使用非水性流體從電致變色膜的顆粒去除的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了以某種方式對水分敏感的幾種膜，所述膜包括各種能量產(chǎn)生或控制裝置，例如電致變色裝置、鋰電池和光伏電池。它們可在其制造期間的特定階段對水分尤其脆弱。在制造期間還可高度期望能夠從表面洗去微粒。微?？稍谥圃爝^程的某個方面生成，或它們可起于制造在其中發(fā)生的環(huán)境。本文描述的這個概念示出了從表面去除顆粒，而不招致與通常洗滌過程相關(guān)的損害的方法，從而導(dǎo)致更高的制造得率和更佳的裝置性能。
【專利說明】使用非水性流體從電致變色膜的顆粒去除
【背景技術(shù)】
[0001] 在結(jié)構(gòu)（例如建筑、船舶、飛機、火車、公共汽車或汽車）中永久固定的大面積電子 能量控制、顯示或照明產(chǎn)品可包括電或電光學(xué)裝置(統(tǒng)稱"電能控制裝置"），例如電致變色、 有機發(fā)光二極管、電致發(fā)光、電反射、液晶、以及其他整體顯示或照明裝置，其中電和光學(xué)活 性介質(zhì)包含在緊密間隔開的電極之間。通過此類電能控制裝置產(chǎn)生的照明或顯示器的外觀 可不利地受活性或失活介質(zhì)中的缺陷的存在影響，所述活性或失活介質(zhì)局部修改電極之間 的電勢。
[0002] 電能控制裝置還可用于修改小面積例如顯示器、照明器、視覺系統(tǒng)、傳感器和類似 裝置上的光透射。當裝置的大小變得類似于受缺陷影響的面積或甚至小于受缺陷影響的面 積時，不希望有的缺陷效應(yīng)甚至更大。
[0003] 例如，電致變色裝置包括已知響應(yīng)電勢施加而改變其光學(xué)特性的電致變色材料， 以便使得裝置例如或多或少透明或反射性，或具有所需著色。
[0004] 電致變色裝置的制造通常包括形成包括在基質(zhì)例如玻璃上的多層導(dǎo)電和電致變 色材料的電致變色(EC)膜疊。參見例如以引用的方式并入本文的美國專利號5,321，544、6， 856,444、7,372,610和7,593，154。在制造過程期間，缺陷有時可在EC膜的一個或多個層中 形成，當裝置通過對其施加電勢進行操作時，所述缺陷可引起電致變色裝置在缺陷位置處 或缺陷位置附近具有與所需光學(xué)行為不同的光學(xué)行為或缺乏所需光學(xué)行為。缺陷可為例如 通過外部污染物引起的EC膜疊的導(dǎo)電層之間的電短路，或為EC膜疊的一個或多個層中的材 料不均勻性或抓痕，當操作時，所述缺陷引起EC裝置在缺陷位置處具有的光學(xué)特性不同于 在缺陷鄰近的位置處所需且存在的那些。因此，缺陷可引起EC裝置在操作時具有不希望有 的美學(xué)外觀。
[0005] 盡管各種技術(shù)是已知的且可執(zhí)行以修復(fù)在制造期間電能控制裝置例如電致變色 裝置中的缺陷，但一些缺陷仍可保留在最終制造的電能控制裝置產(chǎn)品中。例如，在最終制造 的電致變色裝置產(chǎn)品中包括的電致變色裝置，例如絕緣玻璃單元(IGU)，可包括僅當電致變 色裝置在供能和非供能狀態(tài)之間轉(zhuǎn)變時才可見的缺陷，以及在可見光或近紅外線光中不可 見的缺陷。通常，此類缺陷僅在電致變色裝置產(chǎn)品例如作為高層建筑中的外部窗戶安裝后 才注意到或出現(xiàn)。始終更期望消除缺陷的起因而不是嘗試在缺陷已出現(xiàn)后修復(fù)它。
[0006] 期望減少缺陷總數(shù)目或可能時完全消除所有可見或不可見缺陷。在EC裝置或相關(guān) 裝置制造期間，可引入微粒材料或其他污染物。例如，用于電致變色裝置中膜疊的沉積的真 空過程可在上部電導(dǎo)體和下部電導(dǎo)體沉積之間的某個點處被破壞，用于使下部導(dǎo)體圖案化 為適當電路的目的。在使下部導(dǎo)體圖案化(使得可制備適當?shù)碾娺B接且施加電壓）后，EC裝 置加工通過沉積膜疊的剩余部分而繼續(xù)。顆粒可通過兩個沉積步驟之間的去除、圖案化及 其他步驟生成，可具有在完成的EC裝置中的可見缺陷，包括如上所述可變得對操作者可見 的那些缺陷。
[0007] 在一些情況下，常規(guī)應(yīng)用水以去除微粒污染物可留下水斑、污漬或水流動圖案。取 決于被暴露于水處理或清潔的基質(zhì)或表面的性質(zhì)，基質(zhì)可漂白、變色或變得電效率更低。在 最糟糕的情況下，水將導(dǎo)致EC裝置的著色中的均勻度差異。此類水誘導(dǎo)的缺陷可僅在電致 變色裝置的動態(tài)轉(zhuǎn)變期間出現(xiàn)，從而使得它們難以檢測，對裝置的使用者仍無吸引力。存在 去除在制造過程期間生成的微粒材料或其他污染物的需要，而不降解EC裝置或其他相似裝 置(EC裝置、光致變色裝置、熱致變色裝置、液晶顯示器、有機發(fā)光二極管、電池、或者其他離 散的或獨立應(yīng)用中的各個薄膜材料)中存在的材料表面或膜疊中的任何。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 方法可包括制備用于接受與基質(zhì)連通的待沉積的膜或涂層材料的基質(zhì)。
