一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及無機材料領(lǐng)域，具體涉及一種鎂化合物的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進步和環(huán)保要求的不斷提升，氫氧化鎂在越來越多的范圍內(nèi) 得到使用。原有的氫氧化鎂生產(chǎn)工藝需要不斷的更新發(fā)展才能滿足日益提高的市場需求。 國內(nèi)目前有許多氫氧化鎂生產(chǎn)廠家，其產(chǎn)品存在雜質(zhì)含量高的問題，有少量純度較好的氫 氧化鎂產(chǎn)品結(jié)構(gòu)又不一定是市場所需的。這就導(dǎo)致國內(nèi)氫氧化鎂市場價格較低，難以和國 外先進廣品相克爭。
[0003] 其次，氫氧化鎂一個比較重要的用途是與有機材料共混，達到改善材料性能的目 的。針狀氫氧化鎂有利于填充材料的物理性能，比如拉伸強度等等。但是傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的氫 氧化鎂容易夾雜雜質(zhì)離子，簡單洗滌不一定能夠去除包夾的雜質(zhì)離。尤其是生產(chǎn)超微細氫 氧化鎂時，通常還會加入表面改性材料，使純化工藝更加困難。常規(guī)生產(chǎn)高純氫氧化鎂時， 簡單使用水熱等方法會使針狀結(jié)構(gòu)破壞，得不到需要的材料。
[0004] 另外，鹵水是一種可再生資源，又稱苦鹵，是由海水、地下鹵水經(jīng)日曬制鹽后得到 的副產(chǎn)品。我國鹵水資源豐富，分布廣，且Mg2+含量高、雜質(zhì)少，是制備高純度鎂產(chǎn)品的優(yōu) 質(zhì)原料。在自然資源日益貧乏的今天，如何有效利用鹵水資源已經(jīng)成為人們關(guān)注的熱點問 題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于，提供一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，解決以上技術(shù)問題。
[0006] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題可以采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0007] -種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，包括如下步驟：
[0008] 1)在反應(yīng)器中加入鹵水，在常溫攪拌狀態(tài)下加入碳酸鈉，繼續(xù)攪拌并升溫至 40°C~70°C，反應(yīng)時間為1小時~3小時；
[0009] 分離、洗滌和干燥后，得到針狀鎂化合物；
[0010] 2)在煅燒溫度為350°C~450°C，煅燒時間為0. 5小時~2. 5小時條件下，煅燒步 驟1)得到的鎂化合物，得到氧化鎂粉體；
[0011] 3)將步驟2)得到的氧化鎂投入50°C~90°C水中，水解1小時~2小時，分離、干 燥、粉碎、分級得到針狀氫氧化鎂。
[0012] 本發(fā)明以鹵水為原料，以碳酸鈉沉淀劑，反應(yīng)得到以碳酸鎂為主的鎂鹽，經(jīng)煅燒得 到特殊結(jié)構(gòu)的氧化鎂，再經(jīng)一定條件水合，得到具有一定形態(tài)的氫氧化鎂，干燥粉碎分級得 到高純氫氧化鎂產(chǎn)品。本發(fā)明選用合適的原料，嚴格控制工藝條件，特別是煅燒溫度、時間 范圍、水合條件等等，最終制得高純針狀氫氧化鎂產(chǎn)品。本發(fā)明的方法符合我國國情，能充 分利用現(xiàn)有條件，產(chǎn)品質(zhì)量好。利用本發(fā)明生產(chǎn)的氫氧化鎂結(jié)構(gòu)不但滿足有機材料填充劑 的要求，其化學(xué)純度還能夠符合部分客戶嚴格的質(zhì)量要求。
[0013] 步驟1)中，所述鹵水濃度Mg2+含量為I. 5mol/L~2. 5mol/L，最好為2. Omol/L~ 2.5111〇1/1，鹵水過量10%~30%。
[0014] 步驟1)中，在反應(yīng)器中加入6m3的鹵水時，加入的碳酸鈉為1200Kg。
