專利名稱：乙烯基三丁酮肟基硅烷的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乙烯基三丁酮肟基硅烷的原料成分，乙烯基三丁酮肟基硅烷屬于化工交聯(lián)劑，主要應(yīng)用于RTV單組分硅橡膠中。
背景技術(shù)：
隨著RTV單組分硅橡膠在建筑、電子、汽車等行業(yè)的廣泛應(yīng)用，市場對RTV單組分硅橡膠的需求量越來越大，對其產(chǎn)品質(zhì)量要求也越來越高。作為RTV單組分硅橡膠的重要交聯(lián)劑，乙烯基三丁酮肟基硅烷也必須增加產(chǎn)量，提高品質(zhì)。乙烯基三丁酮肟基硅烷的所有制備方法中以直接滴加法成本最低，所用原料是乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶劑。目前所用的溶劑是沸程為90～120℃的溶劑油，所用丁酮肟含水量為1500～2500PPm，原料中乙烯基三氯硅烷與丁酮肟的摩爾比為1∶(6.1～6.5)。由于上述成分和配比的原因，造成目的物收率和純度較低，并且顏色較深，影響其生產(chǎn)成本，產(chǎn)品質(zhì)量和應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種改進(jìn)后的原料成分和配比，從而獲得成本低、品質(zhì)好、應(yīng)用范圍廣的乙烯基三丁酮肟基硅烷。
本發(fā)明的技術(shù)方案是乙烯基三丁酮肟基硅烷的主要原料為乙烯基三氯硅烷、丁酮肟、溶劑，改進(jìn)之處是所述溶劑為沸程60～90℃，水份＜100PPm的石油醚，所述丁酮肟水份＜1000PPm，各原料成分所占總量的重量百分比為乙烯基三氯硅烷12～18％；丁酮肟42～58％；石油醚30～40％。
進(jìn)一步改進(jìn)是所述乙烯基三氯硅烷與丁酮肟的用量摩爾比為1∶(6.05～6.1)。
本發(fā)明應(yīng)用直接滴加法制備，其反應(yīng)式為，該合成路線中，丁酮肟既是生成目的物的主要原料，又是氯化氫的吸收劑。當(dāng)丁酮肟對乙烯基氯硅烷的比例相對減少時，反應(yīng)不完全，最終目的物氣相色譜會出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象，且堿性較大，一般以兩種分子CHSi(ON＝CCH3C2H5)3；CHSi(ON＝CCH3C2H5)2NH2存在。而當(dāng)丁酮肟過量太多時，由于其本身沸點(diǎn)較高，不易揮發(fā)，從體系中除去較困難。丁酮肟用量的多少會直接影響成品的質(zhì)量。反應(yīng)式中，乙烯基三氯硅烷與丁酮肟用量的摩爾比為1∶6，本發(fā)明確定丁酮肟過量0.05％～0.1％(mol)，試驗(yàn)證明，最終目的物的純度和收率均有明顯提高。丁酮肟含水量對目的物純度和收率也有較大影響，含水量高會造成目的物二聚體增多，使純度和收率降低，本發(fā)明控制丁酮肟水份＜1000PPm，有明顯效果。此外，本技術(shù)方案中采用石油醚作為溶劑，其沸程為60～90℃，使反應(yīng)溫度得到較嚴(yán)控制，以防反應(yīng)溫度過高，導(dǎo)致目的物顏色加深。
總之，采用本技術(shù)方案，乙烯基三丁酮肟基硅烷的純度可達(dá)97％以上，收率達(dá)55～62％，分別比現(xiàn)有產(chǎn)品提高7個百分點(diǎn)和10個百分點(diǎn)，因而成本低，品質(zhì)好，同時由于外觀為無色或淡黃色，也擴(kuò)大了應(yīng)用范圍。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的制備基本工藝是將丁酮肟、石油醚按比例加入干燥反應(yīng)釜內(nèi)，啟動攪拌，打開冷卻水，緩慢滴加乙烯基三氯硅烷，反應(yīng)溫度不大于20℃，滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)2小時，分層，將上下層分開，上層加入中和劑中和，使之偏堿性，然后保溫平衡4小時，進(jìn)行過濾，濾液進(jìn)入蒸餾釜內(nèi)，在一定溫度下蒸出溶劑，溶劑可回收使用，釜內(nèi)即為產(chǎn)品。下層用堿中和，達(dá)中性后，上層進(jìn)行蒸餾，分出丁酮肟；下層NaCl、H2O、HON＝CCH3C2H5進(jìn)行丁酮肟回收及“三廢治理”。
下面列表說明本發(fā)明實(shí)施例1、2、3與現(xiàn)有技術(shù)舉例的有關(guān)內(nèi)容及實(shí)施效果
權(quán)利要求
1.一種乙烯基三丁酮肟基硅烷，主要原料為乙烯基三氯硅烷、丁酮肟、溶劑，其特征是所述溶劑為石油醚，其沸程60～90℃，水份＜100PPm，所述丁酮肟水份＜1000PPm，各原料成分所占總量的重量百分比為乙烯基三氯硅烷 12～18％；丁酮肟 42～58％；石油醚 30～40％。
2.按權(quán)利要求1所述的乙烯基三丁酮肟基硅烷，其特征是所述乙烯基三氯硅烷與丁酮肟的用量摩爾比為1∶(6.05～6.1)。
全文摘要
一種乙烯基三丁酮肟基硅烷，以乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶劑為主要原料，其中溶劑為沸程60℃～90℃、水份＜100PPm的石油醚，所述丁酮肟水份＜1000PPm，乙烯基三氯硅烷與丁酮肟的用量摩爾比為1∶(6.05～6.1)。本發(fā)明主要應(yīng)用于RTV單組分硅橡膠中，作為重要交聯(lián)劑，由于采用上述原料配方，目的物純度可達(dá)97％以上，收率達(dá)55～62％，比現(xiàn)有產(chǎn)品成本低、品質(zhì)好，有顯著提高，同時由于外觀為無色或淡色，也擴(kuò)大了應(yīng)用范圍。
文檔編號C07F7/10GK1548441SQ0313157
公開日2004年11月24日 申請日期2003年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月22日
發(fā)明者陳榮華, 丁向軍, 楊在國, 袁秀華, 丁秀萍 申請人:姜堰市揚(yáng)子江化工有限公司