一種特丁津水分散粒劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種特丁津水分散粒劑，還涉及該水分散粒劑的制備方法以及在防治 雜草中的應(yīng)用，屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 當(dāng)今農(nóng)藥制劑加工技術(shù)發(fā)展的方向主要表現(xiàn)為"以相對最安全、盡可能少的添加 劑取得相對最好的藥物效果，促使制劑產(chǎn)品向高含量發(fā)展"。我國高含量的環(huán)境友好型劑 型水分散性粒劑、懸浮劑配方研究的總體水平較低，而原有劑型可濕性粉劑等高含量產(chǎn)品 也總體較少，且現(xiàn)在上述幾種劑型生產(chǎn)流程大多仍為間歇化生產(chǎn)，連續(xù)化生產(chǎn)水平較低，因 此亟待提高制劑的含量以解決環(huán)境、環(huán)保和運(yùn)輸?shù)纫幌盗袉栴}。
[0003] 特丁津，英文通用名：Terbuthylazine，化學(xué)名稱:2-氯-4-特丁氨基-6-乙氨基-1， 3,5_三嗪，主要用于玉米、小麥、大麥、馬鈴薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中防除多種雜草。 目前，未見高含量特丁津水分散粒劑制劑的相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種特丁津水分散粒劑，該水分散粒劑性能優(yōu)良，特丁津可以達(dá)到 較高含量，使用方便，除草效果好。
[0005] 本發(fā)明還提供了該水分散粒劑的制備方法，該方法工藝簡單，易于操作，成本低， 便于工業(yè)化實(shí)施。
[0006] 本發(fā)明還提供了該水分散粒劑的在防治雜草中的應(yīng)用，其使用方便，能夠用于玉 米、小麥、大麥、馬鈴薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中防除多種雜草，除草效果好。
[0007] 本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下所述： 一種特丁津水分散粒劑，由以下重量百分含量的成分組成:特丁津1〇_90%，分散劑1~ 10%，潤濕劑1~10%，崩解劑1~20%，惰性填料補(bǔ)足100%。
[0008]上述特丁津水分散粒劑，優(yōu)選由以下重量百分含量的成分組成:特丁津60-90%，分 散劑3-5%，潤濕劑2-3.5%，崩解劑1-10%，惰性填料補(bǔ)足100%，更優(yōu)選由以下重量百分含量的 成分組成:特丁津10-90%，分散劑4%，潤濕劑2.5%，崩解劑1%，惰性填料補(bǔ)足100%，最優(yōu)選由 以下重量百分含量的成分組成:特丁津90%，分散劑4%，潤濕劑2.5%，崩解劑1%，惰性填料補(bǔ) 足100%。
[0009]上述水分散粒劑中，分散劑、潤濕劑、崩解劑和惰性填料為水分散粒劑中的助劑 (即輔料，下同），其中，分散劑、潤濕劑、崩解劑和惰性填料其能使水分散粒劑具有優(yōu)異的分 散性、起泡性、崩解性、懸浮率等，所有助劑的選擇及用量也會(huì)對特丁津藥物藥效有一定的 影響。
[0010]上述水分散粒劑中，所述分散劑為亞甲基雙荼磺酸鈉(NNO)、馬來酸-丙烯酸共聚 物鹽、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛縮合物鈉鹽、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段 共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、雙萘磺酸鹽甲醛縮合物鈉鹽、聚羧酸鈉、烷基苯酚磺酸鈉、烷基 萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鈣和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽中的一種或 多種，優(yōu)選由聚羧酸鈉、烷基苯酚磺酸鈉和木質(zhì)素磺酸鈣按質(zhì)量比1:1:1混合而成。
[0011] 上述水分散粒劑中，所述潤濕劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、木質(zhì)素磺 酸鈉、拉開粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸鈉、烷基萘磺酸鈉、a-烯烴磺酸鈉、脂肪酰 胺N-甲基牛磺酸鈉鹽、二烷基丁二酸酯磺酸鈉鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙 烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸鈉、脂肪酸硫酸鹽和脂肪酸酯硫酸鹽中的 一種或多種，優(yōu)選由a-磺基脂肪酸甲酯、a-烯烴磺酸鈉和脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽按質(zhì) 量比1:1:1混合而成。
[0012] 上述水分散粒劑中，所述崩解劑為硫酸鉀、氯化鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸 氫二銨、尿素、硫酸銨和硝酸銨中的一種或多種，優(yōu)選由硫酸銨和磷酸氫二銨按質(zhì)量比1:1 混合而成。
[0013]上述水分散粒劑中，所述惰性填料為高嶺土、凹凸棒土、娃藻土、有機(jī)膨潤土、白炭 黑、輕質(zhì)碳酸鈣、玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、滑石粉和無水硫酸鈉中的一種或多種，優(yōu)選為輕 質(zhì)碳酸鈣。
