu)選8 18、更優(yōu)選14 18的 飽和或不飽和的直鏈或支鏈脂肪酸，例如，癸酸(碳原子數(shù)10)、月桂酸(碳原子數(shù)12)、肉 豆蔻酸(碳原子數(shù)14)、棕櫚酸(碳原子數(shù)16)、硬脂酸(碳原子數(shù)18)、花生酸(碳原子數(shù) 20)。碘價低者由于更能夠獲得白色度高的α-SF鹽固形物，故而優(yōu)選。具體而言，優(yōu)選0.5 以下、更優(yōu)選0.2以下。碘價可以根據(jù)JIS K 0070 “化學(xué)制品的酸價，堿價，酯價，碘價，羥 基價以及非皂化物的實驗方法”測定。
構(gòu)成脂肪酸酯的醇可以例舉碳原子數(shù)1 6、優(yōu)選碳原子數(shù)1 3、更優(yōu)選碳原子 數(shù)1的直鏈或者支鏈狀的一元醇。
脂肪酸烷基酯優(yōu)選碳原子數(shù)8 18的直鏈狀飽和脂肪酸與碳原子數(shù)1 3的直 鏈醇的酯。特別優(yōu)選碳原子數(shù)16 18的直鏈狀飽和脂肪酸甲酯。
<糊狀α -SF鹽的制造>
首先，使用薄膜式反應(yīng)裝置等使原料脂肪酸酯與無水硫酸等接觸磺化從而得到 α-磺基脂肪酸烷基酯(a-SF)。通常，SO3與脂肪酸烷基酯的反應(yīng)摩爾比為1 1 2 1、 反應(yīng)時間為5 180秒(使用薄膜式反應(yīng)裝置時)、反應(yīng)溫度為融點至比融點高70°C的溫度。
然后，使其熟成規(guī)定的時間。通常，熟成通過在70 100°C放置1 120分鐘進 行。熟成中可以不攪拌。
接著，通過堿中和得到的α-SF時，在磺酸部分形成鹽從而得到a_SF鹽糊。中和 通常在30 140°C下進行10 60分鐘。中和所用的堿可以是堿金屬氫氧化物、氨或者胺， 優(yōu)選堿金屬氫氧化物，更優(yōu)選氫氧化鈉或者氫氧化鉀，更優(yōu)選氫氧化鈉。中和后的糊中的固 體成分量依賴于堿水溶液的濃度。例如，使15 50質(zhì)量％的堿水溶液作用的話，可以得到 固體成分量60 80質(zhì)量％的糊。中和前后可以用過氧化氫等進行漂白。本說明書中，固 體成分量可以通過用全體量減去水分含有量和醇含量來求得。
本發(fā)明的制造方法中使用的糊狀α -SF鹽可以直接使用如上述得到的糊狀α _SF 鹽，也可以通過閃蒸除去甲醇成分等溶劑成分，還可以使水分蒸發(fā)制成濃縮狀態(tài)來使用。將 糊制成濃縮狀態(tài)的裝置沒有特別限定，由于即使在90 130°C左右的較低溫下也可以有效 地濃縮，因此優(yōu)選真空薄膜蒸發(fā)裝置。在較低溫下濃縮的話，可以抑制α-SF的水解。真空 薄膜蒸發(fā)裝置可以例舉如下結(jié)構(gòu)的裝置等在具有耐壓性且內(nèi)壁為導(dǎo)熱面的筒狀處理部的 內(nèi)部，采取以軸為中心進行旋轉(zhuǎn)的葉片板狀(攪拌葉)的設(shè)置作為刮取方式。濃縮條件優(yōu) 選攪拌葉的前端周速為5 30m/s、更優(yōu)選5 25m/s。前端周速在5m/s以上時，可以順利 地進行存在于裝置壁面上的糊狀α-SF鹽的薄膜化和液體交換。在30m/s以下時，裝置壁 面與糊狀α-SF鹽之間基本不產(chǎn)生摩擦熱，得到的濃縮物的溫度也不會上升，對真空薄膜蒸發(fā)裝置的機械負(fù)荷也不會變大。優(yōu)選導(dǎo)熱面的溫度為100 160°C、處理部內(nèi)部的壓力為 0. 004MPa 大氣壓。通過在這樣的濃縮條件下處理，可以有效地獲得水分含量被降低到5 質(zhì)量％以下的濃縮狀態(tài)的糊。本說明書中，水分含量可以用卡爾費休水分計〔例如，京都電 子工業(yè)(株)制、型號MKC-210〕測定。