[0015] 步驟1)中，鹵水與碳酸鈉的反應(yīng)溫度優(yōu)選為45°C~55°C，反應(yīng)時間為1小時~ 1. 5小時。符合濃度的鹵水等原料進入反應(yīng)器后，在一定溫度下，反應(yīng)時間少，會使結(jié)晶粒子 細小，而反之粒子則會過大。另外，為了使沉淀物晶型符合高活性要求，控制一定濃度和溫 度進行反映，濃度太大雜質(zhì)含量太高不易洗滌，濃度太低且時間過長則利用率低，且晶型過 于完整，不符合要求。本發(fā)明采用的濃度和溫度控制，達到了低成本、高使用率，分離出的濾 液可以循環(huán)利用作洗滌用水，并且反應(yīng)母液有一定的溫度，可以增強洗滌效果。
[0016] 步驟2)中，煅燒時間為1小時~2. 5小時下煅燒，最好在430°C下煅燒1小時~2 小時。本發(fā)明控制煅燒溫度減少粒子之間的粘連，以保持其晶型結(jié)構(gòu)。
[0017] 為了減少鎂化合物煅燒時粒子間的粘連和不均勻，優(yōu)選采用靜態(tài)煅燒。
[0018] 步驟3)中，水熱氧化鎂時溫度保持80°C以上，一方面縮短時間以控制氫氧化鎂反 應(yīng)速度，一方面為了提高轉(zhuǎn)化效率，同時有利于雜質(zhì)離子的進一步去除。
[0019] 有益效果：由于采用以上技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下顯著優(yōu)點：
[0020] 1、通過合理設(shè)計，高效利用鹵水等簡單原材料產(chǎn)出針狀氧化物，并通過工藝設(shè)計 將產(chǎn)品不斷提純，在提純同時維持結(jié)構(gòu)保持。
[0021] 2、改進煅燒與粉碎工藝，在保證結(jié)構(gòu)的前提下突破了以前氫氧化鎂的純度。
[0022] 本發(fā)明可制備性能完全符合應(yīng)用要求的高純針狀氫氧化鎂，而且由于各工序的連 續(xù)進行，可保證產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0023] 圖1為本發(fā)明的一種制作流程圖。
【具體實施方式】
[0024] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合附圖進一步闡述本發(fā)明。
[0025] -種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，包括如下步驟：
[0026] 1)在反應(yīng)器中加入6m3摩爾濃度為I. 5mol/L~2. 5mol/L (以Mg 2+計）的齒水， 優(yōu)選摩爾濃度2. Omol/L~2. 5mol/L (以Mg2+計）的鹵水，鹵水過量10 %~30 %。在常溫 攪拌狀態(tài)下加入1200Kg碳酸鈉，繼續(xù)攪拌并升溫至40°C~70°C，反應(yīng)時間為1小時~3小 時，鹵水與碳酸鈉的反應(yīng)溫度優(yōu)選為45°C~55°C，反應(yīng)時間為1小時~1. 5小時。離心機 脫水過濾、純水洗滌和干燥后，得到針狀鎂化合物。
[0027] 符合濃度的鹵水等原料進入反應(yīng)器后，在一定溫度下，反應(yīng)時間少，會使結(jié)晶粒子 細小，而反之粒子則會過大。另外，為了使沉淀物晶型符合高活性要求，控制一定濃度和溫 度進行反映，濃度太大雜質(zhì)含量太高不易洗滌，濃度太低且時間過長則利用率低，且晶型過 于完整，不符合要求。本發(fā)明采用的濃度和溫度控制，達到了低成本、高使用率，分離出的濾 液可以循環(huán)利用作洗滌用水，并且反應(yīng)母液有一定的溫度，可以增強洗滌效果。
[0028] 2)在煅燒溫度為350°C~450°C，煅燒時間為0. 5小時~2. 5小時，優(yōu)選1小時~ 2. 5小時條件下，煅燒步驟1)得到的鎂化合物，得到氧化鎂粉體。進一步優(yōu)選在430°C下煅 燒1小時~2小時。本發(fā)明控制煅燒溫度減少粒子之間的粘連，以保持其晶型結(jié)構(gòu)。為了 減少鎂化合物煅燒時粒子間的粘連和不均勻，優(yōu)選采用靜態(tài)煅燒。
[0029] 3)將步驟2)得到的氧化鎂投入80°C~90°C水中，水解1小時~2小時，離心機脫 水后用純水沖洗洗滌、干燥、粉碎、分級得到針狀氫氧化鎂。水熱氧化鎂時溫度保持80°C以 上，一方面縮短時間以控制氫氧化鎂反應(yīng)速度，一方面為了提高轉(zhuǎn)化效率，同時有利于雜質(zhì) 離子的進一步去除。最后經(jīng)檢驗符合要求，得到高純針狀氫氧化鎂產(chǎn)品。
[0030] 實施方式一：
