一種用于手機(jī)的電致變色薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于手機(jī)的電致變色薄膜及其制備方法，電致變色薄膜是在W03薄膜的基礎(chǔ)上摻雜1％?10％的NiOx,1％?20％的V2O5,1％?20％的MoO3以及1％?20％的TiO2。制備方法包括抽真空、升溫至設(shè)定溫度，充入氬氣和氧氣，采用直流電源濺射W靶，Ti、Ni、V、Mo的摻雜則通過射頻電源濺射相應(yīng)的金屬Ti靶、Ni靶、V靶、Mo靶來實(shí)現(xiàn)，然后使用相同的射頻電源功率與直流電源功率，用濺射時(shí)間來近似地表征其濺射量,獲得W03摻雜薄膜。本發(fā)明可以將手機(jī)背殼(即背蓋)和手機(jī)鋼化膜區(qū)進(jìn)行可變色調(diào)節(jié)的外形手機(jī)裝飾，從而手機(jī)外形顏色可以隨個(gè)人愛好變化，而且電致變色薄膜使用質(zhì)量較高。
【專利說明】
-種用于手機(jī)的電致變色薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及電致變色薄膜，具體設(shè)及一種用于手機(jī)的電致變色薄膜及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著地球資源的日益枯竭及人類對(duì)環(huán)境的過度影響，綠色環(huán)保、節(jié)能低碳材料成 為研究的熱點(diǎn)，變色材料就是在運(yùn)種形勢(shì)下發(fā)展起來的新型功能性材料。變色現(xiàn)象有多種 形式，如光致變色，物質(zhì)在光照時(shí)發(fā)生不同顏色之間的可逆變化;熱致變色，物質(zhì)在溫度改 變時(shí)顏色發(fā)生變化;濕致變色吸收水分引起物質(zhì)顏色變化;壓致變色，壓力引起顏色變化， 通常物質(zhì)的聚集形態(tài)發(fā)生變化；電致變色，物質(zhì)在外加電場(chǎng)或電流作用下發(fā)生可逆的色彩 變化;溶劑致變色，發(fā)生溶劑效應(yīng)，變色物質(zhì)與溶劑之間有電荷轉(zhuǎn)移發(fā)生，改變了變色物質(zhì) 的結(jié)構(gòu)形態(tài)和能級(jí)分布。其中電致變色材料因?yàn)槲镔|(zhì)種類多、顏色變化鮮艷豐富、制備方法 簡單、操作容易等特點(diǎn)而成為重點(diǎn)研究對(duì)象，將其應(yīng)用在建筑、汽車、飛機(jī)等玻璃上可調(diào)節(jié) 和控制能量，具有高效、低耗、綠色、無污染、智能的特點(diǎn)，符合可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的要求。
[0003] 一、電致變色智能窗（Smad windows)
[0004] 電致變色智能窗在電場(chǎng)作用下具有光吸收透過的可調(diào)節(jié)性，可選擇地吸收或反射 外界的熱福射和阻止內(nèi)部熱擴(kuò)散，減少辦公大樓和民用住宅等建筑物在夏季保持涼爽和冬 季保持溫暖而必須耗費(fèi)的大量能源。同時(shí)，也起到改善自然光照程度、防窺、防眩目等作用。 可減少室外遮光設(shè)施、滿足現(xiàn)在建筑物采光和美觀的需要，解決現(xiàn)代不斷惡化的城市光污 染的問題。
[0005] 電致變色智能窗是由基礎(chǔ)平板玻璃和電致變色系統(tǒng)組成。電致變色系統(tǒng)結(jié)構(gòu)復(fù) 雜，通常由夾在兩層透明導(dǎo)電層(TC)之間的電致變色層化C)、離子導(dǎo)電層（1C)和離子儲(chǔ)存 層（IS)五層結(jié)構(gòu)構(gòu)成，窗處于著色態(tài);A和自由電子同時(shí)注入電致變色層時(shí)，智能窗處于稱 色態(tài)。