本發(fā)明的制造方法中使用的糊狀α -SF鹽可以使用將糊狀α _SF鹽冷卻暫時固化 然后再次制成糊狀的糊狀α-SF鹽。例如，可以使用將市售的α-SF鹽直接加熱溶融或者 加入適量的水制成糊狀的α-SF鹽。或者，將如上制造的α-SF鹽的糊冷卻暫時固化、放入 倉庫或柔性容器(7 > 二^ )等中保存后，通過后述的混煉操作恢復(fù)至糊狀。
〔使α-SF鹽含有氣泡的工序〕
使糊狀α -SF鹽含有氣泡的方法可以例舉，在α _SF鹽糊中物理導(dǎo)入氣體的方法、 在α -SF鹽糊中添加發(fā)泡劑從而在糊內(nèi)部產(chǎn)生氣體的方法等。
含有氣泡前的糊中的固體成分量優(yōu)選95質(zhì)量％以上、更優(yōu)選97質(zhì)量％以上。固 體成分量在此范圍內(nèi)的話，粘度更高、氣泡不易逃逸，故而優(yōu)選。固體成分量可以通過從全 體量中減去水分含量和醇含量來求得。
構(gòu)成糊的固體成分中的α-SF鹽的含量高些較好，這是因為，可以控制制成洗滌 劑組合物時的α -SF鹽的含量、即洗滌劑組合物中表面活性劑的比例，理想的是至少70質(zhì) 量％、優(yōu)選80質(zhì)量％以上、最優(yōu)選90質(zhì)量％以上。由于固體成分殘留部是制造α-SF鹽 時的未反應(yīng)物或副生物等，因此可以通過萃取·重結(jié)晶等將其除去，從而提高固體成分中 α-SF鹽的含量。
從保持高粘度的觀點，混煉前糊的溫度優(yōu)選50 120°C、更優(yōu)選50 110°C。本 說明書中，糊的溫度是指糊的內(nèi)部溫度。
從易于保持氣泡的觀點，混煉前糊的粘度優(yōu)選100 IOOOOPa · S、更優(yōu)選500 80001 *s。糊的粘度可以用HAAKE社制的Iihec^tress RS75測定。作為使用HAAKE社制 RheoStress RS75測定時的條件可以如下所述
·測定模式[CR]型Y -變速流曲線
· Sh.壓力 /Sh.速率 / 效果 0. 15 1. 2 [1/s]
·溫度 60 120°C
·時間 180s
傳感器 C20/4。
可以用剪切速度0.65[l/s]時的粘度作為代表值。
<氣體的物理導(dǎo)入>
為了將氣體物理導(dǎo)入α -SF鹽，可以通過將糊狀α -SF鹽與氣體一起混煉。混煉 可以使用混煉機進行，α-SF鹽在混煉機中為糊狀的話，可以使其含有氣體。為了使糊中含 有氣體，可以使用壓縮氣體將氣體強制送入糊中，也可以事先打開混煉機的原料投料口，使 空氣自然被卷入糊中。
使用糊狀的α -SF鹽時，可以將糊狀的α -SF鹽和氣體同時投入混煉機、對兩者進 行混煉、將空氣強制送入糊中。為了將空氣強制送入，向空氣施加表壓0. 1 2ΜΙ^左右的壓 力進行壓縮即可。從使其充分含有氣泡的觀點，供給α-SF鹽的壓縮氣體量，相對于α-SF 鹽Ikg為10_5 KT2Nm3左右。
使用固形α -SF鹽時，將固形α -SF鹽投入混煉機，然后，打開混煉機的原料投料 口進行混煉，一邊將α -SF鹽固形物制成糊狀一邊使其含有氣體。
形成氣泡的氣體沒有特別限制，優(yōu)選選自空氣、氮氣、二氧化碳、氨氣中的1種以 上氣體，優(yōu)選空氣、氮氣、二氧化碳，更優(yōu)選空氣、氮氣。
相對于糊狀α-磺基脂肪酸烷基酯鹽，優(yōu)選以0. 1 50kJ/kg、更優(yōu)選0.3 30kJ/ kg、更優(yōu)選0. 5 20kJ/kg的混煉能量下進行混煉?；鞜捘芰靠梢匀缦虑蟪觥?br> (1)分批式