[0009] 在一個實施例中，方法可包括制備用于接受與基質(zhì)連通的待沉積的膜或涂層材料 的基質(zhì)，其中所述基質(zhì)至少部分由微粒物質(zhì)污染。
[0010] 在一個進一步的實施例中，制備基質(zhì)的表面的方法可包括導(dǎo)入非水性液體的流， 或使基質(zhì)以其他方式暴露于非水性液體，所述表面包括微粒材料;并且從表面去除至少一 部分非水性液體和至少約80%的微粒材料。在一個特定實施例中，從表面去除至少約90% 的微粒材料。
[0011] 在另一個實施例中，制備電致變色裝置的方法可包括:將第一導(dǎo)電層沉積到基質(zhì) 上;使第一導(dǎo)電層圖案化;從第一導(dǎo)電層的表面去除由圖案化射出的微粒材料，所述材料通 過將非水性流體的流導(dǎo)向表面而去除；將電致變色層或?qū)﹄姌O層之一沉積到第一導(dǎo)電層 上，以提供第一沉積電極;將離子導(dǎo)電層沉積到第一沉積電極上;將電致變色層或?qū)﹄姌O層 中的另一者沉積到離子導(dǎo)電層上，以提供第二沉積電極;并且將第二導(dǎo)電層沉積到第二沉 積電極上。
[0012] 在一個特定實施例中，非水性液體包括不大于約10%水。在另一個特定實施例中， 非水性液體包括不大于約5%水。在一個進一步的特定實施例中，非水性液體包括不大于約 1 %水。在其他實施例中，非水性液體包括不大于約0.1 %水。在另外一個實施例中，非水性 液體包括不大于約〇. 01 %水。
[0013] 在另一個實施例中，非水性液體是非極性的。在一個進一步的實施例中，非水性液 體是極性的。在一個實施例中，非水性液體可具有指定范圍的極矩值。例如，極性溶劑可具 有約1.4德拜至約5.0德拜的分子偶極矩，其中水為約1.85德拜。非極性溶劑可具有約0.0德 拜至約1.1德拜的分子偶極矩。極強非極性溶劑例如戊烷和己烷具有非常接近于0.0德拜的 矩。半極性溶劑在這些極端之間的所有偶極強度值處出現(xiàn)，并且指定值在一些情況下可能 是期望的。所有液體均在這個梯度上略微擬合。在一個實施例中，非水性液體包括碳氟化合 物、氫氟烴或表面活性劑。在另一個實施例中，微粒材料具有不大于1000微米mm、不大于約 500微米、或不大于約250微米的大小，并且在另一個實施例中，微粒物質(zhì)具有至少1微米的 大小。在一個特定實施例中，微粒材料具有在1微米至約1000微米范圍內(nèi)的大小。在一個進 一步的實施例中，微粒材料具有在約1微米至約500μπι范圍內(nèi)的大小。在另外一個實施例中， 微粒材料具有在約1微米至約250μπι范圍內(nèi)的大小。
[0014]在一個實施例中，將能量施加于非水性液體，以幫助去除微粒材料。
[0015]在另一個實施例中，電致變色裝置具有小于約1個缺陷/1平方米。在另外一個實施 例中，基質(zhì)是層壓件。在一個進一步的實施例中，電致變色裝置是絕緣玻璃單元的部分。在 另外一個實施例中，絕緣玻璃單元還包括光伏裝置。在另外一個實施例中，電致變色裝置是 熱處理的。在另一個實施例中，將鋰插入第一電極或第二電極或粒子導(dǎo)電層的至少一個內(nèi)。
[0016] 在另一個方面，制備基質(zhì)的表面的方法可包括導(dǎo)入非水性液體的流，或使被制備 的基質(zhì)暴露于非水性液體，所述表面包括具有在約1微米至約Imm范圍內(nèi)的大小的微粒材 料;并且從表面去除至少約98%的非水性液體和至少約90%的微粒材料。
[0017] 在另一個實施例中，表面包括硅酸鹽玻璃；非硅酸鹽玻璃；晶體例如硅、鍺、藍寶 石、鈮酸鋰;堿土鈦酸鹽;聚合物例如均聚物、共聚物、或液晶聚合物;無機材料的膜;有機材 料的膜;或有機材料和無機材料的復(fù)合材料。在一個進一步的實施例中，表面是電致變色裝 置、電池、光伏裝置、熱致變色裝置、液晶顯示裝置、有機發(fā)光二極管裝置或天頂雙穩(wěn)裝置的 導(dǎo)電層。導(dǎo)電層可包括金屬例如金、銀、銅、鎳或鋁;透明導(dǎo)電氧化物例如氧化銦錫、氧化鋁 鋅、氟化的氧化錫;或基于碳的材料例如石墨烯片、富勒烯和石墨納米管涂層。在另外一個 實施例中，表面是電致變色裝置、電池、光伏裝置、熱致變色裝置、液晶顯示裝置、有機發(fā)光 二極管裝置或天頂雙穩(wěn)裝置的非導(dǎo)電層。在另外一個實施例中，表面是電致變色裝置的導(dǎo) 電層。在另一個實施例中，表面是還支撐電致變色裝置或其他能量裝置的基質(zhì)的部分。
