用于分離碳酸二烷基酯、水和烷醇的方法和裝置制造方法
【專利摘要】用于分離包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的混合物的方法，包括：將包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的反應(yīng)物流股(412)引入至第一間壁式蒸餾塔(200)中；通過使用所述間壁式蒸餾塔(200)分離所述混合物；以及回收包含碳酸二烷基酯的產(chǎn)物流股(426)。
【專利說明】用于分離碳酸二烷基酯、水和烷醇的方法和裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本公開總體上涉及用于分離碳酸二烷基酯(“DAC”)、水和烷醇(鏈烷醇，alkanol)的方法和裝置，并且尤其涉及用于生產(chǎn)和分離碳酸二甲酯(“DMC”)的方法和裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]聚碳酸酯是由于它們的物理和光學(xué)性能而受到重視的實(shí)用材料。用于制備聚碳酸酯的方法包括界面方法和熔融方法。在熔融方法中，雙酚可以與碳酸二芳基酯反應(yīng)。熔融方法是令人期望的，因?yàn)樗鼈兛梢员苊馐褂霉鈿夂腿軇?br> [0003]使用熔融方法用于聚碳酸酯的合成需要用于生產(chǎn)碳酸二芳基酯如碳酸二苯酯(“DPC”)的工業(yè)有效方法。在生產(chǎn)碳酸二芳基酯期間，如在美國專利號(hào)4，182,726中公開的，碳酸二烷基酯可以與例如芳基氫氧化物反應(yīng)。因此，還需要用于生產(chǎn)碳酸二烷基酯的有效方法以有效地生產(chǎn)聚碳酸酯。生產(chǎn)碳酸二烷基酯如DMC通常涉及使用多個(gè)蒸餾塔的一系列蒸餾步驟。例如，美國專利號(hào)5，527，943,7, 514，521和7，803，961公開了用于制備碳酸二烷基酯的方法。盡管有這些方法，但是仍然需要顯示降低的能量消耗并且需要更少的加工設(shè)備，具體地更少的蒸餾塔的方法和裝置，其還能夠生產(chǎn)純化的碳酸二烷基酯，尤其是純化的碳酸二甲酯。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]在不同的實(shí)施方式中，公開的是用于分離碳酸二烷基酯、水和烷醇的方法和裝置。
[0005]在一個(gè)實(shí)施方式中，生產(chǎn)碳酸二烷基酯的方法:將包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的反應(yīng)物流股(412)引入至第一間壁式蒸懼塔(分壁式蒸懼塔，divided wall distillat1ncolumn) (200);通過使用間壁式蒸餾塔(200)分離混合物；以及回收包含碳酸二烷基酯的產(chǎn)物流股(426)。
[0006]在一個(gè)實(shí)施方式中，生產(chǎn)碳酸二烷基酯的方法可以包括:使氧、烷醇、一氧化碳、鹽酸和催化劑在反應(yīng)器中反應(yīng)以生產(chǎn)烷醇流股；在分離器中分離烷醇流股的成分；以及回收碳酸二烷基酯流股。該方法還包括將碳酸二烷基酯流股引入至脫酸蒸餾塔(acid removaldistillat1n column);以及從脫酸蒸懼塔回收包含碳酸二燒基酯、水和燒醇的混合物的反應(yīng)物流股。該方法進(jìn)一步包括將反應(yīng)物流股引入至第一間壁式蒸餾塔；通過使用間壁式蒸餾塔分離混合物；以及回收包含碳酸二烷基酯的產(chǎn)物流股。
[0007]在一個(gè)實(shí)施方式中，配置成用于分離包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的混合物的裝置可以包括:連接至用于引入反應(yīng)物的輸入管線的第一間壁式蒸餾塔(200)，反應(yīng)物包含碳酸二烷基酯、水和烷醇；第一間壁式蒸餾塔(200)包括提供包含碳酸二烷基酯的產(chǎn)物流股(426)的產(chǎn)物管線；連接至間壁式蒸餾塔(200)的分離器(S610);和連接至分離器(S610)的水回收蒸餾塔￠30);其中，裝置包括配置成在第一間壁式蒸餾塔(200)、分離器(S610)和水回收蒸餾塔(630)中的至少兩個(gè)之間輸送流股的多條管線。
[0008]通過以下附圖和詳細(xì)描述來舉例說明上述的和其他特征。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]現(xiàn)在參考附圖，其是示例性和非限制性的實(shí)施方式，并且其中，相似的要素用同樣的編號(hào)來表不。
[0010]圖1示意性地描繪了碳酸二烷基酯生產(chǎn)/回收設(shè)備的設(shè)計(jì)。
[0011]圖2示意性地描繪了用于分離DMC、水和甲醇的設(shè)備設(shè)計(jì)。
[0012]圖3描繪了 DMC/甲醇/水三元系統(tǒng)的三元組成圖。

【具體實(shí)施方式】
[0013]本公開涉及與分離DMC和得到純化的DMC(例如，具有大于99.9wt%純度的DMC)產(chǎn)物相關(guān)的改善總效率、降低能量消耗、和降低總體成本的方法。在示例性的實(shí)施方式中，如以下進(jìn)一步詳細(xì)地描述，可以減少通過使用間壁式蒸餾塔分離和純化DMC所需的連續(xù)蒸餾塔的數(shù)目。在其他示例性的實(shí)施方式中，為了有效地使用用于該分離和純化的間壁式蒸餾塔，識(shí)別并且得到在進(jìn)入間壁式蒸餾塔的流出物流股中的反應(yīng)物的適當(dāng)溶度范圍，以通過使用間壁式蒸餾塔得到成分的期望分離。
[0014]通過參考附圖可以獲得對本文公開的組分、方法和裝置的更為完全的理解。這些附圖(本文中也稱為“圖”)僅是基于方便和易于證明本公開的示意圖，因此不旨在表示裝置或其組件的相對尺寸和大小和/或限定或限制示例性實(shí)施方式的范圍。盡管為了清楚起見，在以下描述中使用特定的術(shù)語，但是這些術(shù)語旨在僅指選擇用于【專利附圖】

【附圖說明】的實(shí)施方式的具體結(jié)構(gòu)并且并不旨在限定或者限制本公開的范圍。在以下附圖和以下描述中，應(yīng)當(dāng)理解的是，類似數(shù)字標(biāo)號(hào)是指類似功能的組件。
[0015]在圖1和圖2中示出了以數(shù)字表示的各種進(jìn)料、產(chǎn)物和再循環(huán)流股。應(yīng)進(jìn)一步注意的是，本領(lǐng)域的技術(shù)人員將要了解，將本文描述的不同流股/管線定位在例如具體塔的“頂部”、“中部”、“底部”、或“側(cè)面”是相對的，因?yàn)橐牖蚧厥詹牧系膶?shí)際位置取決于在具體塔中保持的條件。例如，進(jìn)入塔的“底部”的流股可以實(shí)際上進(jìn)入包括塔的再沸器的儲(chǔ)槽(sump)以上的多個(gè)階段，以及離開塔的“頂部”的管線/流股可以實(shí)際上離開包括塔的冷凝器的頂部階段以下的多個(gè)階段。因此，本文的這些術(shù)語被包括用于便于參考，來描述與不同的塔和管線/流股相關(guān)的大體方位，并且這些術(shù)語不旨在限制一個(gè)精確的位置。而且，本文引用的塔可以通過用于輸送包括反應(yīng)物和/或產(chǎn)物的流股的一系列進(jìn)料/再循環(huán)管線相互連接。例如，在圖1和圖2中表示了每個(gè)管線的流動(dòng)方向?？蛇x地，可以包括不同的閥、加熱器和其他配件與圖1和圖2中所示的進(jìn)料/再循環(huán)管線以使設(shè)計(jì)符合具體的安裝。而且，盡管出于說明的目的，但是附圖和它們的描述可以描繪單一的容器如反應(yīng)容器或混合容器，應(yīng)理解的是合適時(shí)可以使用串聯(lián)或并聯(lián)的多個(gè)容器。