混煉能量=PXt+M
P 攪拌所需動力[kW]
t 混煉時間[S]
M α -SF 鹽的質(zhì)量 Rg]
(2)連續(xù)式
混煉能量=P +ν
P 攪拌所需動力[kW]
ν 向混煉機供給α -SF鹽的速度(能力)Rg/s]
上述(1)和⑵的任一情況下，P (攪拌所需動力)可以按如下測定。
例1)發(fā)動機(電動機、內(nèi)燃機等)與混煉旋轉(zhuǎn)軸之間設(shè)置旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)矩計，測定旋轉(zhuǎn) 轉(zhuǎn)矩和旋轉(zhuǎn)數(shù)
P = TX2 π Xn+1000
T 旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)矩[J]
η 旋轉(zhuǎn)數(shù)[rps]
例2)讀取發(fā)動機的負(fù)荷(電流值)
2-1.單相電動機
P = EXIX η Xpf
E 電壓[V]
I 電流[Α]
η 電動機效率[-]
pf:電動機力率[-]
2-2.三相電動機
P = EXIX V 3X η Xpf
Ε:電壓[V]
I:電流[A]
η:電動機效率[_]
pf:電動機力率[_]
使用壓縮氣體向糊中強制送入氣體來進行例如0. 1 10分鐘混煉時，事先開放混 煉機的原料投料口使糊中自然卷入空氣例如0. 3 30分鐘時，作為影響氣泡混入的因子， 混煉能量的影響度大，因此通常優(yōu)選通過改變混煉能量來控制氣泡容積率。
混煉時可以加熱糊?；鞜捴幸约盎鞜捄蟮暮隣瞀?-SF鹽的溫度優(yōu)選40 95°C、更 優(yōu)選45 85°C、更優(yōu)選50 80°C、特別優(yōu)選50 70°C。高于95°C的話，混入的氣泡有時會在其后的冷卻、固化時凝縮消失，此外，低于40°C的話，α-SF鹽的粘度顯著變高、混煉機 的負(fù)荷增大，生產(chǎn)率劣化。
可以使用的混煉機只要是連續(xù)式或者分批式的混煉機則無特別限定，也包括在裝 置內(nèi)部具有強制攪拌、促進內(nèi)容物混合的葉片等的混合機類。連續(xù)式混煉機有例如，KRC捏 合機〔(株)栗本鐵工所制〕、ΚΕΧ雙軸混煉擠壓機〔(株)栗本鐵工所制〕、SC處理器〔(株) 栗本鐵工所制〕、強力混煉造粒機(工夕7卜卟一 K ·才一 S 7夕7 )〔才、乂力7 S夕口 > (株)制〕、雙軸單軸擠壓機〔(株)* 制〕、給料式擠壓機(7 ^—夕'一 > 一夕'一)〔 (株) 1J \ 7制〕等。分批式混煉機有例如，分批式捏合機/加壓捏合機〔(株)栗本鐵 工所制〕、萬能混合攪拌機〔(株)夕^卜 > 制〕、一般型混合機〔(株) 1J 制〕、加壓型 捏合機〔(株) 丨J W制〕、納塔混合機(少々夕$矢寸)l·于、乂力7 $夕口 >(株)制〕、 萊迪蓋混合機〔(株)7 7 制〕、ProSiare混合機〔大平洋機工(株)制〕等?？紤]到能 夠順利地將因粘性高而操作困難的混煉品轉(zhuǎn)移到后續(xù)工序等，優(yōu)選連續(xù)式混煉機。
將氣體物理導(dǎo)入α-SF鹽中時，氣泡容積率和氣泡的大小可以通過適宜調(diào)節(jié)含有 氣泡前的α-SF鹽糊的固體成分量、氣體導(dǎo)入時的壓力、導(dǎo)入的氣體量、混煉時的糊溫度、 混煉時間、混煉方式、混煉后的冷卻速度等來控制。
〈發(fā)泡劑的添加〉