[0018] 在一個實施例中，導(dǎo)電表面可由金屬或金屬合金組成，所述金屬例如金、銀、銅、 鋁、鎳、鈦、鈮、錫、銦;所述金屬合金例如黃銅或不銹鋼。
[0019] 在另一個實施例中，導(dǎo)電表面可由非金屬導(dǎo)體組成，所述非金屬導(dǎo)體例如氧化銦 錫、氧化鋁鋅、摻氟的氧化錫以及類似材料。
[0020] 在另外一個實施例中，導(dǎo)電表面可由涂布或粘接至基質(zhì)或形成基質(zhì)本身的石墨形 式組成，所述石墨形式例如石墨烯片、納米管、富勒烯球體。
[0021] 在一個進一步的實施例中，非水性液體包括小于約10%。在一個特定實施例中，非 水性液體包括小于約5%水。在另一個實施例中，非水性液體包括小于約1 %水。在另外一個 實施例中，非水性液體包括小于約〇. 1 %水。在另外一個實施例中，非水性液體包括小于約 0.01 % 水。
[0022]在一個實施例中，非水性液體是非極性的。在另一個實施例中，非水性液體是極性 的。在一個進一步的實施例中，非水性液體具有指定范圍的極矩值。具有大于約1.4德拜的 分子偶極矩的液體視為極性的，而具有小于約1.1德拜的分子偶極矩的液體視為非極性的。 半極性液體伴隨這些值之間的分子偶極矩存在。在一個進一步的實施例中，非水性液體包 括碳氟化合物、氫氟烴或表面活性劑。在另外一個實施例中，微粒材料具有在約1微米至約 Imm范圍內(nèi)的大小。在另一個實施例中，將能量施加于非水性液體，以幫助去除微粒材料。
【附圖說明】
[0023]圖1示出了特定洗滌器概念。
[0024]圖2包括工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0025]方法可包括制備用于接受與基質(zhì)連通的待沉積的膜或涂層材料的基質(zhì)或基質(zhì)的 表面。在另一個實施例中，方法可包括制備用于接受與基質(zhì)連通的待沉積的膜或涂層材料 的基質(zhì)，其中所述基質(zhì)至少部分由微粒物質(zhì)污染。在一個實施例中，微粒材料包括在先前過 程步驟中從基質(zhì)的表面去除的材料(例如微粒缺陷）。在另一個實施例中，從基質(zhì)的表面去 除具有大于2微米大小的至少約90%的微粒材料。
[0026] 方法可包括從基質(zhì)表面或其中沉積的膜疊的表面去除顆粒，而不影響包括基質(zhì)或 膜疊的裝置的外觀。在一個實施例中，裝置是電致變色裝置、LCD面板、光伏裝置、熱致變色 裝置、電池、或在其操作中使用至少一種薄膜的任何其他等價裝置。在一個特定實施例中， 該方法用非水性溶液去除微粒缺陷，條件是所使用的非水性溶液基本上不與基質(zhì)或沉積在 基質(zhì)上的膜相互作用。關(guān)于電致變色裝置，其制造裝置可包括形成包括在基質(zhì)例如玻璃上 的多層導(dǎo)電和電致變色材料的電致變色(EC)膜疊。參見例如以引用的方式全文并入本文的 美國專利號 5,321，544、6,856,444、7,372,610和7,593，154。
[0027] -般而言，該方法包括使待清潔的表面暴露于非水性流體，特別是伴隨一定能源 的添加，以允許此類流體從表面除去顆粒。表面可包括任何基質(zhì)，包括包含玻璃、聚合物、有 機或無機薄膜(包括構(gòu)成電致變色裝置、光伏裝置、熱致變色裝置、液晶顯示器(LCD)等的各 種層的任何膜)的那些。非水性流體的流可以對基質(zhì)的表面特定的入射角且以最佳實現(xiàn)微 粒物質(zhì)去除的壓力、力或能量導(dǎo)入?？墒褂萌魏瘟鹘嵌然驂毫?、力或能量，條件是它不對基 質(zhì)的表面或存在的任何下層(如果存在的話)帶來損害。另一種能量形式可引入液體內(nèi)以除 去微粒，例如超聲波振動、氣泡噴射沖擊、激光誘導(dǎo)熱休克、蒸汽冷凝和刷子運動。
[0028] 在一些實施例中，微粒物質(zhì)由與下層基質(zhì)的材料相同的材料制成。不希望受任何 特定理論束縛，認為留下的任何微粒物質(zhì)可在任何完成的裝置(例如電致變色裝置)中產(chǎn)生 可見缺陷，或可在裝置(例如電池或智能窗）中產(chǎn)生短路。