[0016]圖1示出了根據(jù)本文描述的實(shí)施方式的碳酸二烷基酯生產(chǎn)/回收設(shè)備的設(shè)計(jì)/裝置400。設(shè)備400包括反應(yīng)部分420和分離部分430。參考反應(yīng)部分420，流股409包含可以以任何形式如氣體形式提供的氧(O2)。例如，氧源包括空氣或包含以下的含氧氣體:具有大于或等于95重量百分?jǐn)?shù)的分子氧，具體地大于或等于99重量百分?jǐn)?shù)的分子氧的氣體。例如，含氧氣體由Air Products商業(yè)可獲得。
[0017]流股407包括可以以任何形式，如尤其合適的以氣態(tài)形式，提供的一氧化碳(CO)。例如，一氧化碳源包括一氧化碳、二氧化碳混合物、合成氣和/或其他含一氧化碳的氣體和它們的組合，包括具有大于或等于95重量百分?jǐn)?shù)(wt%)的分子一氧化碳，具體地大于或等于99重量百分?jǐn)?shù)的分子一氧化碳的那些。
[0018]流股413(第一烷醇流股)包含烷醇，如甲醇(MeOH)。然而，應(yīng)注意的是可以使用其他烷醇。烷醇的實(shí)例包括伯、仲和叔C1-C12烷醇、特別地伯C1-C6烷醇。
[0019]例如，可以分別以0.5至0.7 (烷醇):0.04至0.06(氧):0.8至1.2 ( —氧化碳)，以及具體地大于或等于0.6 (烷醇):大于或等于0.05 (氧):大于或等于I ( 一氧化碳)的摩爾比將第一烷醇流股413、氧流股409和一氧化碳流股407添加至反應(yīng)器(例如，攪拌槽反應(yīng)器50)。也可以根據(jù)需要將包含催化劑的催化劑流股405添加至攪拌槽反應(yīng)器50，和/或催化劑可以保留在攪拌槽反應(yīng)器50中。本領(lǐng)域已知，催化劑的實(shí)例包括能夠催化進(jìn)入反應(yīng)器50的反應(yīng)物以產(chǎn)生碳酸二烷基酯形成反應(yīng)的那些。催化劑可以包括鐵、銅、鎳、鈷、鋅、釕、銠、鈀、銀、鎘、錸、鋨、銥、鉬、金、汞等和包括上述金屬中的至少一種的組合。作為一個(gè)實(shí)例，催化劑可以以0.1至3，例如0.5至1.5之間的CikCI摩爾比，具體地大于或等于0.8的Cu:Cl的摩爾比，以及更具體地小于或等于1.5的Cu:Cl的摩爾比包含銅離子和氯離子。催化劑的進(jìn)一步實(shí)例包括氯化銅(CuCl)和氯化亞銅(CuCl2)。應(yīng)注意的是相對于反應(yīng)物(例如，烷醇、一氧化碳、氧和鹽酸)使用的催化劑的量可以取決于使用的具體催化劑。催化劑的濃度應(yīng)當(dāng)足夠高以產(chǎn)生可接受的產(chǎn)率，但是其應(yīng)當(dāng)保持在引起催化劑在反應(yīng)器50中固體凝結(jié)或堵塞設(shè)備的濃度以下。例如，當(dāng)催化劑包括CuCl時(shí)，催化劑的濃度可以是50至250克/升(反應(yīng)器50中的混合物的總液體反應(yīng)體積)，尤其是80至180克/升(反應(yīng)器50中的混合物的總液體反應(yīng)體積)。
[0020]在進(jìn)行DMC生產(chǎn)方法期間，可以通過從流股406添加鹽酸(HCl)保持有效的氯離子濃度。在反應(yīng)過程期間，例如，可以從HCl槽(未示出)添加足夠的來自流股406的HC1，以保持Cu:Cl的摩爾比大于或等于I。例如，可以通過添加新鮮HCl (流股406)連續(xù)確定并且控制HCl的濃度。HCl進(jìn)料與進(jìn)入反應(yīng)器50的總液體進(jìn)料(例如，流股431+413+406+164的總和)的通常質(zhì)量比是4xl0_4至6xl0_3。
[0021]流股406、413、407、409、431、417、164和405可以如圖1所示進(jìn)入反應(yīng)器50，其中，成分反應(yīng)產(chǎn)生離開反應(yīng)器50的流股403 (第二烷醇流股)。參考圖1，可以在單個(gè)反應(yīng)器50或在兩個(gè)或多個(gè)反應(yīng)器50中進(jìn)行烷醇、氧和一氧化碳的催化反應(yīng)?？梢赃x擇反應(yīng)器50中的條件使最大化碳酸二烷基酯的產(chǎn)率和最小化碳酸二烷基酯的降解平衡?？梢栽?0°C至250°C的溫度下，在單個(gè)反應(yīng)器50中進(jìn)行反應(yīng)。在這個(gè)范圍內(nèi)，溫度可以是至少100°C。同樣在這個(gè)范圍內(nèi)，溫度可以最高達(dá)150°C?？蛇x地，可以將反應(yīng)器50保持在15至35巴表壓(bar gauge) (barg)的壓力下。在這個(gè)范圍內(nèi)，可以使用至少20巴表壓的壓力。同樣在這個(gè)范圍內(nèi)，可以使用最高達(dá)28巴表壓的壓力。在雙反應(yīng)器體系的情況中，催化劑可以在槽之間再循環(huán)。流股403可以包含碳酸二烷基酯、氯甲酸烷基酯、鹽酸、水、一氧化碳、烷醇、氧、與新鮮氧和一氧化碳流股一起的惰性氣體以及副產(chǎn)物如烷基氯、二氧化碳和二烷基醚。碳酸二烷基酯的實(shí)例是包括分布在兩個(gè)烷基基團(tuán)之間的碳酸酯基團(tuán)的那些。碳酸二烷基酯的形成反應(yīng)將產(chǎn)生碳酸二烷基酯，其取決于用作反應(yīng)物的烷醇。因此，如果將甲醇用作流股413中的反應(yīng)物，例如，碳酸二烷基酯將包含碳酸二甲酯等。