[0008] 電致變色智能窗的材料使用由兩種，一種是無機(jī)電致變色材料，另外一種是有機(jī) 電致變色材料。兩種各有各的不足，無機(jī)材料智能窗通常響應(yīng)時(shí)間較慢、顏色保持時(shí)間短， 而且循環(huán)可逆性差、加工工藝較復(fù)雜顏色變化較單一。有機(jī)電致變色智能窗的問題是不易 實(shí)現(xiàn)全固化，化學(xué)穩(wěn)定性差、機(jī)械強(qiáng)度差、抗紫外福射能力不強(qiáng)，易老化。壽命不長，成本較 高，難W實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
[0009] 二、汽車自動(dòng)防眩目后視鏡、電致變色眼鏡、護(hù)目鏡
[0010] 強(qiáng)烈的太陽光及尾隨汽車遠(yuǎn)光燈的強(qiáng)光照射會(huì)使汽車的后視鏡產(chǎn)生令人眩目的 反光，給道路交通造成很大的安全隱患。用電致變色材料制備的自動(dòng)防眩目后視鏡，可W通 過電子感應(yīng)系統(tǒng)，根據(jù)外來光的強(qiáng)度調(diào)節(jié)反射光的強(qiáng)度，達(dá)到防眩目的目的。
[0011] 電致變色智能眼鏡一-采用目前世界上正在興起的電致變色技術(shù)和電子傳感器 技術(shù)，鏡片感應(yīng)到陽光的變化時(shí)，會(huì)自動(dòng)在瞬間產(chǎn)生變化，眼光強(qiáng)，鏡片就變暗，陽光弱，鏡 片就變亮，也可根據(jù)個(gè)人的喜好進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0012] 目前，國內(nèi)外公司生產(chǎn)的電致變色智能眼鏡已經(jīng)用在了安全頭盎護(hù)目鏡、飛行員 頭盎、滑雪護(hù)目鏡、軍用防沙塵調(diào)光護(hù)目鏡和時(shí)尚眼鏡。
[0013] 電致變色材料具有雙穩(wěn)態(tài)的性能，用電致變色材料做成的電致變色顯示器件不僅 不需要背光燈，而且顯示靜態(tài)圖象后，只要顯示內(nèi)容不變化，就不會(huì)耗電，達(dá)到節(jié)能的目的。 電致變色顯示器與其它顯示器相比具有無視盲角、對(duì)比度高、制造成本低、工作溫度范圍 寬、驅(qū)動(dòng)電壓低、色彩豐富等優(yōu)點(diǎn)，在儀表顯示、戶外廣告、靜態(tài)顯示等領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用 前景。
[0014] 其使用傳統(tǒng)的純鶴或者儀、饑(V)祀、鐵(Ti)祀等等，有機(jī)或者無機(jī)變色材料使用 磁控瓣射法、化學(xué)氣相沉積法、脈沖激光沉積、溶膠凝膠法和電化學(xué)沉積法等。其缺點(diǎn)是所 需設(shè)備昂貴、技術(shù)復(fù)雜，運(yùn)在一定程度上限制了其在薄膜制備上的大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。壽命不 長，成本較高，難W實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
[0015] 手機(jī)作為一種最新的交流工具和娛樂工具，是目前最簡單、方便、自然的一種人機(jī) 交互方式。它賦予了多媒體W嶄新的面貌，是極富吸引力的全新多媒體交互設(shè)備。隨著電子 工業(yè)的發(fā)展，手機(jī)的應(yīng)用越來越廣泛，特別是近年來，i化one手機(jī)和ipad的推出帶動(dòng)了電子 行業(yè)的發(fā)展，運(yùn)一技術(shù)也正逐漸應(yīng)用到其他的便攜電子產(chǎn)品上。而人們對(duì)運(yùn)些電子產(chǎn)品的 外觀需求則更加多樣化，如各式各類手機(jī)外殼顏色，對(duì)手機(jī)ipad等電子產(chǎn)品外觀顏色有著 濃厚的興趣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0016] 基于此，本發(fā)明的目的在于提出一種用于手機(jī)的電致變色薄膜及其制備方法，使 外形手機(jī)可變色調(diào)節(jié)，而變色膜使用質(zhì)量較高。