發(fā)泡劑可以例舉，通過熱解產(chǎn)生氣體的發(fā)泡劑、與酸反應(yīng)產(chǎn)生氣體的發(fā)泡劑等。
通過熱解產(chǎn)生氣體的發(fā)泡劑可以例舉，在混煉中的混煉物溫度為60 130°C下熱 解的發(fā)泡劑，具體而言，可以例舉碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨等碳酸氫鹽類。其中，特別 優(yōu)選分解后大部分為氣體的碳酸氫銨。
與酸反應(yīng)產(chǎn)生氣體的發(fā)泡劑可以例舉，碳酸氫鈉、碳酸氫鉀。其中優(yōu)選碳酸氫鈉。
從反應(yīng)中不需要水或酸的觀點，本發(fā)明中使用的發(fā)泡劑優(yōu)選通過熱解產(chǎn)生氣體的 發(fā)泡劑。
使用通過熱解產(chǎn)生氣體的發(fā)泡劑時，作為發(fā)泡劑，為了將氣泡均勻分布在糊中，優(yōu) 選在將糊的溫度設(shè)定為低于發(fā)泡劑開始發(fā)泡的溫度時添加發(fā)泡劑、充分混煉后再升溫。此 時的溫度在發(fā)泡劑的熱解溫度 95°C左右的話，可以有效地混入氣泡，故而優(yōu)選。
使用與酸反應(yīng)產(chǎn)生氣體的發(fā)泡劑作為發(fā)泡劑時，雖然也與添加的發(fā)泡劑的量和種 類有關(guān)，但為了使糊中酸的量為0. 1 10質(zhì)量％，通常適宜添加酸。此時，CI-SF鹽的糊中， 考慮磺酸基沒有被中和而殘留的α -SF的量、副產(chǎn)物的低級醇硫酸酯的量來決定追加酸的 量。追加的酸可以例舉草酸、檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、酒石酸、丙二酸、己二酸、馬來酸、富馬 酸、聚丙烯酸等。
與酸反應(yīng)產(chǎn)生氣體的類型的發(fā)泡劑，由于與酸接觸就開始反應(yīng)，因此，為了使氣泡 在糊中均勻存在，優(yōu)選使用混煉機迅速混入發(fā)泡劑、以便其在糊中均勻分布。通過在發(fā)泡結(jié) 束后繼續(xù)混煉從而可以使氣泡的分布更均勻。
發(fā)泡劑可以在將α -SF鹽添加到混煉機后再添加，也可以與α -SF鹽同時投入到 混煉機中。從生產(chǎn)效率的觀點，優(yōu)選與α-SF鹽同時投入混煉機。
發(fā)泡劑的添加量以α-SF-Na固形物為基準(zhǔn)優(yōu)選5質(zhì)量％以下、更優(yōu)選4質(zhì)量％以 下。發(fā)泡劑的量超過5質(zhì)量％的話，有時氣泡容積率變得過大，其結(jié)果導(dǎo)致，得到的固形物 強度降低，在與硬表面發(fā)生沖撞受到?jīng)_撞時等固形物受損，由于比表面積增大會使在硬表8面的黏附比例變高，或者白色度降低，進而商品價值降低，因此并不優(yōu)選。即使加入超過5 質(zhì)量％的量也不能得到相應(yīng)的效果，從經(jīng)濟的觀點來講也不優(yōu)選。
添加發(fā)泡劑時的混煉也和上述物理導(dǎo)入氣體時一樣，相對于糊狀的α -磺基脂肪 酸烷基酯鹽，優(yōu)選以0. 1 50kJ/kg、更優(yōu)選0. 3 30kJ/kg、更優(yōu)選0. 5 20kJ/kg的混煉能量進行。
通過在α-SF鹽中添加發(fā)泡劑而含有氣泡時，氣泡容積率以及氣泡的大小可以通 過適宜調(diào)節(jié)含有氣泡前的α-SF鹽糊的固體成分量、氣體導(dǎo)入時的壓力、導(dǎo)入的氣體量、混 煉時的糊溫度、混煉時間、混煉方法、混煉后的冷卻速度等來控制。
作為第二方式，對通過混煉固形α-SF鹽，制成糊狀的同時導(dǎo)入氣體的方法進行 說明。