[0022]流股403通常以氣體/蒸汽的形式從反應(yīng)器50抽出。本文的術(shù)語“蒸汽”是指混合物的氣態(tài)有機(jī)組分，如例如，蒸發(fā)的碳酸二烷基酯、醇、氯甲酸烷基酯等并且是指水蒸氣。即，術(shù)語“蒸氣”是指在大氣壓下具有大于或等于_50°C的沸點(diǎn)的流體。相反，術(shù)語“氣體”是指，例如，氣態(tài)的氧、二氧化碳、一氧化碳和可選的氮。即，術(shù)語“氣體”是指在一個(gè)大氣壓下具有小于_50°C的沸點(diǎn)的成分。流股403中的蒸氣可以在冷凝器52中至少部分地冷凝(例如，按重量計(jì)至少10%)或更完全地冷凝(例如，按重量計(jì)至少90%)并且被進(jìn)料至第一氣-液分離器90。設(shè)備400的反應(yīng)部分420可以可選地使用單個(gè)氣-液分離器或多個(gè)(例如，至少2個(gè)；以及在一個(gè)更具體的實(shí)施方式中，例如最高達(dá)5個(gè))氣-液分離器?？梢詫⒌谝粴?液分離器90保持在反應(yīng)器50的壓力的10百分?jǐn)?shù)(％ )內(nèi)，具體地I %內(nèi)的壓力下。來自第一氣-液分離器90 (例如，閃蒸分離器)的氣體流出物，流股408，其包含未反應(yīng)的一氧化碳和氧、副產(chǎn)物二氧化碳和低沸點(diǎn)副產(chǎn)物(低沸點(diǎn)有機(jī)物)可以部分地進(jìn)入分離部分54，并且剩余的流股可以與作為流股417的排出物合并，其與流股407合并以將過量的一氧化碳返回至反應(yīng)器50。流股410是包含低沸點(diǎn)有機(jī)物的排出流股(purge stream)。具體地，本文涉及的低沸點(diǎn)有機(jī)物可以包括具有小于或等于65 V的沸點(diǎn)的有機(jī)化合物,如例如甲縮醛、二甲醚、氯甲烷和上述中的任一種的組合?？梢詫谎趸己投趸疾⑶也缓头悬c(diǎn)有機(jī)化合物的流股414送至適當(dāng)?shù)奶幚韱卧曰厥蘸驮倮靡谎趸肌?br> [0023]如圖1中所示，然后包含碳酸二烷基酯、鹽酸、水、低沸點(diǎn)有機(jī)物、未反應(yīng)的烷醇、氯甲酸烷基酯和一氧化碳的流股404可以離開分離器90，并且進(jìn)入第二氣-液分離器100 (例如，閃蒸分離器)，分離器100可以保持在小于或等于20%的反應(yīng)器50的壓力的壓力下(例如，小于或等于3巴表壓(300砂&)，具體地小于或等于0.2巴表壓(20kPa))以實(shí)現(xiàn)分離按重量計(jì)至少90wt%,具體地至少95wt%的流股404中的氣體。在一個(gè)實(shí)施方式中，從混合物除去基本上所有的氣體。從第二氣-液分離器100除去的氣體流出物也可以再循環(huán)。在進(jìn)入第一氣-液分離器90之前,并且在第一氣-液分離器90和第二氣-液分離器100之間，混合物中的蒸氣可以為至少部分冷凝的形式(即，至少10 %冷凝)，尤其是完全冷凝的形式(即，至少90%冷凝)。在進(jìn)入第二氣-液分離器100之前，流股404中的蒸氣可以是至少部分冷凝(例如，至少1wt% )或更完全冷凝(例如，至少90% wt% ) ο根據(jù)實(shí)施方式，在第二氣-液分離器100中可以除去所有的氣體。也可以在分離單元54中處理來自第二氣-液分離器100的氣體流出物，流股411，其包含未反應(yīng)的一氧化碳、二氧化碳和其他有機(jī)低沸點(diǎn)組分(低沸點(diǎn)有機(jī)物)，以回收未反應(yīng)的一氧化碳。
[0024]離開第二氣-液分離器100的流股401可以包括包含碳酸二烷基酯、殘余甲醇、水、低沸點(diǎn)有機(jī)物、鹽酸、和氯甲酸烷基酯的的單一液相。然后從流股401中除去氯甲酸烷基酯。例如，流股401可以進(jìn)入配置為通過將氯甲酸烷基酯分解成甲醇、二氧化碳、碳酸二烷基酯和鹽酸而將其除去的流體通道(fluid passageway) IlO0美國專利號(hào)6，784，277描述了使用流體通道除去氯甲酸烷基酯的益處和方法。
[0025]在從單元110中的流股401除去氯甲酸烷基酯后，該流股(例如，作為包含碳酸二烷基酯、水、低沸點(diǎn)有機(jī)物和鹽酸的流股402)可以穿過換熱器150以至少部分汽化的流股402。換熱器150可以具有小于或等于10分鐘的停留時(shí)間。然后流股402可以進(jìn)入脫酸塔(粗產(chǎn)物分離塔)160以可選地除去HC1。塔160還可以幫助除去流股403中攜帶的任何催化劑(例如，CuCl)，否則催化劑可能對下游有腐蝕。在塔160中，汽化冷凝物可以遇到由可以包含烷醇和碳酸二烷基酯共沸混合物(共沸物，azeot1pe)的反向流動(dòng)液體管線(未示出)提供的反向流動(dòng)液體至塔160中更高的點(diǎn)(例如，上三分之一)。反向流動(dòng)液體可以捕獲任何剩余的HC1，例如，可以將其從塔160的底部除去(在包含鹽酸、水和少量烷醇和碳酸二烷基酯(例如，小于或等于按重量計(jì)(wt.) 10百分?jǐn)?shù)(％))的流股164中)。例如，流股164可以包含至少6重量百分?jǐn)?shù)的HCl和小于或等于15重量百分?jǐn)?shù)的有機(jī)化合物。通過使用HCl再循環(huán)流股股164可以將鹽酸再循環(huán)返回至反應(yīng)器50并使其與新鮮的HCl進(jìn)料流股406合并。可選地，一部分HCl再循環(huán)流股164可以穿過換熱器并且再循環(huán)至塔160。
[0026]例如，從塔160的頂部可以除去包含碳酸二烷基酯、烷醇(例如，甲醇)、水和低沸點(diǎn)有機(jī)物(包含具有小于或等于65°C的沸點(diǎn)的有機(jī)物的低沸點(diǎn)副產(chǎn)物)的流股412并且有利地通到如圖1所示的第一間壁式蒸餾塔(DWCl) 200。
[0027]根據(jù)一些示例性的實(shí)施方式，使用DWC1200可以減少產(chǎn)生最終的碳酸二烷基酯產(chǎn)物如DMC所需的蒸餾塔的數(shù)目，同時(shí)保持純度水平(例如，大于或等于99.8wt%的純度)，從而在不增加能量消耗的情況下顯著降低設(shè)備投資和生產(chǎn)的總成本。例如，圖2示意性地描繪了包括三個(gè)蒸餾塔的DMC/甲醇/水分離體系300:第一蒸餾塔301、第二蒸餾塔302和第三蒸餾塔303。圖2還描繪了分離器601。該分離器601是旨在是用于分離富含水相和富含有機(jī)物相的單元，并且，例如，它可以是傾析器、滲透汽化(pervaporat1n)單元等。傾析器601在本文中是作為該分離器的一個(gè)非限制性實(shí)例。根據(jù)一些實(shí)施方式，如以下進(jìn)一步詳細(xì)描述的，使用DWC1200可以消除對于至少圖2的DMC回收蒸餾塔302的需要，而不增加整個(gè)系統(tǒng)的能量消耗并且降低設(shè)備和生產(chǎn)成本。
[0028]參考圖2,從塔160 (圖1所不)的頂部可以除去包含碳酸_■燒基酷、燒醇(燒基醇)、水和低沸點(diǎn)有機(jī)物(包含具有小于或等于65°C沸點(diǎn)的有機(jī)化合物的低沸點(diǎn)副產(chǎn)物)的混合進(jìn)料流股412。如圖2所示，流股412因此可以包含甲醇(MeOH)、DMC、水和低沸點(diǎn)有機(jī)物并且可以被分離成包含以下各項(xiàng)的三個(gè)產(chǎn)物流股:烷醇/碳酸二烷基酯共沸組合物(甲醇/DMC共沸組合物)和低沸點(diǎn)有機(jī)物的混合物(流股312)、碳酸二烷基酯(DMC，流股314)和水(流股316)。進(jìn)料流股412可以進(jìn)入第一蒸餾塔301，其可以蒸餾出包含烷醇和碳酸二烷基酯的共沸組合物(即，甲醇/碳酸二甲基酯和低沸點(diǎn)有機(jī)物(具有小于或等于65°C的沸點(diǎn)的有機(jī)物)的共沸混合物))的產(chǎn)物流股312?？梢园妓岫榛ズ退c少量烷醇(甲醇)的混合物的離開塔301的流股315可以進(jìn)入傾析器601。流股315可以被傾析至富含碳酸二烷基酯的流317股(有機(jī)相)和富含水(輕的水相)的流股318。包含碳酸~■燒基酷的流股317可以進(jìn)入碳酸_■燒基酷回收塔302,其中包含碳酸_■燒基酷(例如，DMC)、一些烷醇(甲醇)和低沸點(diǎn)有機(jī)物和水的流股320可以被冷凝并且再循環(huán)至傾析器601。而且離開塔302的是包含DMC的產(chǎn)物流股314。