[0017] 所采用的技術(shù)方案為：
[001引一種用于手機(jī)的電致變色薄膜，在W03薄膜的基礎(chǔ)上滲雜的Ni0x，l%- 20 % 的V2O日，1 % -20 % 的 Mo03 W及1 % -20 % 的 Ti02。
[0019] 優(yōu)選地，在W0褲膜的基礎(chǔ)上滲雜4%-8%的Ni0x，4%-10%的V205,6%-12%的Mo〇3 W 及 4%-15% 的 Ti〇2。
[0020] 優(yōu)選地，所述手機(jī)包括手機(jī)背殼和手機(jī)鋼化膜的一種或兩種。
[0021] 上述技術(shù)方案所述的用于手機(jī)的電致變色薄膜的制備方法，包括如下步驟：
[0022] 首先將工作室內(nèi)的氣壓抽至5xl〇-咕a-5xl〇-3Pa，將溫度控制在設(shè)定溫度，由室溫 至30(TC之間變化；同時(shí)使工作室內(nèi)放置玻璃基片的機(jī)件進(jìn)行旋轉(zhuǎn)；當(dāng)溫度升至設(shè)定溫度 時(shí)，往真空室內(nèi)充入工作氣體氣氣和反應(yīng)氣體氧氣的混合氣體，采用直流電源瓣射金屬W 祀，Ti的滲雜則通過射頻電源瓣射金屬Ti祀來實(shí)現(xiàn)，Ni的滲雜則通過射頻電源瓣射金屬Μ 祀來實(shí)現(xiàn)，V的滲雜則通過射頻電源瓣射金屬V祀來實(shí)現(xiàn)，Mo的滲雜則通過射頻電源瓣射金 屬M(fèi)o祀來實(shí)現(xiàn)；
[0023] 使用相同的射頻電源功率與直流電源功率，用瓣射時(shí)間來近似地表征其瓣射量， 獲得含 1 %-10% 的 NiOx, 1 %-20% 的V2〇5，1 %-20% 的 Mo〇3 W及1 %-20% 的 Ti〇2的 W〇3 滲雜薄 膜。
[0024] 優(yōu)選地，W祀、N i祀、V祀、Τ i祀、Μ ο祀的祀材純度為9 9 %，工作氣體氣氣的純度 99.95 % ;反應(yīng)氣體氧氣的純度為99.50 %。
[0025] 優(yōu)選地，玻璃基片為方塊電阻10-15 Ω、可見光透過率大于88%的ΙΤ0玻璃。
[00%] 優(yōu)選地，基片與祀材之間的距離為10cm。
[0027] 優(yōu)選地，工作室內(nèi)放置玻璃基片的機(jī)件進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)速率為20rpm。
[0028] 優(yōu)選地，先預(yù)瓣射2分鐘后再開始直流電源瓣射；W及先預(yù)瓣射2分鐘后再開始射 頻電源瓣射。
[0029] 優(yōu)選地，采用射頻電源金屬祀進(jìn)行瓣射時(shí)，打開射頻電源先預(yù)熱5~10分鐘，此后 開啟電源，逐漸增加電壓直至起輝，然后將功率調(diào)至所需要的數(shù)值。
[0030] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0031] 1.本發(fā)明的電致變色薄膜透過率可在較大范圍內(nèi)連續(xù)變化，并可由人工隨意調(diào) 節(jié);無視角差;驅(qū)動(dòng)變色所需電壓低，電源簡單，耗電省;具有記憶存儲(chǔ)功能；在使用中受環(huán) 境條件的影響較小等等，從而本發(fā)明可W將手機(jī)背殼（即背蓋)和手機(jī)鋼化膜區(qū)進(jìn)行可變色 調(diào)節(jié)的外形手機(jī)裝飾，從而手機(jī)外形顏色可W隨個(gè)人愛好變化。