[0014] 本發(fā)明還提供了該特丁津水分散粒劑的制備方法，該方法包括以下步驟： (1) 將特丁津、分散劑、潤濕劑、崩解劑和惰性填料混合均勻，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到 680~840目的細(xì)粉，備用； (2) 將所得細(xì)粉加入水在捏合機(jī)中進(jìn)行捏合，所得捏合料進(jìn)行擠壓造粒、50~80°C烘 干，得水分散粒劑。
[0015] 本發(fā)明還提供了該水分散粒劑在防治雜草中的應(yīng)用，所述雜草可以是玉米、小麥、 大麥、馬鈴薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中的雜草。
[0016] 本發(fā)明通過對特丁津含量以及各輔料的選擇和配合，得到了特丁津的水分散粒 劑，該水分散粒劑不添加粘結(jié)劑，成本低，分散性、起泡性、崩解性、懸浮率等性能優(yōu)良，藥效 高，安全、環(huán)保，不易產(chǎn)生藥害，對玉米、小麥、大麥、馬鈴薯、豌豆、高粱及柑橘等作物田中多 種雜草防除效果好，使用方便，適宜于大面積推廣使用，具有重要的生態(tài)學(xué)意義和環(huán)保意 義。
[0017] 本發(fā)明特丁津水分散粒劑制備方法簡單、操作方便，能耗少，環(huán)保，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù) 化生產(chǎn)，采用超微氣流粉碎對藥物進(jìn)行粉碎，所得粒劑粒徑在680~840目之間，符合特丁津 藥效發(fā)揮的要求，利用擠壓造粒法更加簡單易行，便于實(shí)施，它可以進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，制造 成本更低，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)異。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面通過以下具體實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明絕非限于這些例子。如 無特別說明，下述成分含量均為質(zhì)量百分含量。
[0019] 實(shí)施例1 90%特丁津水分散粒劑 特丁津90%，分散劑聚羧酸鈉1.33%、烷基苯酚磺酸鈉1.33%、木質(zhì)素磺酸鈣1.33%，潤濕 劑a-磺基脂肪酸甲酯0.83%、a-烯烴磺酸鈉0.83%和脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽0.83%，崩解 劑硫酸銨〇. 5%，磷酸氫二銨0.5%，輕質(zhì)碳酸鈣補(bǔ)足100%。
[0020] 將上述各成分充分混合均勻后，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到750目細(xì)粉，再將所得細(xì) 粉在捏合機(jī)中加入適量的水(細(xì)粉質(zhì)量1-5%的水，下同）捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰 流化床中60°C下烘干，即得到90%特丁津水分散粒劑。
[0021]實(shí)施例2 60%特丁津水分散粒劑 特丁津60%，分散劑聚羧酸鈉1.33%、烷基苯酚磺酸鈉1.33%、木質(zhì)素磺酸鈣1.33%，潤濕 劑a-磺基脂肪酸甲酯0.83%、a-烯烴磺酸鈉0.83%和脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽0.83%，崩解 劑硫酸銨〇. 5%，磷酸氫二銨0.5%，輕質(zhì)碳酸鈣補(bǔ)足100%。
[0022]將上述各成分充分混合均勻后，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到750目細(xì)粉，再將所得細(xì) 粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中60°C下烘干，即得 到60%特丁津水分散粒劑。
[0023]實(shí)施例3 80%特丁津水分散粒劑 特丁津80%，分散劑聚羧酸鈉1.33%、烷基苯酚磺酸鈉1.33%、木質(zhì)素磺酸鈣1.33%，潤濕 劑a-磺基脂肪酸甲酯0.83%、a-烯烴磺酸鈉0.83%和脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽0.83%，崩解 劑硫酸銨〇. 5%，磷酸氫二銨0.5%，輕質(zhì)碳酸鈣補(bǔ)足100%。
[0024]將上述各成分充分混合均勻后，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到750目細(xì)粉，再將所得細(xì) 粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中60°C下烘干，即得 到80%特丁津水分散粒劑。
[0025]實(shí)施例4 40%特丁津水分散粒劑 特丁津40%，分散劑聚羧酸鈉1.33%、烷基苯酚磺酸鈉1.33%、木質(zhì)素磺酸鈣，潤濕劑a-磺 基脂肪酸甲酯〇. 83%、a-烯烴磺酸鈉0.83%和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽0.83%，崩解劑硫酸 銨0.5%，磷酸氫二銨0.5%，輕質(zhì)碳酸鈣補(bǔ)足100%。