[0029]可以將離開傾析器601的流股318進(jìn)料至廢水回收塔303。從塔303，例如可以從接近頂部處(塔的蒸餾物)將流股324中的共沸混合物DMC/水再循環(huán)至傾析器601，并且，例如可以從塔303的底部殘余流股除去廢水流股316。如圖2所示，可以將包含水、碳酸二燒基酯、燒醇和低沸點(diǎn)有機(jī)物以及的排放流(bleedstream) 326和脫除流股(coming offstream) 318進(jìn)料返回至301。使用流股326可以幫助避免低沸點(diǎn)有機(jī)物和烷醇(例如，甲醇)在傾析器601中積聚。
[0030]因此，當(dāng)使用上述的方法和圖2的設(shè)計(jì)來生產(chǎn)DMC時(shí)，需要三個(gè)蒸餾塔301、302和303。此外，應(yīng)注意的是通過逐漸增加塔301的操作壓力，可以從塔301塔頂餾分(流股312)得到逐漸更純的甲醇。在該方法中，例如，通過塔301在大于或等于8巴表壓(SOOkPa)的壓力下操作，例如可以從塔301的流312中得到包含93wt%甲醇的流股312。因此，通過在較高的壓力下操作，但是在還使用較高的壓力流股做為該方法中的加熱介質(zhì)的成本下，可以得到包含較大重量百分?jǐn)?shù)的甲醇(較純的甲醇)的流股312。此外，如果塔301在較高的壓力下操作，另一個(gè)缺點(diǎn)是將需要增加在塔301中的理論階段數(shù)以最小化在被送至傾析器S610的離開流股315中存在的甲醇。因此，期望減少塔301、302、303中的至少一個(gè)并且增加生產(chǎn)的總能量效率以及降低與DMC生產(chǎn)相關(guān)的成本。
[0031]根據(jù)一些實(shí)施方式，當(dāng)生產(chǎn)純化的碳酸二烷基酯產(chǎn)物，具體純化的DMC(痕量的雜質(zhì)；即，基于純化的碳酸二烷基酯產(chǎn)物，小于0.01wt% )時(shí)，可以消除對于至少塔302的需要。
[0032]如圖1所示，流出反應(yīng)物流股412可以進(jìn)入DWC1200。根據(jù)一些示例性的實(shí)施方式，可以將包含DMC、甲醇和水的混合物(其還可以包含一些低沸點(diǎn)有機(jī)物)分離成純DMC、MeOH/DMC與低沸點(diǎn)有機(jī)物的共沸混合物和可以被排出的水流股。例如，在純甲醇、甲醇/DMC的共沸混合物和DMC/水的共沸混合物三個(gè)頂點(diǎn)之間的三元組成圖中形成的三角形70內(nèi)，對于具有組合物的混合物進(jìn)料(例如，流股412)，這可以實(shí)現(xiàn)，如圖3所示。圖3描繪了DMC/甲醇/水三元體系的質(zhì)量三元組成圖60。圖3的陰影三角形70示出在大氣壓下有效的三元進(jìn)料的實(shí)例。更具體地，例如，進(jìn)料的組成范圍可以包括10wt %的DMC (純的碳酸二甲酯);68wt %的甲醇和32wt %的甲醇/DMC共沸混合物；和87wt %的DMC和13wt %的共沸混合物DMC/水。換句話說，組成范圍位于通過以下坐標(biāo)確定的三元圖的區(qū)域，區(qū)域70內(nèi):100界七％的01?: ;68￥七％的甲醇和32￥七％的01?:;和87￥七％的01?:和13wt%的水。認(rèn)為提及的低沸點(diǎn)有機(jī)物的量足夠低以不影響DMC/甲醇/水體系的三元平衡。
[0033]因此，如圖1所示，流出反應(yīng)物流股412(蒸餾物流股)可以離開塔160以進(jìn)入DffC1200并且可以包含碳酸二烷基酯、水、烷醇和低沸點(diǎn)有機(jī)物(低沸點(diǎn)有機(jī)物)。具體地，低沸點(diǎn)有機(jī)物可以包括具有小于或等于65°C的沸點(diǎn)的有機(jī)化合物，如例如甲縮醛、二甲醚、氯甲烷和上述中的任一種的組合?；诹鞴?12的總重量百分?jǐn)?shù)，低沸點(diǎn)有機(jī)物通常以小于或等于2重量百分?jǐn)?shù)，具體地小于I重量百分?jǐn)?shù)的總量存在于流股412中。
[0034]將DWC1200的結(jié)構(gòu)作為一個(gè)實(shí)例，該間壁式蒸餾塔可以包括以下部分:a)流入部分(inflow sect1n)和b)流出部分(offtake sect1n),和d)例如大于或等于四個(gè)，例如大于或等于8個(gè)理論階段的下部塔部分，e)冷凝器和f)再沸器。流入部分和流出部分(offtake sect1n)兩者都可以包含大于或等于10,具體地大于或等于20,更具體地大于或等于26個(gè)理論階段，并且可以被壁(例如，垂直的壁)隔開。上部塔部分可以具有大于或等于四個(gè)，具體地大于或等于八個(gè)理論階段。下部塔部分可以具有大于或等于四個(gè)，具體地大于或等于八個(gè)理論階段。在以下提及的實(shí)施例1和2中使用了該設(shè)計(jì)。根據(jù)Schultz等人在2002年5月出版的化學(xué)工程與工藝(Chem.Eng.Process)的第64-70頁所解釋，間壁式塔概念的基礎(chǔ)是兩個(gè)蒸餾塔安裝在單個(gè)殼體內(nèi)的Petlyuk構(gòu)造。
[0035]間壁式蒸餾塔如DWC1200可以包括間壁210，如圖1示意性所示，其可以垂直地平分塔200的內(nèi)部的一部分。如圖1所示，間壁式蒸餾塔200的間壁210沒有必要一直延伸至塔200的頂部和/或底部部分，從而使間壁式蒸餾塔200能夠再沸和再回流。這種間壁式蒸餾塔200可以使入口流股能夠進(jìn)入例如塔200的間壁210的一側(cè)，并且一種或多種離開流股例如側(cè)面抽出流股(side drawn stream)可以位于間壁210的另一側(cè)。這種設(shè)計(jì)可以增加塔200的穩(wěn)定性并且使不同組合物的一種或多種產(chǎn)物流股能夠離開間壁式塔200。
[0036]進(jìn)一步參考圖1，例如可以從DWC1200的頂部(蒸餾物)回收包含烷醇、碳酸二烷基酯、水和低沸點(diǎn)有機(jī)物的流股431。具體地，該流股中的低沸點(diǎn)有機(jī)物可以包含具有小于或等于65°C沸點(diǎn)的有機(jī)化合物，如例如甲縮醛、二甲醚、氯甲烷和上述中的任一種的組合?；诹鞴?31的總重量百分?jǐn)?shù)，低沸點(diǎn)有機(jī)物可以以小于或等于2重量百分?jǐn)?shù)，具體地小于I重量百分?jǐn)?shù)的總量存在于流股431中。流股431還可以包含DMC/甲醇共沸混合物。包含烷醇和碳酸二烷基酯的流股431可以部分地再循環(huán)返回至初始烷醇進(jìn)料流股413。例如，可以從DWC1200的底部回收包含碳酸二烷基酯如純DMC(僅具有痕量的雜質(zhì))的流股426。例如，DWC1200可以在大氣壓或高于大氣壓下操作。DWC1200的溫度曲線可以大于或等于60°C，具體地大于或等于70°C。對于DWC1200中溫度曲線的溫度范圍的實(shí)例是60°C至1840°C，具體地70°C至1440°C。DWC1200中的操作壓力可以大于或等于I巴(10kPa)，具體地大于或等于1.1巴(IlOkPa)。壓力的實(shí)例是1.2至3毫巴(120至300Pa)。