[0032] 2.對(duì)薄膜進(jìn)行合理滲雜，可調(diào)節(jié)其光譜吸收范圍，使薄膜的結(jié)構(gòu)和性能得到進(jìn)一 步改善;Ti的滲雜可降低W化薄膜中的缺陷，V和Ni的滲雜可W降低極化電壓，從而提高薄膜 的穩(wěn)定性，同時(shí)可W提高記憶存儲(chǔ)能力，Mo的滲雜可W提高變色使用壽命，將其按適當(dāng)比例 滲雜，可W得到Ξ者互補(bǔ)的功能，從而大大提高變色膜(電致變色薄膜)的使用質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但運(yùn)些例舉性實(shí)施方式的用途和 目的僅用來例舉本發(fā)明，并非對(duì)本發(fā)明的實(shí)際保護(hù)范圍構(gòu)成任何形式的任何限定，更非將 本發(fā)明的保護(hù)范圍局限于此。
[0034] 實(shí)施例1
[0035] -種用于手機(jī)的電致變色薄膜的制備方法，包括如下步驟：
[0036] 首先用機(jī)械累和分子累將工作室內(nèi)的氣壓抽至5xl〇-3Pa，極限真空為5xl〇-4Pa，氣 壓值由電離管來測(cè)量。當(dāng)需要在制備過程中加溫時(shí)，打開烘烤單元進(jìn)行加溫，用溫控儀將溫 度控制在設(shè)定溫度，由室溫至30(TC之間變化。同時(shí)使工作室內(nèi)放置玻璃基片的機(jī)件進(jìn)行旋 轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)速率為20rpm。當(dāng)溫度升至設(shè)定溫度時(shí)，往真空室內(nèi)充入工作氣體氣氣和反應(yīng)氣體 氧氣，氧氣的流量由質(zhì)量流量計(jì)來控制，單位是SCCM(標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘），總壓由壓強(qiáng)控制儀 來控制，一般設(shè)定為IPa左右。采用射頻電源金屬祀進(jìn)行瓣射時(shí)，打開射頻電源先預(yù)熱5~10 分鐘，此后開啟電源，逐漸增加電壓直至起輝，然后將功率調(diào)至所需要的數(shù)值。無論是直流 瓣射還是射頻瓣射，在打開擋板之前，需先預(yù)瓣射2分鐘，目的是將表面的雜質(zhì)及其它污染 物瓣射在擋板上，W增加基片上薄膜的純度，然后移開擋板進(jìn)行瓣射。
[0037] 祀材為純度99%的金屬鶴(W)祀、儀(Ni)祀、饑(V)祀及鐵(Ti)祀，工作氣體為純度 99.95%的氣氣(Ar);反應(yīng)氣體為純度99.50%的氧氣(〇2);基片則是方塊電阻為10-15 Ω， 可見光透過率大于88%的IT0玻璃。通過直流和射頻反應(yīng)磁控瓣射來沉積氧化物電致變色 薄膜，基片與祀材之間的距離為10cm?；门烔Q燈加熱并用熱電偶測(cè)量其溫度，所需溫度 由溫度調(diào)節(jié)器來控制，真空室的氣壓值由機(jī)臺(tái)電離管來測(cè)量。
[0038] 預(yù)瓣射2分鐘后，開始瓣射，采用直流電源瓣射金屬W祀，Ti的滲雜則通過射頻電源 瓣射金屬Ti祀來實(shí)現(xiàn)，Ni的滲雜則通過射頻電源瓣射金屬Μ祀來實(shí)現(xiàn)，V的滲雜則通過射頻 電源瓣射金屬V祀來實(shí)現(xiàn)，Mo的滲雜則通過射頻電源瓣射金屬M(fèi)o祀來實(shí)現(xiàn)；
[0039] 在射頻電源功率與直流電源功率相當(dāng)?shù)那闆r下，滲雜量(相對(duì)滲雜量）由瓣射時(shí)間 近似確定，其值表現(xiàn)為Ti (Ni，V，Mo)祀的瓣射時(shí)間與(Ni，V，Mo)祀的瓣射時(shí)間加上W祀的瓣 射時(shí)間的比值。公式表示如下：
[0040] 滲雜量=Xmin/(Xmin+Wmin)，X = Ti、Ni、V或Mo。
[0041] 即是使用相同的瓣射功率下，用瓣射時(shí)間來近似地表征其瓣射量(也即滲雜量）， 獲得在口 0玻璃上制備Ti、Ni、V、Mo滲雜的W〇3電致變色薄膜。