[0026]將上述各成分充分混合均勻后，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到750目細(xì)粉，再將所得細(xì) 粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中60°C下烘干，即得 到40%特丁津水分散粒劑。
[0027]實(shí)施例5 90%特丁津水分散粒劑 特丁津90%，分散劑亞甲基雙荼磺酸鈉(NN0)5.5%，潤濕劑十二烷基苯磺酸鈉1.5%，崩解 劑尿素1.5%，玉米淀粉補(bǔ)足100%。
[0028]將上述各成分充分混合均勻后，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到680目細(xì)粉，再將所得細(xì) 粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中80°C下烘干，即得 到90%特丁津水分散粒劑。
[0029]實(shí)施例6 50%特丁津水分散粒劑 特丁津50%，分散劑馬來酸-丙烯酸共聚物鹽1.5%、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物 1.5%，潤濕劑二烷基丁二酸酯磺酸鈉鹽3%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉0.5%，崩解劑硫酸鉀 15%，硅藻土補(bǔ)足100%。
[0030] 將上述各成分充分混合均勻后，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到700目細(xì)粉，再將所得細(xì) 粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中70°C下烘干，即得 到50%特丁津水分散粒劑。
[0031] 實(shí)施例7 30%特丁津水分散粒劑 特丁津30%，分散劑芳基酚聚氧乙烯醚3%，雙萘磺酸鹽甲醛縮合物鈉鹽7%，潤濕劑烷基 酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸鈉3%，脂肪酸硫酸鹽3.5%，崩解劑氯化鉀20%，填料白炭黑 10%，高嶺土補(bǔ)足100%。
[0032]將上述各成分充分混合均勻后，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到780目細(xì)粉，再將所得細(xì) 粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中75°C下烘干，即得 到30%特丁津水分散粒劑。
[0033]實(shí)施例8 10%特丁津水分散粒劑 特丁津10%，分散劑環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物0.5%，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合 物硫酸鹽0.5%，潤濕劑拉開粉3.5%，十四烷基硫酸鈉6.5%，崩解劑硝酸銨10%，填料滑石粉 30%，膨潤土補(bǔ)足100%。
[0034] 將上述各成分充分混合均勻后，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到800目細(xì)粉，再將所得細(xì) 粉在捏合機(jī)中加入適量的水捏合，經(jīng)擠壓式造粒機(jī)造粒，在沸騰流化床中80°C下烘干，即得 到10%特丁津水分散粒劑。
[0035] 產(chǎn)品性能測試 1、將實(shí)施例1~8所得的水分散粒劑進(jìn)行性能測試，結(jié)果見表1。

[0036] 實(shí)施例1-4是輔料最優(yōu)的實(shí)施例，通過上述數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)采用優(yōu)選輔料時(shí)，水 分散粒劑性能得到提升。
[0037]藥物試驗(yàn) 下面列舉部分藥物試驗(yàn)以證明本發(fā)明水分散粒劑的優(yōu)點(diǎn)。
[0038] 一、玉米田雜草防治效果研究 1、在本地玉米田玉米2-3葉期，田間雜草2-4葉期時(shí)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，選擇8塊玉米田進(jìn)行實(shí) 驗(yàn)。施藥方法為:在玉米田雜草2-4葉期進(jìn)行莖葉噴霧施藥防治，藥物噴灑時(shí)按照2000倍加 水稀釋，施藥當(dāng)天天氣晴，上午9~11時(shí)施藥，最高氣溫25°C，最低氣溫15°C。
[0039] 2、藥物使用量 按照有效成分用藥量為600~1000克/公頃進(jìn)行施藥。
[0040] 3、調(diào)查方法以及防效計(jì)算方法 藥后第7天，采用四點(diǎn)取樣法進(jìn)行調(diào)查，每點(diǎn)調(diào)查面積0.25平方米。
[0041] 鮮重防效=(空白區(qū)鮮重-處理區(qū)鮮重)/空白區(qū)鮮重X 100。空白區(qū)噴施清水作為 對照。
[0042] 4、結(jié)果 上述8組藥劑防治玉米田雜草效果如下表2所示。