[0037]例如，在本方法中還可以回收可以包含碳酸二烷基酯、水和痕量的烷醇并且從一側(cè)離開DWC1200的流股416。流股416可以進(jìn)入傾析器S610并且被分成兩相:流股418 (有機(jī)相)和流股421 (水相)。流股418主要包含碳酸二烷基酯、一些水和痕量的烷醇，其回流至DWC1200，如回流至塔200的下部分的頂部階段?？梢灾饕⒁恍┨妓岫榛ズ秃哿康耐榇嫉牧鞴?21 (水相)可以離開傾析器S610，例如作為側(cè)線抽出物，并被送至廢水回收塔630。來自塔630的排出流股(purge stream)可以包括如例如底部殘余流股422，其可以主要包含水(基于流股422的總重量，大于或等于95wt %，具體地大于或等于99wt % )和烷醇(基于流股422的總重量，小于或等于5wt%，具體地小于或等于Iwt %)。塔630的溫度曲線可以大于或等于60°C，具體地大于或等于70°C。對于塔630中溫度曲線的溫度范圍的實(shí)例包括60°C至120°C，具體地70°C至110°C。塔630中的操作壓力可以大于或等于0.5巴(50kPa)，具體地大于或等于0.8巴(80kPa)。壓力的實(shí)例包括0.8至3毫巴(80至300kPa)。
[0038]可以包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的流股424可以從塔630的頂部再循環(huán)返回至傾析器S610。例如，可以從DWC1200的底部回收可以包含純的碳酸二烷基酯(如僅具有痕量雜質(zhì)的純DMC)的產(chǎn)物流股股426。如圖1進(jìn)一步所示，流股426可以可選地通過儲(chǔ)槽429用于收集DMC產(chǎn)物。在開啟設(shè)備期間或當(dāng)調(diào)節(jié)進(jìn)料組成至操作所需的期望的范圍時(shí)(流股427)，從儲(chǔ)槽429，DMC產(chǎn)物可以部分回流至DWC1200或被用于其他地方，例如用于生產(chǎn)碳酸二苯酯(DPC)(從流股428)。
[0039]本文還包括的是用于生產(chǎn)碳酸二苯酯的方法，包括使以上方法中任一種的純化的碳酸二甲酯反應(yīng)以生產(chǎn)碳酸二苯酯。類似包括的是用于生產(chǎn)雙酚-A聚碳酸酯的方法，包括:熔融聚合碳酸二苯酯以生產(chǎn)雙酚-A聚碳酸酯。
[0040]以下闡述的是生產(chǎn)DAC的方法和裝置的一些實(shí)施例。
[0041]實(shí)施方式1:生廣碳酸_■燒基酷的方法，包括:將包含碳酸_■燒基酷、水和燒醇的反應(yīng)物流股(412)引入至第一間壁式蒸餾塔(200);以及通過使用間壁式蒸餾塔(200)分離混合物；以及回收包含碳酸二烷基酯的產(chǎn)物流股(426)。
[0042]實(shí)施方式2:根據(jù)實(shí)施方式I的方法，其中，碳酸二烷基酯包括碳酸二甲酯，烷醇包括甲醇，并且基于產(chǎn)物流股的總重量，產(chǎn)物流股(426)包含具有大于99.9wt%純度的純化的碳酸二甲酯。
[0043]實(shí)施方式3:根據(jù)實(shí)施方式1-2中任一項(xiàng)的方法，包括通過將來自產(chǎn)物流股(426)包含純化的碳酸二甲酯的再循環(huán)流股(427)引導(dǎo)至進(jìn)入間壁式蒸餾塔(200)的反應(yīng)物流股(412)的上游的反應(yīng)物流股(412)，調(diào)節(jié)反應(yīng)物流股(412)中的反應(yīng)物的濃度。
[0044]實(shí)施方式4:根據(jù)實(shí)施方式1-3中任一項(xiàng)的方法，包括:從間壁式蒸餾塔(200)回收包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的第一流股(431);從間壁式蒸餾塔(200)回收包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的第二流股(416);將第二流股(416)引入至分離器(S610);從分離器(S610)回收包含碳酸二烷基酯的第三流股(418);以及將第三流股(418)再循環(huán)至間壁式蒸餾塔(200)。
[0045]實(shí)施方式5:根據(jù)實(shí)施方式4的方法，包括:從分離器(S610)回收包含水、烷醇和碳酸二烷基酯的第四流股(421);將第四流股(421)引入至水回收蒸餾塔￠30);從水回收蒸餾塔￠30)回收包含水、烷醇和碳酸二烷基酯的第五流股(424)和包含水的第六流股(422);以及將第五流股(424)再循環(huán)至分離器￠10)。
[0046]實(shí)施方式6:根據(jù)實(shí)施方式4的方法，其中，第一流股(431)包含碳酸二甲酯/甲醇共沸混合物。
[0047]實(shí)施方式7:根據(jù)實(shí)施方式1-3中任一項(xiàng)的方法，包括:從間壁式蒸餾塔(200)回收包含碳酸二烷基酯和烷醇的第一流股(431);以及將第一流股(431)再循環(huán)至反應(yīng)器。
[0048]實(shí)施方式8:根據(jù)實(shí)施方式1-7中任一項(xiàng)的方法，進(jìn)一步包括:使氧、烷醇、一氧化碳、鹽酸和催化劑在反應(yīng)器中反應(yīng)以生產(chǎn)烷醇流股(403);在分離器(90和/或100)中分離烷醇流股(403)的成分；以及從分離器(90和/或100)回收碳酸二烷基酯流股(402)以及將碳酸二烷基酯流股(402)引入至脫酸蒸餾塔(160)。
[0049]實(shí)施方式9:根據(jù)實(shí)施方式1-8中任一項(xiàng)的方法，其中，分離器(S610)是傾析器。
[0050]實(shí)施方式10:用于生產(chǎn)碳酸二苯酯的方法，包括使實(shí)施方式1-9中任一項(xiàng)的純化的碳酸二甲酯反應(yīng)以生產(chǎn)碳酸二苯酯。
[0051]實(shí)施方式11:用于生產(chǎn)雙酹-A聚碳酸酯(bisphenol-A polycarbonate)的方法，包括:熔融聚合實(shí)施方式10的碳酸二苯酯以生產(chǎn)雙酚-A聚碳酸酯。
[0052]實(shí)施方式12:配置成用于分離包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的混合物的裝置，包括:連接至用于引入反應(yīng)物的輸入管線的第一間壁式蒸餾塔(200)，反應(yīng)物包含碳酸二烷基酯、水和烷醇；第一間壁式蒸餾塔(200)包括提供包含碳酸二烷基酯的產(chǎn)物流股(426)的產(chǎn)物管線；連接至間壁式蒸餾塔(200)的分離器(S610);和連接至分離器(610)的水回收蒸餾塔￠30);其中，裝置包括配置為在第一間壁式蒸餾塔(200)、分離器(610)和水回收蒸餾塔(630)中的至少兩個(gè)之間輸送流股的多條管線。