[0042] 本實(shí)施例通過控制瓣射時(shí)間獲得的是，含1 %的NiOx，1 %的V2化，1 %的Mo化W及 1%的Ti化的W〇3滲雜薄膜。
[0043] 實(shí)施例2
[0044] 參照實(shí)施例1實(shí)施，不同的是，
[0045] 本實(shí)施例通過控制瓣射時(shí)間獲得的是，含4%的NiOx，4%的V2化，6 %的Mo化W及 4%的11化的胖〇3滲雜薄膜。
[0046] 實(shí)施例3
[0047] 參照實(shí)施例1實(shí)施，不同的是，
[004引本實(shí)施例通過控制瓣射時(shí)間獲得的是，含6 %的NiOx，6 %的V2化，8 %的Mo化W及 10%的11化的胖03滲雜薄膜。
[0049] 實(shí)施例4
[0050] 參照實(shí)施例1實(shí)施，不同的是，
[0化1 ] 本實(shí)施例通過控制瓣射時(shí)間獲得的是，含8 %的Ni Ox，10 %的V2化，12 %的Mo化W及 15%的11化的胖〇3滲雜薄膜。
[0化2] 實(shí)施例5
[0053] 參照實(shí)施例1實(shí)施，不同的是，
[0054] 本實(shí)施例通過控制瓣射時(shí)間獲得的是，含10%的NiOx，20 %的V2化，20 %的Mo化W 及20%的Ti化的W〇3滲雜薄膜。
[0055] 將實(shí)施例1-實(shí)施例5制備的W〇3滲雜薄膜用于手機(jī)背殼和鋼化膜上。
[0056] 通過透射光譜分析，著色狀態(tài)下，W化滲雜薄膜在可見光和近紅外光區(qū)的透射率較 低，平均透射率在6 % ± 2 %，而退色之后，平均透射率在80 ± 2 %，光學(xué)變化范圍為70 % - 78%，說明實(shí)施例1-實(shí)施例5的W〇3滲雜薄膜具有良好的電致變色性能，可在較大范圍內(nèi)連 續(xù)變化。
[0057] 通過X射線衍射分析，觀察W化滲雜薄膜的結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)，當(dāng)相對(duì)滲雜量處于有效滲雜 范圍和最佳值附近，較佳范圍在4 % -8 %的NiOx，4 % -10 %的V2〇5，6 % -12 %的Mo〇3 W及4 % - 15%的Ti化，滲雜越均勻，在很大程度上提高W〇3薄膜的電致變色性能，非均勻滲雜的薄膜由 于界面勢(shì)壘的存在，電致變色性能要遜于均勻滲雜的薄膜，甚至是未滲雜的W〇3薄膜。
[0058] 通過性能分析，如記憶存儲(chǔ)能力，循環(huán)壽命分析發(fā)現(xiàn)，對(duì)于不同的滲雜物，對(duì)提高 W〇3薄膜電致變色性能的貢獻(xiàn)各不相同：Ti的滲雜降低W化薄膜中的缺陷，V和Ni的滲雜降低 極化電壓，提局薄膜的穩(wěn)定性，而且提局記憶存儲(chǔ)能力，Mo的滲雜提局循環(huán)壽命。二者功能 互補(bǔ)，大大提高變色膜(電致變色薄膜)的使用質(zhì)量。
[0059] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用W限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于手機(jī)的電致變色薄膜，其特征在于，在w〇3薄膜的基礎(chǔ)上摻雜1%-1〇%的 附(\，1%-20%的￥2〇5，1%-20%的]?〇〇3以及1%-20%的11〇2。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于手機(jī)的電致變色薄膜，其特征在于，在W03薄膜的基礎(chǔ)上摻 雜 4%-8% 的 Ni0x，4%-10% 的 V2〇5,6%-12% 的 Mo03 以及 4%-15% 的 Ti02。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于手機(jī)的電致變色薄膜，其特征在于，所述手機(jī)包括手機(jī)背 殼和手機(jī)鋼化膜的一種或兩種。