[0029]在一個實施例中，待去除的顆粒具有不大于1000微米mm、不大于約500微米、或不 大于約250微米的大小，并且在另一個實施例中，大小為至少0.1微米或至少1微米。在一個 特定實施例中，微粒材料具有在0.1微米至約1000微米范圍內(nèi)的大小。在一個進一步的實施 例中，微粒材料具有在約1微米至約500μπι范圍內(nèi)的大小。在另外一個實施例中，微粒材料具 有在約1微米至約250μηι范圍內(nèi)的大小。在一個特定實施例中，可去除具有在約2微米至約 200微米范圍內(nèi)的大小的約70 %至約95 %的顆粒。
[0030] 例如，在一個實施例中，導(dǎo)電層沉積在玻璃基質(zhì)上，并且材料在使形狀圖案化到導(dǎo) 電層內(nèi)的過程中從導(dǎo)電層中去除。通過圖案化過程射出的材料(其自身大部分包括構(gòu)成導(dǎo) 電氧化物層自身的材料)可在導(dǎo)電層的表面上留下，并且期望被去除。
[0031] 在特定實施例中，非水性流體流通過氣泡噴射導(dǎo)向待制備的表面。氣泡噴射使用 來自專門噴嘴的液體的高能噴射，以這樣的方式迫使顆粒遠離表面，所述方式使得顆?？?被沖洗掉且去除或收集。氣泡噴射以這樣的方式實現(xiàn)這點，所述方式使得不損害被制備的 表面或被制備表面之下的下層或膜疊中的任一個。
[0032] 在一個進一步的實施例中，非水性流體應(yīng)用于表面，并且隨后刷子或氣流用于沖 洗且去除微粒物質(zhì)或使微粒物質(zhì)松散。還可應(yīng)用非水性流體和由超聲換能器供應(yīng)能量，以 實現(xiàn)對微粒物質(zhì)的機械能轉(zhuǎn)移，并且最終從基質(zhì)或待制備的表面沖洗材料或使材料松散。
[0033] 本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將能夠設(shè)想通過其可施加機械能的其他手段，與非水性流體 結(jié)合，以通過將所施加的機械能或動能轉(zhuǎn)移至微粒物質(zhì)，來實現(xiàn)從基質(zhì)或待制備的表面沖 洗微粒物質(zhì)或使微粒物質(zhì)松散。
[0034]有利使用具有低表面能的流體例如3Μ Novec 7300?品牌流體，因為這種特性幫助 從表面去除的顆粒保持在懸浮中。為了相同目的，可有利使用加入更高表面能非相互作用 非水性流體的適當表面活性劑。
[0035] 非水性流體可為不與基質(zhì)或被制備的表面或者與被制備的表面連通的任何層相 互作用的任何流體。在一個實施例中，非水性液體是非極性有機液體。在另一個實施例中， 非水性液體是極性有機液體。在其他實施例中，非水性液體是具有指定范圍的極矩的有機 液體。在另外一個實施例中，非水性液體是極性質(zhì)子溶劑。在另外一個實施例中，非水性液 體是極性非質(zhì)子溶劑。
[0036] 非水性流體可包括少量水。非水性液體可包括小于約10%。在一個特定實施例中， 非水性液體包括小于約5%水。在另一個實施例中，非水性液體包括小于約1 %水。小于1 % 水的水含量對于減少顯著影響被制造裝置的可能性可為特別有利的。在另外一個實施例 中，非水性液體包括小于約〇. 1%水。在一個特定例子中，非水性溶液是非水性有機液體和 水的混合物，其中溶液可含有最高達.01 %水，條件是非水性有機液體和水是能混溶的。如 果非水性液體含有水，則水優(yōu)選是去離子水或蒸餾水。
[0037] 非水性液體可為不可燃的。在另一個實施例中，非水性液體可為相對無毒的。在一 個進一步的實施例中，非水性液體可為可再循環(huán)的（例如其中微粒物質(zhì)可從液體中去除，并 且液體在后續(xù)加工中再使用）。在另外一個實施例中，非水性液體是具有高閃點的油，例如 常用于貯存鋰的那些。
[0038] 在一個特定實施例中，非水性液體是戊烷、己烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、氯仿或乙醚或 其任何混合物。在另一個特定實施例中，非水性液體是二氯甲烷、四氫呋喃、乙酸乙酯或其 任何混合物。在另外一個實施例中，非水性液體是叔丁醇、正丙醇、乙醇、甲醇、萜品醇、乙酸 或其任何混合物，伴隨或不伴隨水的添加。
[0039]非水性液體可基于微粒物質(zhì)的材料加以選擇，使得化學(xué)或物理相互作用可存在于 微粒物質(zhì)和液體之間，以幫助從被制備的表面去除微粒物質(zhì)。例如，范德華力或氫鍵可瞬時 存在于液體和微粒物質(zhì)之間，從而幫助從被制備的表面沖洗物質(zhì)或使物質(zhì)松散(并且，在一 些例子中，這將允許降低對表面或液體流施加的機械能）。本領(lǐng)域技術(shù)人員將能夠選擇所供 應(yīng)的適當液體和機械能，以從基質(zhì)或表面最佳沖洗材料或使材料松散，并且阻止對表面或 與表面連通的層的損害。