〔a-SF 鹽原料〕
作為第二方式中可以使用的原料α-SF鹽，可以使用將第一方式中所述的糊狀 a -SF鹽暫時冷卻制成的固體狀物。
〔固體狀a-SF鹽的糊化以及氣體的導(dǎo)入〕
通過混煉固體形狀a-SF鹽，可以在制成糊狀的同時，使其含有氣泡。
混煉時，由于很容易做到不向固形a -SF鹽加熱而是將混煉機的攪拌能量轉(zhuǎn)換成 熱能從而使a -SF鹽的溫度上升制成糊狀，因此，沒有必要準(zhǔn)備熱源，在混煉機的套管等中 用溫水或蒸氣熱等熱媒體使a-SF鹽的溫度上升即可。任一種方法均適宜使用，但優(yōu)選在 混煉中將固體狀a -SF鹽制成40 90°C的糊。
使之含有氣泡的方法，與第一方式中所述的相同，為了在糊中含有氣體，可以使用 壓縮氣體將氣體強制送入糊中，也可以事先打開混煉機的原料投料口使空氣自然卷入糊 中。壓縮氣體的壓力、導(dǎo)入的氣體量、可以使用的混煉機均與第一方式中所述的相同。
混煉固體形狀a -SF鹽所必要的混煉能量，由于需要使用該能量在混煉機內(nèi)從固 體形狀變成糊狀，因此一般比直接將糊狀a-SF鹽投入混煉機中混煉所需的能量大。此時 的混煉能量優(yōu)選10 500kJ/kg、更優(yōu)選20 400kJ/kg、特別優(yōu)選35 300kJ/kg。此外， 特別優(yōu)選在將混煉機的原料投料口向空氣開放的狀態(tài)下進行混煉。經(jīng)過這樣的條件得到的 a-SF鹽，無需使用過多的能量就能夠有效地將a-SF鹽白色化，故而優(yōu)選。此時的混煉能 量和前文記載的混煉糊狀a-磺基脂肪酸烷基酯鹽時的混煉能量的求法一樣。
不用說，第一方式中的通過在發(fā)泡劑存在下導(dǎo)入氣體而含有氣泡，或者，在第一或 第二方式中的以糊狀a-SF鹽和固形a-SF鹽的混合物為起始，通過在存在或不存在發(fā)泡 劑下混煉導(dǎo)入氣體而含有氣體，這些可以分別相互組合。
將通過第一方式以及第二方式得到的含有氣泡的a-SF鹽固形物冷卻固化制成 固形物。
〔a-SF鹽固形物〕
得到的a -SF鹽固形物是否含有氣泡可以通過用切片機或鑲刀切出固形物用SEM 等觀察確認(rèn)。
冷卻可以通過室溫下放置來進行，也可以使用鼓式制片機或帶式制冷機等進行。 以固形物總質(zhì)量為基準(zhǔn)，優(yōu)選含有70質(zhì)量％以上的a-SF鹽、更優(yōu)選含有80質(zhì)量％以上。 不足70質(zhì)量％時，混合用于洗滌劑時清洗力劣化，故而不理想。
根據(jù)需要，冷卻前也可以成形為塊狀、磚塊、片狀、條狀、顆粒狀(圓筒狀物)、薄 片、粉粒體等形狀。從易于操作的觀點，優(yōu)選顆粒、薄片、粉粒體，更優(yōu)選顆粒。
欲制成條狀，將事先在混煉機中混煉后的固形物接著通過擠壓機等(例如擠壓沖 模)成形為條狀，或者將濃縮物或固形物投入同時進行混煉操作和擠壓成形操作的擠壓機 等中同時進行混煉·擠壓，成形為條狀即可。
為了獲得條狀，可以使用的擠壓機有日本粉體工業(yè)技術(shù)協(xié)會編《造粒〃 > F 7'、y ”(才一 A社發(fā)行)第3章“擠壓造?！敝杏涊d的擠壓造粒機、螺旋型、輥型、刮刀型、自己 成型型、活塞型(’ A型)等。其中，從可以獲得高制造力的觀點，優(yōu)選螺旋型，尤其優(yōu)選具 有在內(nèi)部具備一個以上攪拌棒、固定爪和擋板，并在內(nèi)部接受剪切作用的構(gòu)造的螺旋型擠 壓機。擠壓線速度通常為0. lmm/s 100mm/s、優(yōu)選lmm/s 70mm/s。擠壓速度在此范圍 時，不會降低生產(chǎn)率、且擠壓時對沖模的付加也不會過大，因此較為理想。安裝在擠壓機內(nèi) 部以及前端的擋板的孔形狀可以是圓形、等邊三角形、正方形等任何一種，從提高擠壓時沖 模的強度的觀點，優(yōu)選圓形。