[0031] 在反應(yīng)器中加入6m3摩爾濃度為2. 5mol/L(以Mg2+計）的鹵水，在常溫攪拌狀態(tài)下 加入1200kg碳酸鈉，繼續(xù)攪拌并升溫至70°C，反應(yīng)時間為1. 5小時；分離、水洗、干燥得到 以堿式碳酸鎂為主的鎂化合物；在溫度為430°C下煅燒2小時，得到氧化鎂含量92%以上的 針狀氧化鎂粉體；將氧化鎂粉體投入80°C水中熱解，持續(xù)攪拌1. 5小時，分離固液混合物， 干燥得氫氧化鎂混合物，粉碎、分級后得到高純針狀氫氧化鎂。
[0032] 上述方式得到的高純針狀氫氧化鎂產(chǎn)品與市售普通氫氧化鎂產(chǎn)品、市售高純氫氧 化鎂產(chǎn)品相比，如下表所示：
[0034] 根據(jù)上表可以看出，本發(fā)明的實施例一的產(chǎn)品對晶型有所控制，符合客戶填充有 機材料的要求。更為關(guān)鍵的是，實施例一的產(chǎn)品化學(xué)純度由于不只一次提純較，其氯化物含 量明顯優(yōu)于普通產(chǎn)品，符合部分客戶特殊的純度要求。本發(fā)明的產(chǎn)品實現(xiàn)了在高純的基礎(chǔ) 上形貌依然保持針狀形態(tài)，其純度和形貌兼具，解決了純度與結(jié)構(gòu)方面的矛盾。
[0035] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其 等效物界定。
【主權(quán)項】
1. 一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 在反應(yīng)器中加入鹵水，在常溫攪拌狀態(tài)下加入碳酸鈉，繼續(xù)攪拌并升溫至40°C~ 70°C，反應(yīng)時間為1小時~3小時； 分離、洗滌和干燥后，得到針狀鎂化合物； 2) 在煅燒溫度為350°C~450°C，煅燒時間為0. 5小時~2. 5小時條件下，煅燒步驟1) 得到的鎂化合物，得到氧化鎂粉體； 3) 將步驟2)得到的氧化鎂投入50°C~90°C水中，水解1小時~2小時，分離、干燥、粉 碎、分級得到針狀氫氧化鎂。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟1)中， 所述鹵水濃度18 2+含量為1.5!11〇1/1~2.5111〇1/1，鹵水過量10%~30%〇3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟1)中， 所述鹵水濃度18 2+含量為2.0!11〇1/1~2.5111〇1/1，鹵水過量10%~30%〇4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟1)中， 在反應(yīng)器中加入6m3的鹵水時，加入的碳酸鈉為1200Kg。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟1)中， 鹵水與碳酸鈉的反應(yīng)溫度為45°C~55°C，反應(yīng)時間為1小時~1. 5小時。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟2)中， 煅燒時間為1小時~2. 5小時下煅燒。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟2)中， 鎂化合物在430°C下煅燒1小時~2小時。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，其特征在于，步驟2)中， 為了減少鎂化合物煅燒時粒子間的粘連和不均勻，采用靜態(tài)煅燒。
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機材料領(lǐng)域，具體涉及一種鎂化合物的制造方法。一種高純針狀氫氧化鎂的制備方法，包括如下步驟：1)在反應(yīng)器中加入鹵水，在常溫攪拌狀態(tài)下加入碳酸鈉，繼續(xù)攪拌并升溫，分離、洗滌和干燥后，得到針狀鎂化合物。2)煅燒鎂化合物，得到氧化鎂粉體。3)將氧化鎂水解、分離、干燥、粉碎、分級得到針狀氫氧化鎂。本發(fā)明可制備性能完全符合應(yīng)用要求的高純針狀氫氧化鎂，而且由于各工序的連續(xù)進行，可保證產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性。
【IPC分類】C01F5/14
【公開號】CN105540624
【申請?zhí)枴緾N201510893633
【發(fā)明人】傅濤, 宗俊
【申請人】上海實業(yè)振泰化工有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月7日