[0040] 在一個實施例中，非水性液體是鹵代液體。在一個特定實施例中，鹵素是氟。在另 一個實施例中，非水性液體是氫氟烴液體。在一個進一步的實施例中，非水性液體包括碳氟 化合物。在一個特定實施例中，非水性液體是聚合物氟化溶劑。在再進一步的實施例中，非 水性液體包括表面活性劑。在另外一個實施例中，非水性液體包括伴隨不同表面活性劑添 加的非相互作用流體。
[0041] 非水性液體可具有下述特性中的至少一種：（1)僅與被制備的表面最低限度相互 作用；（2)留下最低限度污漬或沉積物；（3)可容易去除；（4)相對無毒或非致癌；（5)具有與 環(huán)境的低相互作用(例如臭氧耗盡、溫室效應(yīng)）；（6)不可燃或具有低可燃性；（7)相對無腐蝕 性；（8)成本效益;和(9)提供了與上游或下游工藝(例如常見的洗滌器構(gòu)造材料）的很少相 互作用。
[0042]合適氫氟烴液體的家族可在商品名稱Novec?下得自3M3M Novec?品牌液體的四 個例子包括7300、7200、7100和71IPA。本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)71IPA增加類似于由水留下的那些標 記的膜標記。然而，本發(fā)明人已觀察到由這個組中的其他液體未留下標記。此外，本發(fā)明人 已發(fā)現(xiàn)這些液體具有適當?shù)偷亩拘郧也豢扇?，或弱可燃，從而使得整合到工業(yè)環(huán)境內(nèi)比許 多基于烴的液體更安全。此外，本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)基于碳氟化合物的液體標記更少，對它施加 于其的表面材料引起更少的漂白，或改變表面的顏色或光密度或者與其連通的任何膜層的 動態(tài)轉(zhuǎn)變速率。
[0043] 在其他實施例中，非水性液體包括3M Novec?品牌4200、3M FC-4434、3M Novec? 品牌4300、3M FC-4432、3M Novec?品牌流體HFE-7000、3M Novec?品牌流體HFE-7100、3M Novec?品牌流體HFE-7200、3M Novec?品牌流體HFE-7500、3M Novec?品牌流體HFE-71IPA、 3M Fluorinert?品牌FC-72、3M Fluorinert?品牌FC-84、3M Fluorinert?品牌FC-77、3M Fluorinert? 品牌 FC-3255、3M Fluor inert? 品牌 FC-3283、3M Fluorinert? 品牌 FC-40、3M Fluor inert? 品牌 FC-43、3M Fluor inert? 品牌 FC-70、3M FC-4430 或其任何混合物。在一個 示例性實施例中，非水性液體包括3M Novec?品牌4200、3M FC-4434、3M Novec?品牌4300、 3M FC-4432、3M Novec?品牌流體HFE-7000、3M Novec?品牌流體HFE-7100、3M Novec?品牌 流體HFE-7200、3M Novec?品牌流體HFE-7500、3M Fluor inert?品牌FC-72、3M Fluorinert?品牌FC-84、3M Fluorinert?品牌FC-77、3M Fluorinert?品牌FC-3255、3M Fluorinert?品牌FC-3283、3M Fluorinert?品牌FC-40、3M Fluorinert?品牌FC-43、3M Fluorinert?品牌FC-70、3M FC-4430或其任何混合物。在一個實施例中，液體可具有基于活 性含量，按重量計，不大于約50 ,OOOpprn或不大于約5000ppm的氟化物濃度，以及在另一個實 施例中，基于活性含量，按重量計，或至少Ippm或至少IOOppm的氟化物濃度。在一個特定實 施例中，此類液體具有基于活性含量，按重量計，在約Ippm至約50，OOOppm或約IOOppm至約 5000ppm范圍內(nèi)的氟化物濃度。
[0044] 另一種非水性液體可包括可為根據(jù)下式的組合物或含有根據(jù)下式的組合物的氟 化物表面活性劑:Rf-SO3If，其中Rf是Cl至Cl 2全氟烷基，并且M+是陽離子、H+原子或氨基。在 一個實施例中，氟化物表面活性劑可為根據(jù)下式的組合物或含有根據(jù)下式的組合物:Rf_ SO 2PT-R1M+,其中Rf是Cl至C12全氟烷基;R1是H、烷基、羥基烷基、烷基胺氧化物基、烷基羧酸 酯基團或氨基烷基;并且M +是陽離子、H+原子或氨基。R1基團的烷基、羥基烷基、烷基胺氧化 物、烷基羧酸酯或氨基烷基可具有1至6個碳原子。羥基烷基可具有式-(CH 2)x-OH,其中X是1 至6的整數(shù)。