擠壓沖模的擠壓面積優(yōu)選0. 1 200mm2/根、更優(yōu)選0. 15 IOOmm2/根、更優(yōu)選 0. 1 3mm2/根、更優(yōu)選0. 15 2mm2/根。擠壓面積在此范圍內(nèi)時，可以不降低生產(chǎn)率且在 擠壓時對沖模的付加也不會過大，故而優(yōu)選。
顆?？梢酝ㄟ^在擠壓機的出口設(shè)置切刀來切斷成形后的條狀或者將條狀冷卻、固 化后通過破碎機破碎來獲得。破碎機優(yōu)選具有分級篩和旋轉(zhuǎn)刮刀的機種。這樣的粉碎機可 以例舉7 ^ ^ A〔商品名、才、乂力7笑夕口 > (株)制〕、二-一 7 If — F ^ A〔商品名、 岡田精工(株)制〕、^ $ 二-一夕一〔商品名、不二"々夕^ (株)制〕、7工廿一 S A〔商 品名、才、乂力7笑夕口 > (株)制〕、二歹，〔商品名、'于、乂力7笑夕口 > (株)制〕、，> 尹S >〔商品名、(株)德壽工作所制〕等。此外，可以使用底面圓盤旋轉(zhuǎn)型的整粒機作為破碎 機。這樣的整粒機可以例舉球形整粒機(^，4廿一)〔(株)夕^卜 > 制〕等。優(yōu)選 組合上述破碎機分段破碎。此外，通過適宜設(shè)定破碎條件可以獲得期望大小的顆粒。例如， 在具有分級篩和旋轉(zhuǎn)刮刀的機種中，通過調(diào)整分級篩的孔徑和旋轉(zhuǎn)刮刀的周速進行破碎可 以得到平均直徑0. 3 15mm且平均長度0. 3 IOOmm的顆粒。
欲制成薄片，通過例如鼓式切片機、帶式制冷機等將混煉品冷卻到20 40°C左 右，在固化的同時薄片化即可。
欲制成粉粒體，將薄片、條狀、顆粒等固形物粉碎即可。粉碎機沒有特別限定，一般 可以使用內(nèi)部安裝有旋轉(zhuǎn)體和篩的破碎機，優(yōu)選垂式研磨機、超微粉碎機、固體造粒機等沖 擊式破碎機；刀片研磨機、羽式研磨機等切斷·剪斷式破碎機等。其中，由于沖擊破碎產(chǎn)生 的微粉少，所以優(yōu)選刀片研磨機、羽式研磨機、快速研磨機、破碎式造粒機、動力研磨機等切 斷 剪斷式破碎機等。此外，此時，由于用耐熱耐磨硬質(zhì)合金或炭化鎢等處理過的刀片即使 在長時間的運轉(zhuǎn)下也不易磨損，故而優(yōu)選。也優(yōu)選將粉碎后的粉碎品從規(guī)定孔徑的篩中排 出的粉碎機。具體而言，可以例舉菲茲研磨機l·+、〃力7 $々口 > (株)制〕、快速研磨機〔 岡田精工(株)制〕、破碎式造粒機 動力研磨機〔(株)夕^卜 >制〕、超微粉碎機〔不二〃 々夕^ (株)制〕、固體造粒機卜于、乂力7 S夕口 >(株)制〕、微細粉碎機〔不二"勺夕· ^ (株)制〕等。篩有金屬網(wǎng)型、人字斜紋型、沖裁金屬型等，沒有特別限定，但從篩的強度、破 碎物的形狀考慮，優(yōu)選沖裁金屬型。
粉碎時，為了防止破碎物由于破碎熱而軟化黏附在破碎機上，優(yōu)選向破碎機內(nèi)導(dǎo) 入冷風(fēng)。此時，冷風(fēng)溫度優(yōu)選5 30°C、更優(yōu)選5 25°C。此外，冷風(fēng)優(yōu)選脫濕后使用。進 一步，冷風(fēng)還可以使用用氮氣將空氣稀釋后的氣體。
〔 α -SF鹽固形物的物性〕
〈氣泡容積率〉
本發(fā)明中規(guī)定的氣泡容積率根據(jù)下式(1)求出。
