一種碳酸鎂晶體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機化工合成領(lǐng)域，尤其涉及一種碳酸鎂晶體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]輕質(zhì)碳酸鎂，又稱堿式碳酸鎂，是重要的無機化工產(chǎn)品，也是目前生產(chǎn)和銷售規(guī)模最大的鎂鹽系列產(chǎn)品?？捎米麽t(yī)藥中間體、干燥劑、抗結(jié)塊劑；食品中作添加劑；橡膠中作填充劑和補強劑；搪瓷陶瓷中作光亮劑以及作絕熱、保溫材料等。目前報道的堿式碳酸鎂的制備方法主要是以礦石、鹵水或者工業(yè)級硫酸鎂為原料，其中，大連理工大學(xué)的王寶和等在專利CN101058430A中采用六水氯化鎂為原料，通過水浴加熱與尿素反應(yīng)，制備出花瓣狀的堿式碳酸鎂。專利CN102583458A中描述使研磨后蛇紋石在常溫常壓下與無機酸反應(yīng)，再加入氨水和碳酸氫銨，最終可制得堿式碳酸鎂。丁麗芳在專利CN102659147A中通過熱解重鎂水也得到了堿式碳酸鎂。黃海榮在專利CN1579940A中將氯化鎂與碳酸鈉進(jìn)行反應(yīng)，制得的堿式碳酸鎂作為分散劑，可使得高分子聚合物粒子均勻、細(xì)小且無需與表面活性劑復(fù)合使用。北京化工大學(xué)的林彥君等在專利CN101935059A中以天然礦物水鎂石或合成氫氧化鎂為原料，與C02通過原子經(jīng)濟(jì)反應(yīng)制備堿式碳酸鎂。
[0003]目前，我國主要采用鎂礦石制備輕質(zhì)碳酸鎂，由于面臨礦石品位低、成本高、環(huán)境差等問題，且產(chǎn)品雜質(zhì)含量高、視比容較低、產(chǎn)品粒度不易控制，已成為企業(yè)發(fā)展的瓶頸。鹽湖鹵水等液體礦為原料，比固體礦更容易提純處理，有利于高品質(zhì)堿式碳酸鎂的制備。鹵水純堿法和鹵水碳銨法制備輕質(zhì)碳酸鎂，鹵水凈化等工序要求較高、所需設(shè)備較多，產(chǎn)品中Na\ Cl—等離子含量較高，母液中少量的氯化銨需蒸發(fā)、結(jié)晶等工序回收，能耗高、成本高，如果直接排放則對環(huán)境造成污染?？傊覈a(chǎn)技術(shù)水平提升緩慢，輕質(zhì)碳酸鎂產(chǎn)品檔次低，專用、功能化產(chǎn)品少，主要占據(jù)氧化鎂和碳酸鎂低端市場份額，高端精細(xì)鎂化工產(chǎn)品仍需進(jìn)口。
[0004]針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種工藝要求簡單、雜質(zhì)含量少的碳酸鎂晶體的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)中碳酸鎂晶體雜質(zhì)含量高、成本高、污染環(huán)境等缺陷，本發(fā)明提供了一種碳酸鎂晶體的制備方法。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種碳酸鎂晶體的制備方法，具體包括以下步驟:
[0007]S1、配置相同濃度的鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液；
[0008]S2、向反應(yīng)容器中加入200mL蒸餾水，同時加入0.01?0.3g/L的分散劑，室溫下攪拌至完全溶解；
[0009]S3、以S2產(chǎn)物作為襯底溶液，不斷攪拌下向所述襯底溶液中同步加入SI中的鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液各500mL ;
[0010]S4、向S3產(chǎn)物中加入過量10?20%的所述碳酸鹽溶液；
[0011]S5、加熱S4產(chǎn)物，升溫至80°C后保溫20?40min ；
[0012]S6、過濾S5產(chǎn)物，采用70?80 °C的蒸餾水反復(fù)洗滌濾餅三次，在120°C下干燥3?8h。
[0013]所述SI中鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂，所述SI中碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀。
[0014]所述SI中鎂鹽和碳酸鹽的摩爾濃度為1.0?3.0moI/Lο
[0015]所述SI中鎂鹽的摩爾濃度與碳酸鹽的摩爾濃度相等。