[0045] 另一種非水性液體可包括可為根據(jù)下式的組合物或含有根據(jù)下式的組合物的氟 化物表面活性劑：Rf-Q-R1SOfM +，其中Rf是Cl至C12全氟烷基；R1是具有式-CnH2n(CHOH) xCmH2m-的亞烷基，η和m獨立地是1至6,并且X是0至1，并且任選由鏈中氧或氮基團取代;M +是 陽離子；Q是-0-或-SO2NR2-;并且R2-是H-、烷基、芳基、羥基烷基、氨基烷基或磺酸烷基 (sulfonatoalkyl)，任選含有一個或多個鏈中氧或氮雜原子。烷基、芳基、羥基烷基、氨基燒 基或磺酸烷基可具有1至6個碳原子。羥基烷基可具有式-C pH2p-OH,其中p是1至6的整數(shù)。氨 基烷基可具有式-CpH 2p-NR3R4,其中p是1至6的整數(shù)，并且R3和R 4獨立地是H或1至6個碳原子 的烷基。R1基是-CnH2nCH(OH)C mH2m-,并且η和m獨立地是1至6。
[0046] 在一個實施例中，將非水性液體回收或再循環(huán)。例如，溶劑可通過方法例如真空或 常壓蒸餾、亞微過濾或吸附過濾進行過濾，以去除一定大小以上的顆粒。
[0047] 使用氣泡噴射能量和3M Novec 7300的平坦玻璃洗滌器已得到設(shè)計和構(gòu)建，以證 實這種顆粒去除方法的有效性，而不損害電致變色膜。這種系統(tǒng)的制圖在圖1中發(fā)現(xiàn)。
[0048] 工藝流程圖顯示了用于圖案化和微粒碎片的非水性洗滌的交替位置。每當微粒去 除幫助得率和質(zhì)量時，可插入清潔步驟。當清潔步驟跟隨圖案化步驟時，并且特別地，以如 圖2中所示的圖案化/清潔順序B時，它是有幫助的。
[0049] 許多不同方面和實施例是可能的。這些方面和實施例中的一些在本文中描述。在 閱讀本說明書后，技術(shù)人員將了解這些方面和實施例僅是舉例說明性的，并且不限制本發(fā) 明的范圍。實施例可根據(jù)如下列出的項目中的任何一個或多個。
[0050] 項目1. 一種制備基質(zhì)的表面的方法，所述方法包括使被制備的表面暴露于非水性 液體，所述表面包括具有在〇. 1微米至1000微米范圍內(nèi)的大小的微粒材料。
[0051] 項目2.項目1的方法，所述方法還包括使基質(zhì)的層圖案化，其中所述微粒材料在圖 案化期間生成，并且使所述表面暴露在使所述層圖案化后執(zhí)行。
[0052] 項目3.前述項目中任一項的方法，其中所述非水性液體包括碳氟化合物、氫氟烴 或非水性表面活性劑。
[0053]項目4.項目3的方法，其中所述非水性液體包括具有含1至12個碳原子的全氟烷基 的碳氟化合物。
[0054] 項目5.項目3的方法，其中所述非水性液體具有基于活性含量，按重量計，在Ippm 至50，OOOppm范圍內(nèi)的氟化物濃度。
[0055] 項目6.前述項目中任一項的方法，其中所述表面包括硅酸鹽玻璃、非硅酸鹽玻璃、 晶體、無定形半導(dǎo)體、聚合物、共聚物、液晶聚合物、無機材料的膜、有機材料的膜、或有機材 料和無機材料的復(fù)合物。
[0056] 項目7.項目6的方法，其中所述硅酸鹽玻璃是堿石灰浮法玻璃。
[0057] 項目8.項目6的方法，其中所述晶體是硅、鍺、III-V族半導(dǎo)體例如砷化鎵、藍寶石、 鈮酸鋰、堿元素或堿土鈦酸鹽、鋯酸鹽、釩酸鹽或鈮酸鹽。
[0058]項目9.前述項目中任一項的方法，其中所述表面是電致變色裝置、電池、光伏裝 置、熱致變色裝置、液晶顯示裝置、有機發(fā)光二極管裝置或天頂雙穩(wěn)裝置的導(dǎo)電層。
[0059] 項目10.項目1至8中任一項的方法，其中所述表面是電致變色裝置、電池、光伏裝 置、熱致變色裝置、液晶顯示裝置、有機發(fā)光二極管裝置或天頂雙穩(wěn)裝置的非導(dǎo)電層。
[0060] 項目11.前述項目中任一項的方法，其中所述非水性液體以足夠速度的流或噴射 的形式遞送至所述表面，以從它沖擊到其上的表面除去顆粒。
[0061] 項目12.項目1至10中任一項的方法，其中通過使材料的蒸氣在表面上冷凝，并且 隨后允許其流動或從所述表面去除，而將所述非水性液體遞送至所述表面。
[0062] 項目13.前述項目中任一項的方法，其中所述非水性液體和所述表面的溫度獨立 地加以控制。
[0063] 項目14.項目1至9和11至13中任一項的方法，其中所述表面是電致變色裝置的導(dǎo) 電層。
[0064] 項目15.前述項目中任一項的方法，其中所述非水性液體包括小于10%水、小于 5%水、小于1 %水、小于0.1 %水、或小于0.01 %水。
[0065] 項目16.前述項目中任一項的方法，其中所述非水性液體是非極性的。