氣泡容積率
權(quán)利要求
1.一種α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物，其特征在于，氣泡容積率為1 15%。
2.如權(quán)利要求1所述的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物，固形物是平均直徑為0.3 15mm且平均長度為0. 3 IOOmm的顆粒。
3.如權(quán)利要求1或2所述的α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物，氣泡的平均直徑在 500 μ m以下。
4.一種洗滌劑組合物，含有如權(quán)利要求1 3中任一項所述的α-磺基脂肪酸烷基酯 鹽固形物。
5.一種α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物的制造方法，包括使糊狀的α-磺基脂肪酸烷 基酯鹽含有氣泡的工序，氣泡容積率為1 15%。
6.如權(quán)利要求5所述的制造方法，通過一邊向糊狀α-磺基脂肪酸烷基酯鹽中導(dǎo)入氣 體一邊混煉，使糊狀α -磺基脂肪酸烷基酯鹽中含有氣泡。
7.如權(quán)利要求6所述的制造方法，相對于糊狀α-磺基脂肪酸烷基酯鹽，其導(dǎo)入氣體的 量為 1(Γ5 l(T2Nm7kg。
8.如權(quán)利要求6或7所述的制造方法，以0.1 50kJ/kg的攪拌能量對糊狀α -磺基 脂肪酸烷基酯鹽進行混煉。
9.如權(quán)利要求5所述的制造方法，通過在有發(fā)泡劑的存在下，混煉糊狀α-磺基脂肪酸 烷基酯鹽使糊狀α-磺基脂肪酸烷基酯鹽中含有氣泡。
10.如權(quán)利要求6 8中任一項所述的制造方法，混煉后的糊狀α-磺基脂肪酸烷基酯 鹽糊的溫度為40 95°C。
11.一種α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物的制造方法，包括通過混煉固形α-磺基脂肪 酸烷基酯鹽，一邊制成糊狀一邊使其含有氣泡的工序，氣泡容積率為1 15%。
12.如權(quán)利要求11所述的制造方法，在混煉機的投料口對大氣開放的狀態(tài)下，以10 500kJ/kg的攪拌能量對固形α -磺基脂肪酸烷基酯鹽進行混煉。
13.如權(quán)利要求5 12中任一項所述的制造方法，包括使混煉后的α-磺基脂肪酸烷 基酯鹽糊通過擠壓沖模的工序。
14.如權(quán)利要求13所述的制造方法，擠壓沖模具有0.1 200mm2/根的擠壓面積。
15.如權(quán)利要求5 14中任一項所述的制造方法，固形物是平均直徑為0.3 2mm且 平均長度為0. 3 IOmm的顆粒。
16.如權(quán)利要求5 15中任一項所述的制造方法，α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物中 含有的氣泡的平均直徑在500 μ m以下。
全文摘要
本發(fā)明提供一種α-磺基脂肪酸烷基酯鹽固形物，通過在糊狀α-磺基脂肪酸烷基酯鹽中導(dǎo)入氣體或添加發(fā)泡劑使其含有氣泡，氣泡容積率為1～15％。
文檔編號C07C309/17GK102037111SQ20098011888
公開日2011年4月27日 申請日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月23日
發(fā)明者中村直輝, 增井宏之, 松尾隆雄 申請人:獅王株式會社