[0053]實(shí)施方式13:根據(jù)實(shí)施方式12的裝置,其中:第一間壁式蒸懼塔(dividing walldistillat1n column) (200)連接至用于引入反應(yīng)物的輸入管線，并且連接至第一管線、第二管線和產(chǎn)物管線，第一管線從第一間壁式蒸餾塔(200)的頂部延伸以提供包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的第一流股(431)，第二管線從第一間壁式蒸餾塔(200)的側(cè)面延伸至分離器(S610)以提供包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的第二流股(416)，并且產(chǎn)物管線從第一間壁式蒸餾塔(200)的底部延伸以提供包含碳酸二烷基酯的產(chǎn)物流股(426);分離器(610)連接至從分離器￠10)的底部延伸至第一間壁式蒸餾塔(200)的第三管線以提供包含碳酸二烷基酯的第三流股(418)，并且連接至從分離器(S610)的側(cè)面延伸至水回收蒸餾塔(630)的第四管線以提供包含水的第四流股(421);并且水蒸餾塔(630)連接至第五管線以提供再循環(huán)返回至分離器(S610)的包含水、烷醇和碳酸二烷基酯的第五流股(424)。
[0054]實(shí)施方式14:根據(jù)實(shí)施方式12-13中任一項(xiàng)的裝置，其中，碳酸二烷基酯包括碳酸二甲酯，烷醇包括甲醇，并且基于產(chǎn)物流股的總重量，產(chǎn)物流股(426)包含具有大于99.9wt%純度的純化的碳酸二甲酯。
[0055]通過以下非限制性實(shí)例進(jìn)一步說明以上描述的方法和裝置。應(yīng)注意的是以下的實(shí)施例I和2部分地基于用于建議的生產(chǎn)設(shè)施的計(jì)算機(jī)模擬(例如，圖1)。
[0056]實(shí)施例1
[0057]在該實(shí)施例中并且參考圖1，將包含79，995千克/小時(shí)(kg/h)的流出反應(yīng)物流股 412(69.8wt%^ DMC,27.6wt.%的]^0!1、2.4wt% 的水、0.2wt% 的甲縮醛、0.06wt% 的二甲醚和0.04wt%的氯甲烷的混合物)引入至在I巴絕對壓力(bara)下操作的DWC1200。DWC1200包括以下部分:都具有26個(gè)塔板并且被垂直壁隔開的a)流入部分(inflowsect1n)和b)流出部分(offtake sect1n), c)8個(gè)塔板的上部塔部分,和d)8個(gè)塔板的下部塔部分，e)冷凝器，和f)再沸器。
[0058]來自DWCl塔200的塔頂餾分(overhead)(流股431)的流速是36，909kg/h,其組成為59.8界七％的Me0H、38.9界七％的DMC、0.7wt%的水0.4wt%的甲縮醛、0.1wt %二甲醚和0.08wt%的氯甲烷。該塔的溫度曲線為從底部90°C至蒸餾物62°C。該塔的回流比是1.5。在該部分的第四階段處(從下往上計(jì)算)從DWC1200的流出部分提取17，853kg/h的側(cè)線抽出物(side-draw),其組成為 88.4wt% 的 DMC、11.6% wt% 的水和 0.05wt% 的 MeOH。在傾析器610中傾析該流股416并在30°C下將其分成兩相。具體地，通過流股418使16，226kg/h的有機(jī)相(97.3wt%的DMC,2.7wt%的水和0.05wt%的MeOH)回流至DffC1200的下部分的頂部階段。然后，通過流股421將1，931kg/h的水相(86.5wt%的水、13.2被％的DMC和0.3被％的此0!1)送至廢水回收塔(630)。塔630排出(purge)作為流股422中的底部殘余物的 1，627kg/h 的 99.97wt % 的水和 0.03wt % 的 MeOH，同時(shí) 304kg/h 的 83.6wt % 的 DMC、14.6wt%的水和1.8wt%的MeOH通過流股424再循環(huán)返回至傾析器610。塔630在I巴和100°C至77°C范圍的溫度下操作?；亓鞅仁?.4。從流股426，從DWC1200的底部得到僅具有痕量雜質(zhì)的41，460kg/h的純DMC產(chǎn)物。
[0059]實(shí)施例2
[0060]在該實(shí)施例中并且參考圖1，從塔160的頂部得到包含35，315kg/h的流股412 (48.9wt % 的 Me0H、45.1wt % 的 DMC、5.4wt % 的水、0.4wt% 甲縮醒、0.1wt % 的二甲醚和
0.09wt%的氯甲烷)。該組成位于圖3中的三角形70的界限外。為了調(diào)節(jié)412流股的組成至可接受的組成范圍以適當(dāng)?shù)夭僮鏖g壁式塔DWC1200，使來自再循環(huán)流股427的13，512kg/h的再循環(huán)的純DMC(僅具有痕量的雜質(zhì))與流股412 —起共混并且將其進(jìn)料至DWC1200。將 48，828kg/h 的該混合流股(60.3wt% 的 DMC,35.3wt% 的 MeOH、3.9wt% 的水、0.3wt% 的甲縮醛、0.09%甲醚和0.06界七％的氯甲烷)引入至在與實(shí)施例1相同的壓力下操作的DWC1200。DWC1200包括以下部分:都具有26個(gè)塔板并且被垂直壁隔開的a)流入部分和b)流出部分，c) 8個(gè)塔板的上部塔部分，d) 8個(gè)塔板的下部塔部分，e)冷凝器，和f)再沸器。
[0061]來自DWC1200的塔頂餾分(overhead)(流股431)的流速是26，983kg/h，其組成為 64.0wt %的 Me0H、35.0wt % 的 DMC、0.2wt% 的水、0.6wt% 的甲縮醛、0.2wt%:甲醚和
0.lwt%的氯甲烷。在該部分的第四階段處(從下往上計(jì)算)從DWC1200的流出部分提取21，950kg/h 的側(cè)線抽出物(side-draw)(流股 416)，其組成為 89.lwt% 的 DMC、10.9% wt%的水和0.08wt %的MeOH。該塔的溫度曲線為從底部90°C至蒸餾物62°C。該塔的回流比是5。在傾析器S610中傾析流股416并且將其分成兩相:有機(jī)相(流股418)和水相(流股421)。具體地，使流股418 (97.2界七％的01?:、2.7wt%的水和0.08界七％的]^0!1)中20，Illkg/h的有機(jī)相回流至DWC1200的下部分的頂部階段。關(guān)于水相，通過流股421將2，187kg/h (86.2wt %的水、13.3wt %的DMC和0.5wt %的MeOH)送至蒸餾塔630 (廢水回收塔)。塔630排出作為底部殘余物(流股422)的1，839kg/h的99.9被％的水和0.06被％的MeOH，同時(shí)將348kg/h的83.4wt%的DMC、13.7wt%的水和2.8wt%的MeOH再循環(huán)返回至傾析器(S610)(在流股424中)。塔630在I巴和100°C至77°C的溫度范圍操作?；亓鞅仁?.4。從流股426，從DWC1200的底部得到僅具有痕量雜質(zhì)的20，006kg/h的純DMC產(chǎn)物。