[0066] 項目17.項目1至15中任一項的方法，其中所述非水性液體是極性的。
[0067] 項目18.前述項目中任一項的方法，其中所述非水性液體具有在0.0德拜至5.0德 拜范圍內(nèi)的極性。
[0068] 項目19.項目18的方法，其中所述非水性液體具有在0.0德拜至1.1德拜范圍內(nèi)的 極性。
[0069] 項目20.項目18的方法，其中所述非水性液體具有在1.4德拜至5.0德拜范圍內(nèi)的 極性。
[0070] 項目21.前述項目中任一項的方法，其中所述微粒材料具有在1微米至500微米、或 2微米至250微米范圍內(nèi)的大小。
[0071] 項目22.前述項目中任一項的方法，其中施加能量，所述能量是液體的超聲攪拌、 泡沫噴射攪拌、液體的熱加熱或其任何組合。
[0072] 執(zhí)行測試以測定當暴露于電致變色(EC)層的表面時，流體如何表現(xiàn)。在非水性液 體暴露的一個測試(測試1)中，裝置基質(zhì)在EC層已沉積后在水平傳送帶上暫停。幾種非水性 液體以大約I cm3的數(shù)量施加于EC層的表面，并且允許在表面上合并約10秒。這些液體施加 于小心測量且記錄的位置中，以允許所處理的確切位置的后續(xù)觀察。在約10秒實耗時間后， 空氣噴射用于吹動液體池跨越裝置。在這時，在表面上不可見與液體相關(guān)的標記。這種基質(zhì) 隨后進行進一步加工。在加工后，該裝置（電致變色裝置)根據(jù)標準測試方案進行著色且漂 白，并且小心地監(jiān)控測試液體已應(yīng)用于其的測量位置。
[0073] 五種液體用于該實驗中：去離子水(對照）；3M Novec?品牌7300流體;3M Novec? 品牌7200流體;3M Novec?品牌7100流體;和3M Novec?品牌71IPA流體。在測試1中，水作為 對照進行測試，以確保這種特定膜疊的確顯示出其對水的特征性敏感性，并且因此向我們 保證處理以預(yù)期方式表現(xiàn)的膜疊。測試2是測試1的重復(fù)，除了水不用作對照之外。在測試2 中，裝置的較大面積暴露于四種3M Novec非水性溶劑中的每一種，因為水在測試2期間不進 行測試。結(jié)果顯示于下表A中：
[0076]水留下具有在原始池位置周圍的暗邊緣的斑駁光區(qū)，以及液體已通過施加空氣噴 射而吹動的區(qū)域中的暗邊緣光條紋。這些缺陷在著色和漂白循環(huán)中的各個點處顯現(xiàn)，以及 在最終完全著色狀態(tài)下顯現(xiàn)，并且特征在于轉(zhuǎn)換速率中的差異，以及最終光密度。其為 Novec?品牌7100流體和異丙醇（IPA)組合的Novec?品牌71IPA流體顯示非常類似于水的那 種的行為，但強烈標記少一些。其他Novec?品牌氟化溶劑在著色或漂白期間在電致變色裝 置中完全沒有留下可見標記。在漂白、著色或轉(zhuǎn)變時，Novec?品牌7100流體、Novec?品牌 7200流體和Novec?品牌7300流體完全未顯示電致變色裝置的可見標記。轉(zhuǎn)變?nèi)毕莸娜狈κ?重要的，因為較慢的轉(zhuǎn)變速度可為清潔流體和電致變色裝置之間的相互作用的第一指示。
[0077] 應(yīng)當指出并非需要上文一般描述或?qū)嵗忻枋龅乃谢顒?，特定活動的一部分?能是不需要的，并且除所述那些之外，可執(zhí)行一種或多種另外的活動。再進一步地，活動列 出的次序不一定是它們執(zhí)行的次序。
[0078] 益處、其他優(yōu)點和問題解決方案已在上文就具體實施例而言進行描述。然而，所述 益處、優(yōu)點、問題解決方案和可引起任何益處、優(yōu)點或解決方案發(fā)生或變得更顯著的任何一 個或多個特征不應(yīng)解釋為任何或所有權(quán)利要求的關(guān)鍵、所需或基本特征。
[0079]本文描述的實施例的詳述和例證預(yù)期提供各個實施例的結(jié)構(gòu)的一般理解。詳述和 例證不旨在充當儀器和系統(tǒng)的所有元件和特征的窮舉和廣泛描述，所述儀器和系統(tǒng)使用本 文描述的結(jié)構(gòu)或方法。分開的實施例還可在單個實施例中組合提供，并且相反，為了簡潔起 見，在單個實施例的背景下描述的各個特征也可分開或以任何子組合提供。此外，提及以范 圍陳述的值包括該范圍內(nèi)的每個和每一個值。僅在閱讀本說明書后，許多其他實施例對于 本領(lǐng)域技術(shù)人員可為顯而易見的。其他實施例可使用且來源于本公開內(nèi)容，使得可作出結(jié) 構(gòu)替換、邏輯替換或另一種變化，而不背離本公開內(nèi)容的范圍。相應(yīng)地，本公開內(nèi)容應(yīng)視為 舉例說明性的而不是限制性的。
