溶劑熱制備無(wú)水碳酸鎂粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種溶劑熱制備合成單一物相無(wú)水碳酸鎂粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鎂是一種重要的無(wú)機(jī)化工材料，具有良好的填充性、分散性和阻燃性，將其添加到工程塑料中，可以顯著提高工程塑料的耐高溫和阻燃性能。目前市場(chǎng)上簡(jiǎn)稱(chēng)的所謂碳酸鎂產(chǎn)品，除了天然菱鎂礦碳酸鎂外大多都是水合堿式碳酸鎂。
[0003]制備單一物相的無(wú)水碳酸鎂對(duì)于化學(xué)工作者來(lái)說(shuō)一直是個(gè)挑戰(zhàn)，可喜的是經(jīng)過(guò)廣大科研工作者的不斷努力，提出了一些有用制備方法，如專(zhuān)利CN1362371A中沈興教授報(bào)道的一種循環(huán)介質(zhì)中制備碳酸鎂的方法，專(zhuān)利CN102153115A中報(bào)道了一種水熱法利用氯化鎂和尿素為原料合成單一物相碳酸鎂的方法。還有專(zhuān)利CN1854068A中記錄了一種超臨界流體制備碳酸鎂的方法。
[0004]在水溶液的條件下，制備單一物相碳酸鎂的難點(diǎn)在于氫氧化鎂的溶解度比碳酸鎂還小，因而極易形成共生沉淀，生成水合堿式碳酸鎂?；谏鲜龇治觯虼吮景l(fā)明提出了溶劑熱條件下合成單相無(wú)水碳酸鎂的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]單一物相的無(wú)水碳酸鎂粉體的制備方法，是以可溶性鎂鹽和可溶性碳酸鹽為原料，按摩爾比5的比例，在溶劑熱的體系中，控制反應(yīng)溫度在100-200°c，在攪拌下進(jìn)行高壓釜溶劑熱反應(yīng)3-24小時(shí)，降溫，將所得的白色沉淀過(guò)濾，洗滌，干燥和粉碎，得到單一物相的無(wú)水碳酸鎂粉體。
[0006]對(duì)所得的白色粉體進(jìn)行性能測(cè)試，用X射線(xiàn)衍射儀測(cè)量晶相，用掃描電子顯微鏡測(cè)量粉體的形貌和大小。
[0007]經(jīng)過(guò)所述方案合成的無(wú)水碳酸鎂，從附圖1所示意的X射線(xiàn)衍射圖(XRD)可以看出:該譜圖與無(wú)水碳酸鎂標(biāo)準(zhǔn)譜圖JCPDS N0.8-479完全一致，沒(méi)有出現(xiàn)雜質(zhì)峰，主峰尖銳，說(shuō)明產(chǎn)品純度很高，并且結(jié)晶完全，為六方方解石晶型。附圖2所示意的該產(chǎn)品的SEM照片，顆粒均勻且分散性良好，粒徑集中在1-2 μ mo
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在:利用溶劑熱條件下保證了單一物相，而且所使用的原料易得且價(jià)格低廉，產(chǎn)品分散性能良好等顯著優(yōu)點(diǎn)。本方法工藝要求簡(jiǎn)單，生產(chǎn)過(guò)程易控制，很容易放大進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明工藝合理，成本低廉，產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，市場(chǎng)潛力大，競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益，具有新穎性和創(chuàng)新性。
[0009]
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1是實(shí)施例1所得的無(wú)水碳酸鎂的X-射線(xiàn)粉末衍射圖。
[0011]圖2是實(shí)施例1所得的無(wú)水碳酸鎂的微觀形貌SEM照片。
[0012]
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面用實(shí)例能夠進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容，僅供用來(lái)說(shuō)明和體現(xiàn)本發(fā)明的工藝方法，而不是限制本發(fā)明的范圍及應(yīng)用場(chǎng)所。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然當(dāng)使用不同設(shè)備和通常可得到的原料實(shí)施本發(fā)明時(shí)，可引入新的變型，但是這樣的變型不能認(rèn)為超出了由所附權(quán)利要求所確定的本發(fā)明的范圍。
[0014]實(shí)施例1:
稱(chēng)取Imol的硫酸鎂和1.2mol的碳酸鈉，加入到高壓釜中，加入乙二胺溶劑至高壓釜體積的80%，開(kāi)攪拌，密封，加熱到180°C，保持6小時(shí)，自然降溫，將得到的白色沉淀水洗，將得到濾餅置于烘箱中80°C干燥，粉碎，得到白色粉末。產(chǎn)品的結(jié)果分析如附圖1和附圖2所不O
[0015]實(shí)施例2:
稱(chēng)取Imol的氯化鎂和1.2mol的碳酸鈉，加入到高壓藎中，加入四氫呋喃溶劑至高壓藎體積的80%，開(kāi)攪拌，密封，加熱到130°C，保持20小時(shí)，自然降溫，將得到的白色沉淀水洗，將得到濾餅置于烘箱中80 V干燥，粉碎，得到白色粉末。
[0016]實(shí)施例3:
稱(chēng)取Imol的硝酸鎂和1.2mol的碳酸鉀，加入到高壓釜中，加入二甲基甲酰胺溶劑至高壓釜體積的80%，開(kāi)攪拌，密封，加熱到150°C，保持24小時(shí)，自然降溫，將得到的白色沉淀水洗，將得到濾餅置于烘箱中80 V干燥，粉碎，得到白色粉末。
[0017]實(shí)施例4:
稱(chēng)取Imol的醋酸鎂和1.3mol的碳酸銨，加入到高壓釜中，加入無(wú)水乙醇溶劑至高壓釜體積的80%，開(kāi)攪拌，密封，加熱到180°C，保持10小時(shí)，自然降溫，將得到的白色沉淀水洗，將得到濾餅置于烘箱中80 V干燥，粉碎，得到白色粉末。
[0018]與目前一些制備方法相比，本發(fā)明具有原料易得，工藝要求簡(jiǎn)單，生產(chǎn)過(guò)程易控制，產(chǎn)品分散性能良好、生成成本低等顯著優(yōu)點(diǎn)。制備的粉體完全可以替代氫氧化鎂作為阻燃劑，用于PVC、EVA等電線(xiàn)電纜，PP、PE等聚烯烴樹(shù)脂，橡膠，工程塑料等領(lǐng)域。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種溶劑熱條件下制備合成單一物相的無(wú)水碳酸鎂粉體的方法，依次包括如下步驟:按摩爾比5的比例混合可溶性鎂鹽和可溶性碳酸鹽，在溶劑熱的體系中，控制反應(yīng)溫度在100-200°C，在攪拌下進(jìn)行高壓釜溶劑熱反應(yīng)3-24小時(shí)，降溫，將所得的白色沉淀過(guò)濾，洗滌，干燥和粉碎，得到單一物相的無(wú)水碳酸鎂粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水碳酸鎂粉體的制備方法，其特征是:所述的可溶性鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂、硝酸鎂或醋酸鎂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水碳酸鎂粉體的制備方法，其特征是:所述的可溶性碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水碳酸鎂粉體的制備方法，其特征是:所述的溶劑為乙二胺、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、甲基卩比略燒酮、乙酸乙醋、乙酸丁酯、乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚或丙二醇甲醚。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種溶劑熱制備單一物相無(wú)水碳酸鎂的方法，按摩爾比1:1~1.5的比例混合可溶性鎂鹽和可溶性碳酸鹽，在溶劑熱的體系中，控制反應(yīng)溫度在100-200℃，在攪拌下進(jìn)行高壓釜溶劑熱反應(yīng)3-24小時(shí)，降溫，將所得的白色沉淀過(guò)濾，洗滌，干燥和粉碎，得到單一物相的無(wú)水碳酸鎂粉體。本發(fā)明工藝合理且易進(jìn)行工業(yè)化放大生產(chǎn)，成本低廉，產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，市場(chǎng)潛力大，競(jìng)爭(zhēng)力強(qiáng)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益，具有新穎性和創(chuàng)新性。
【IPC分類(lèi)】C01F5-24
【公開(kāi)號(hào)】CN104724735
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510078278
【發(fā)明人】肖建平
【申請(qǐng)人】肖建平
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年2月14日