[0062]用于實(shí)施例3-6的步驟
[0063]在具體的壓力和溫度下，將DMC、MeOH、和水的三元流股進(jìn)料至中試規(guī)模的間壁式蒸餾塔。DWC具有4個(gè)間壁部分，2個(gè)部分具有0.92米(m)高度以及兩個(gè)部分具有1.45m高度。該塔被結(jié)構(gòu)性填料填充。精餾和汽提段各具有1.1mt的填料，同時(shí)完整的間壁部分具有3.24mt的填料。精餾和汽提段分別跨越第二階段至第21階段和第81階段至第100階段。間壁跨越第22階段至第80階段。在第30階段處提供進(jìn)料口 ；同樣在第30階段處引出中間流股。將冷凝器和再沸器分別看作第I和第100階段。在塔部分之間，提供液體收集器和和分配器以確保均勻的液體分布和液體停留(holdup)。設(shè)計(jì)分配器部分以有助于添加或除去分別作為進(jìn)料和產(chǎn)物流股的液體。
[0064]一旦塔處于穩(wěn)定狀態(tài)下，從再沸器抽出純DMC的產(chǎn)物流股并且從第I階段抽出作為蒸餾物的DMC和MeOH的混合物。從第30階段處抽取DMC和水的側(cè)面流股并將其送至用于相分離的傾析器。從傾析器，將有機(jī)層與一些量的水作為側(cè)面流股進(jìn)料返回至塔，同時(shí)收集作為廢物流股的水相并將其送往廢水處理。
[0065]實(shí)施例3:
[0066]在一個(gè)實(shí)施例中，分別在1.44巴和76°C的壓力和溫度下，以10kg/h (千克/小時(shí))的受控速率將69.3?丨％的01?:、27.7?丨％的]^0!1和2.3wt%的水的混合物進(jìn)料至DWCl。作為冷凝物出口，以4.1 kg/hr的速率抽取由69.3wt%的MeOH和30.7wt%的DMC組成的塔頂餾分產(chǎn)物。從第30階段處以2.18kg/hr的速率抽取由87.2被％的DMC和12.8wt%的水組成的側(cè)線抽出物并且將其進(jìn)料至在大氣溫度下操作的傾析器中。其中，由97.2被％的DMC和2.8wt%的水組成的1.92kg/hr的有機(jī)混合物在第60階段處再循環(huán)返回至塔。最終，從再沸器抽取作為產(chǎn)物的5.74kg/hr的純DMC與小于(〈)50ppm的水。
[0067]實(shí)施例4:
[0068]分別在1.2巴(a)和76°C的壓力和溫度下，以10kg/h的受控速率將68.71被％的DMC,28.25界七％的MeOH和2.82wt%的水的混合物進(jìn)料至DWC1。作為冷凝物出口，以4.0kg/hr的速率抽取70.24wt%的MeOH和29.76wt%的DMC的塔頂餾分產(chǎn)物。從第30階段處以
1.95kg/hr的速率抽取87.8被％的01?:和12.2wt%的水的側(cè)線抽出流股并將其進(jìn)料至在大氣溫度下操作的傾析器，在該側(cè)線抽出物中，將98.1wt %的DMC和1.9wt%的水的1.70kg/hr的有機(jī)混合物在第60階段處再循環(huán)返回至塔。最終，從再沸器抽取作為產(chǎn)物的具有<70ppm 的水的 5.75kg/hr 的純 DMC。
[0069]實(shí)施例5:
[0070]分別在1.44巴(a)和76°C的壓力和溫度下，以10kg/h的受控速率將61.4￥丨％的DMC,35.05￥丨％的]^0!1和3.55wt%的水的混合物進(jìn)料至DWCl。作為冷凝物，以5.0kg/hr的速率抽取69.0wt %的MeOH和30.9wt%的DMC的塔頂餾分產(chǎn)物。從第30階段處以3.30kg/hr的速率抽取86.6被％的DMC和13.4wt%的水的側(cè)線抽出物流股并且將其進(jìn)料至在大氣溫度下操作的傾析器中。在該側(cè)線流股中，將97.4wt%的DMC和2.6wt%的水的2.88kg/hr的有機(jī)混合物在第60階段處再循環(huán)返回至塔。最終，從再沸器抽取作為產(chǎn)物的具有<50ppm的水的4.52kg/hr的純DMC。
[0071]從上述實(shí)施例可以看出，使用間壁式蒸餾塔可以生產(chǎn)純的DMC產(chǎn)物(具有痕量的雜質(zhì))，其可以減少所需的塔數(shù)目，從而降低能量消耗和生產(chǎn)的總成本。例如，間壁式塔200(參見圖1)消除了對于蒸餾塔301和302 (參見圖2)的需求。換句話說，間壁式蒸餾塔可以替換另一個(gè)體系的兩個(gè)塔，其中，該體系在其他方面相同。
[0072]盡管有這些方法，然而，仍然需要顯示降低的能量消耗并且需要更少的加工設(shè)備，具體地更少的蒸餾塔的方法和裝置，其還能夠生產(chǎn)純化的碳酸二烷基酯，尤其是純化的碳酸二甲酯。
[0073]一般來說，實(shí)施方式可以可替代地包括在本文中公開的任何適當(dāng)?shù)慕M分，由其組成，或基本上由其組成。可以另外地、或可替代地制定實(shí)施方式以便沒有或基本上不含任何在現(xiàn)有技術(shù)組合物中使用的或此外對實(shí)現(xiàn)實(shí)施方式的功能和/或目的來說并非必需的組分、材料、成分、輔料或物質(zhì)。
[0074]如本文所使用的，痕量是基于產(chǎn)物的總重量，小于0.01wt%的量。本文所公開的所有范圍都包括端點(diǎn)，并且端點(diǎn)能夠獨(dú)立地彼此組合(例如，“最高達(dá)25wt.% ,或更具體地，5wt.%至20wt.V’的范圍包括“5wt.%至25wt.% ”范圍的端點(diǎn)和所有中間值等)?！敖M合”包括共混物、混合物、合金、反應(yīng)產(chǎn)物等。此外，本文中的術(shù)語“第一”、“第二”等不表示任何順序、數(shù)量、或重要性，而是用于區(qū)別一個(gè)要素與另一要素。除非本文另外指出或上下文明顯矛盾，否則本文中的術(shù)語“一個(gè)”、“一種”以及“該”不表示數(shù)量的限制，而應(yīng)被解釋為涵蓋單數(shù)和復(fù)數(shù)。如本文中所用的后綴“s”旨在包括其修飾的術(shù)語的單數(shù)和復(fù)數(shù)兩者，從而包括一個(gè)或多個(gè)該術(shù)語(例如，膜包括一個(gè)膜或者多個(gè)膜)。貫穿說明書提及“一個(gè)實(shí)施方式”、“另一個(gè)實(shí)施方式”、“實(shí)施方式”等，指與實(shí)施方式相關(guān)聯(lián)描述的特定要素(例如，特征、結(jié)構(gòu)、和/或特性)包括在本文中所述的至少一個(gè)實(shí)施方式中，并且可以存在或可以不存在于其它實(shí)施方式中。此外，應(yīng)理解的是，所述元件可以以任何合適的形式組合在不同實(shí)施方式中。
[0075]盡管已描述了特定的實(shí)施方式，但 申請人:或本領(lǐng)域其他技術(shù)人員可以想到目前無法預(yù)料或可能無法預(yù)料的替代、修改、變化、改進(jìn)、和實(shí)質(zhì)等價(jià)物。因此，提交且可以修改的隨附權(quán)利要求旨在包括所有這些替代、改變、變化、改進(jìn)、以及實(shí)質(zhì)等同物。