4. 一種權(quán)利要求1所述的用于手機(jī)的電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下 步驟： 首先將工作室內(nèi)的氣壓抽至5X10_4Pa-5xl(T3Pa，將溫度控制在設(shè)定溫度，由室溫至300 °C之間變化;同時(shí)使工作室內(nèi)放置玻璃基片的機(jī)件進(jìn)行旋轉(zhuǎn)；當(dāng)溫度升至設(shè)定溫度時(shí)，往真 空室內(nèi)充入工作氣體氬氣和反應(yīng)氣體氧氣的混合氣體，采用直流電源濺射金屬W革E，Ti的摻 雜則通過射頻電源濺射金屬Ti靶來實(shí)現(xiàn)，Ni的摻雜則通過射頻電源濺射金屬Ni靶來實(shí)現(xiàn)，V 的摻雜則通過射頻電源濺射金屬V靶來實(shí)現(xiàn)，Mo的摻雜則通過射頻電源濺射金屬M(fèi)o靶來實(shí) 現(xiàn)； 使用相同的射頻電源功率與直流電源功率，用濺射時(shí)間來近似地表征其濺射量，獲得 含 1 %-10% 的 NiOx, 1 %-20% 的 V2〇5，1 %_20% 的 Mo03 以及 1 %_20% 的 Ti02 的 W〇3 摻雜薄膜。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于手機(jī)的電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，W靶、Ni 靶、V靶、Ti靶、Mo靶的靶材純度為99%，工作氣體氬氣的純度99.95% ;反應(yīng)氣體氧氣的純度 為99.50%。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于手機(jī)的電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，玻璃基片 為方塊電阻10-15 Ω、可見光透過率大于88%的IT0玻璃。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于手機(jī)的電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，基片與靶 材之間的距離為1 〇cm 〇8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于手機(jī)的電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，工作室內(nèi) 放置玻璃基片的機(jī)件進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)速率為20rpm。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于手機(jī)的電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，先預(yù)濺射 2分鐘后再開始直流電源濺射;以及先預(yù)濺射2分鐘后再開始射頻電源濺射。10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于手機(jī)的電致變色薄膜的制備方法，其特征在于，采用射 頻電源金屬靶進(jìn)行濺射時(shí)，打開射頻電源先預(yù)熱5~10分鐘，此后開啟電源，逐漸增加電壓 直至起輝，然后將功率調(diào)至所需要的數(shù)值。
【文檔編號(hào)】C03C17/34GK106082696SQ201610452039
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月20日
【發(fā)明人】李裕文, 林奉銘, 李林發(fā), 王偉雄
【申請(qǐng)人】廈門博恩思應(yīng)用材料科技有限公司