【主權(quán)項】
1. 一種制備基質(zhì)的表面的方法，所述方法包括使被制備的表面暴露于非水性液體，所 述表面包括具有在0.1微米至1000微米范圍內(nèi)的大小的微粒材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述方法還包括使所述基質(zhì)的層圖案化，其中所述微粒 材料在圖案化期間生成，并且使所述表面暴露在使所述層圖案化后執(zhí)行。3. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述非水性液體包括碳氟化合物、氫 氟烴或非水性表面活性劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述非水性液體包括具有含1至12個碳原子的全氟 烷基的碳氟化合物。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述非水性液體具有基于活性含量，按重量計，在 lppm至50，OOOppm范圍內(nèi)的氟化物濃度。6. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述表面包括硅酸鹽玻璃、非硅酸鹽 玻璃、晶體、無定形半導(dǎo)體、聚合物、共聚物、液晶聚合物、無機材料的膜、有機材料的膜、或 有機材料和無機材料的復(fù)合物。7. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述表面是電致變色裝置、電池、光伏 裝置、熱致變色裝置、液晶顯示裝置、有機發(fā)光二極管裝置或天頂雙穩(wěn)裝置的導(dǎo)電層。8. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中所述表面是電致變色裝置、電池、光伏 裝置、熱致變色裝置、液晶顯示裝置、有機發(fā)光二極管裝置或天頂雙穩(wěn)裝置的非導(dǎo)電層。9. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述非水性液體以足夠速度的流或噴 射的形式遞送至所述表面，以從它沖擊到其上的所述表面除去顆粒。10. 根據(jù)權(quán)利要求1至7和9中任一項所述的方法，其中所述表面是電致變色裝置的導(dǎo)電 層。11. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述非水性液體包括小于10%水、小 于5 %水、小于1 %水、小于0.1 %水、或小于0.01 %水。12. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述非水性液體具有在0.0德拜至 1.1德拜范圍內(nèi)的極性。13. 根據(jù)權(quán)利要求1至11中任一項所述的方法，其中所述非水性液體具有在1.4德拜至 5.0德拜范圍內(nèi)的極性。14. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述微粒材料具有在1微米至500微 米、或2微米至250微米范圍內(nèi)的大小。15. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中施加能量，所述能量是液體的超聲攪 拌、泡沫噴射攪拌、液體的熱加熱或其任何組合。
【文檔編號】G02F1/15GK106062621SQ201580011662
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2015年3月5日 公開號201580011662.1, CN 106062621 A, CN 106062621A, CN 201580011662, CN-A-106062621, CN106062621 A, CN106062621A, CN201580011662, CN201580011662.1, PCT/2015/18980, PCT/US/15/018980, PCT/US/15/18980, PCT/US/2015/018980, PCT/US/2015/18980, PCT/US15/018980, PCT/US15/18980, PCT/US15018980, PCT/US1518980, PCT/US2015/018980, PCT/US2015/18980, PCT/US2015018980, PCT/US201518980
【發(fā)明人】H·卡爾維特, S·阿加拉普, J-C·伊龍
【申請人】賽智電致變色公司