【權(quán)利要求】
1.一種生產(chǎn)碳酸二燒基酯的方法，包括: 將包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的反應(yīng)物流股(412)引入至第一間壁式蒸餾塔(200)；以及， 通過使用所述間壁式蒸餾塔(200)分離所述混合物；以及 回收包含碳酸二烷基酯的產(chǎn)物流股(426)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述碳酸二烷基酯包括碳酸二甲酯，所述烷醇包括甲醇，并且基于所述產(chǎn)物流股的總重量，所述產(chǎn)物流股(426)包含具有大于99.9wt%純度的純化的碳酸二甲酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項(xiàng)所述的方法，包括通過將包含來自所述產(chǎn)物流股(426)的純化的碳酸二甲酯的再循環(huán)流股(427)引導(dǎo)至進(jìn)入所述間壁式蒸餾塔(200)的所述反應(yīng)物流股(412)的上游的所述反應(yīng)物流股(412)來調(diào)節(jié)所述反應(yīng)物流股(412)中的反應(yīng)物的濃度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，包括: 從所述間壁式蒸餾塔(200)回收包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的第一流股(431)； 從所述間壁式蒸餾塔(200)回收包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的第二流股(416)； 將所述第二流股(416)引入至分離器(S610)； 從所述分離器(S610)回收包含碳酸二烷基酯的第三流股(418);以及， 將所述第三流股(418)再循環(huán)至所述間壁式蒸餾塔(200)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，包括: 從所述分離器(S610)回收包含水、烷醇和碳酸二烷基酯的第四流股(421)； 將所述第四流股(421)引入至水回收蒸餾塔￠30)； 從所述水回收蒸餾塔￠30)回收包含水、烷醇和碳酸二烷基酯的第五流股(424)和包含水的第六流股(422);以及， 將所述第五流股(424)再循環(huán)至所述分離器￠10)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述第一流股(431)包含碳酸二甲酯/甲醇共沸混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，包括從所述間壁式蒸餾塔(200)回收包含碳酸二烷基酯和烷醇的第一流股(431);以及將所述第一流股(431)再循環(huán)至所述反應(yīng)器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，進(jìn)一步包括: 使氧、烷醇、一氧化碳、鹽酸和催化劑在反應(yīng)器中反應(yīng)以生產(chǎn)烷醇流股(403)； 在分離器(90和/或100)中分離所述烷醇流股(403)的成分；以及， 從所述分離器(90和/或100)回收碳酸二烷基酯流股(402)并將所述碳酸二烷基酯流股(402)引入至脫酸蒸餾塔(160)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述分離器(S610)是傾析器。
10.一種用于生產(chǎn)碳酸二苯酯的方法，包括使權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的純化的碳酸二甲酯反應(yīng)以生產(chǎn)所述碳酸二苯酯。
11.一種用于生產(chǎn)雙酚-A聚碳酸酯的方法，包括熔融聚合權(quán)利要求10所述的碳酸二苯酯以生產(chǎn)所述雙酚-A聚碳酸酯。
12.一種配置成用于分離包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的混合物的裝置，包括: 連接至用于引入反應(yīng)物的輸入管線的第一間壁式蒸餾塔(200)，所述反應(yīng)物包含碳酸二烷基酯、水和烷醇；所述第一間壁式蒸餾塔(200)包括提供包含碳酸二烷基酯的產(chǎn)物流股(426)的產(chǎn)物管線； 連接至所述間壁式蒸餾塔(200)的分離器(S610);和 連接至所述分離器(610)的水回收蒸餾塔￠30);其中，所述裝置包括配置成在所述第一間壁式蒸餾塔(200)、所述分離器(610)和所述水回收蒸餾塔(630)中的至少兩個(gè)之間輸送流股的多條管線。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的裝置，其中: 所述第一間壁式蒸餾塔(200)連接至用于引入所述反應(yīng)物的輸入管線，并且連接至第一管線、第二管線和所述產(chǎn)物管線，所述第一管線從所述第一間壁式蒸餾塔(200)的頂部延伸以提供包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的第一流股(431)，所述第二管線從所述第一間壁式蒸餾塔(200)的側(cè)面延伸至所述分離器(S610)以提供包含碳酸二烷基酯、水和烷醇的第二流股(416)，并且所述產(chǎn)物管線從所述第一間壁式蒸餾塔(200)的底部延伸以提供包含碳酸二烷基酯的產(chǎn)物流股(426)； 所述分離器(610)連接至從所述分離器(610)的底部延伸至所述第一間壁式蒸餾塔(200)的第三管線以提供包含碳酸二烷基酯的第三流股(418)，并且連接至從所述分離器(S610)的側(cè)面延伸至水回收蒸餾塔(630)的第四管線以提供包含水的第四流股(421);以及 所述水蒸餾塔(630)連接至第五管線以提供再循環(huán)回至所述分離器(S610)的包含水、烷醇和碳酸二烷基酯的第五流股(424)。
14.根據(jù)權(quán)利要求12-13中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述碳酸二烷基酯包括碳酸二甲酯，所述烷醇包括甲醇，并且基于所述產(chǎn)物流股的總重量，所述產(chǎn)物流股(426)包含具有大于99.9wt%純度的純化的碳酸二甲酯。
【文檔編號(hào)】B01D3/14GK104379552SQ201380033357
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月29日
【發(fā)明者】伊格納西奧·維克·費(fèi)爾南德斯, 塞爾焦·費(fèi)雷爾·納達(dá)爾, 何塞·安東尼奧·卡瓦列羅, 胡安·哈瓦洛耶斯·安東 申請人:沙特基礎(chǔ)創(chuàng)新塑料Ip私人有限責(zé)任公司