[0043] 通過上述數(shù)據(jù)可以看出，在本發(fā)明范圍內(nèi)，所得水分散粒劑防效保持在85%以上。 通過配比以及不同類型助劑的優(yōu)選搭配，所得的水分散粒劑藥效更佳。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種特丁津水分散粒劑，其特征是：由以下重量百分含量的成分組成：特丁津10-90%，分散劑1~10%，潤濕劑1~10%，崩解劑1~20%，惰性填料補(bǔ)足100%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的特丁津水分散粒劑，其特征是：由以下重量百分含量的成分組 成:特丁津60-90%，分散劑3-5%，潤濕劑2-3.5%，崩解劑1-10%，惰性填料補(bǔ)足100%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的特丁津水分散粒劑，其特征是：由以下重量百分含量的成分組 成:特丁津10-90%，分散劑4%，潤濕劑2.5%，崩解劑1%，惰性填料補(bǔ)足100%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的特丁津水分散粒劑，其特征是：由以下重量百分含量的成分組 成:特丁津90%，分散劑4%，潤濕劑2.5%，崩解劑1%，惰性填料補(bǔ)足100%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的特丁津水分散粒劑，其特征是:所述分散劑為亞甲 基雙荼磺酸鈉、馬來酸-丙烯酸共聚物鹽、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛縮 合物鈉鹽、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、雙萘磺酸鹽甲醛縮合物鈉 鹽、聚羧酸鈉、烷基苯酚磺酸鈉、烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、木質(zhì)素磺酸鈣和烷基酚聚氧 乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽中的一種或多種，優(yōu)選由聚羧酸鈉、烷基苯酚磺酸鈉和木質(zhì)素磺 酸鈣按質(zhì)量比1:1:1混合而成。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的特丁津水分散粒劑，其特征是:所述潤濕劑為十二 烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、拉開粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸 鈉、烷基萘磺酸鈉、a-烯烴磺酸鈉、脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽、二烷基丁二酸酯磺酸鈉鹽、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸 鈉、脂肪酸硫酸鹽和脂肪酸酯硫酸鹽中的一種或多種，優(yōu)選由a-磺基脂肪酸甲酯、a-烯烴磺 酸鈉和脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽按質(zhì)量比1:1:1混合而成。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的特丁津水分散粒劑，其特征是:所述崩解劑為硫酸 鉀、氯化鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、尿素、硫酸銨和硝酸銨中的一種或多種， 優(yōu)選由硫酸銨和磷酸氫二銨按質(zhì)量比1:1混合而成。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的特丁津水分散粒劑，其特征是:所述惰性填料為高 嶺土、凹凸棒土、硅藻土、有機(jī)膨潤土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣、玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、滑石粉 和無水硫酸鈉中的一種或多種，優(yōu)選為輕質(zhì)碳酸鈣。9. 一種權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的特丁津水分散粒劑的制備方法，其特征是包括以 下步驟： (1) 將特丁津、分散劑、潤濕劑、崩解劑和惰性填料混合均勻，進(jìn)行超微氣流粉碎，得到 680~840目的細(xì)粉，備用； (2) 將所得細(xì)粉加入水在捏合機(jī)中進(jìn)行捏合，所得捏合料進(jìn)行擠壓造粒、50~80°C烘 干，得水分散粒劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種特丁津水分散粒劑及其制備方法，水分散粒劑由以下重量百分含量的成分組成：特丁津10?90%，分散劑 1～10%，潤濕劑 1～10%，崩解劑1～20%，惰性填料補(bǔ)足100%。本發(fā)明特丁津水分散粒劑制備方法簡單、操作方便，能耗少，環(huán)保，可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，采用超微氣流粉碎對藥物進(jìn)行粉碎，所得粒劑粒徑在680～840目之間，符合特丁津藥效發(fā)揮的要求，利用擠壓造粒法更加簡單易行，便于實(shí)施，它可以進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)，制造成本更低，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)異。
【IPC分類】A01N43/70, A01N25/14, A01P13/00
【公開號】CN105707085
【申請?zhí)枴緾N201610251122
【發(fā)明人】孫國慶, 侯永生, 路雪林, 吳勇
【申請人】山東濰坊潤豐化工股份有限公司