[0016]所述S2中分散劑為聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉或脂肪酸聚乙二醇酯。
[0017]所述S3中加入鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液的具體方式為滴加。
[0018]所述S3中鎂鹽和碳酸鹽的加料速度相等。
[0019]所述S6中過濾方式為減壓過濾。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:
[0021]I)本發(fā)明采用同步加料的方式制備碳酸鎂晶體，易于控制碳酸鎂晶體的顆粒大小。
[0022]2)本發(fā)明制備碳酸鎂晶體的速度快、雜質(zhì)含量低、純度高。
[0023]3)本發(fā)明的制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低廉，過程便于控制，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0024]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0025]實施例1
[0026]—種碳酸鎂晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0027]S1、配置相同濃度的鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液；
[0028]S2、向反應(yīng)容器中加入200mL蒸餾水，同時加入0.01g/L的分散劑，室溫下攪拌至完全溶解；
[0029]S3、以S2產(chǎn)物作為襯底溶液，不斷攪拌下向所述襯底溶液中同步加入SI中的鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液各500mL ;
[0030]S4、向S3產(chǎn)物中加入過量10%的所述碳酸鹽溶液；
[0031]S5、加熱S4產(chǎn)物，升溫至80°C后保溫20min ；
[0032]S6、過濾S5產(chǎn)物，采用70?80°C的蒸餾水反復(fù)洗滌濾餅三次，在120°C下干燥6h。
[0033]所述SI中鎂鹽為氯化鎂，所述SI中碳酸鹽為碳酸鈉。
[0034]所述SI中鎂鹽和碳酸鹽的摩爾濃度為1.0moI/Lο
[0035]所述SI中鎂鹽的摩爾濃度與碳酸鹽的摩爾濃度相等。
[0036]所述S2中分散劑為聚乙二醇。
[0037]所述S3中加入鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液的具體方式為滴加。
[0038]所述S3中鎂鹽和碳酸鹽的加料速度相等。
[0039]所述S6中過濾方式為減壓過濾。
[0040]本實施例中，所述碳酸鎂晶體的制備方法得到的碳酸鎂平均粒徑為200?300nm，產(chǎn)品中鈉含量為5.6ppm，氯含量為8.2ppm。
[0041]實施例2:
[0042]—種碳酸鎂晶體的制備方法，包括以下步驟:
[0043]S1、配置相同濃度的鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液；
[0044]S2、向反應(yīng)容器中加入200mL蒸餾水，同時加入0.03g/L的分散劑，室溫下攪拌至完全溶解；
[0045]S3、以S2產(chǎn)物作為襯底溶液，不斷攪拌下向所述襯底溶液中同步加入SI中的鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液各500mL ;
[0046]S4、向S3產(chǎn)物中加入過量20%的所述碳酸鹽溶液；
[0047]S5、加熱S4產(chǎn)物，升溫至80°C后保溫40min ；
[0048]S6、過濾S5產(chǎn)物，采用70?80°C的蒸餾水反復(fù)洗滌濾餅三次，在120°C下干燥8h。
[0049]所述SI中鎂鹽為硫酸鎂，所述SI中碳酸鹽為碳酸鉀。
[0050]所述SI中鎂鹽和碳酸鹽的摩爾濃度為3.0moI/Lο
[0051]所述SI中鎂鹽的摩爾濃度與碳酸鹽的摩爾濃度相等。
[0052]所述S2中分散劑為脂肪酸聚乙二醇酯。
[0053]所述S3中加入鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液的具體方式為滴加。
[0054]所述S3中鎂鹽和碳酸鹽的加料速度相等。
[0055]所述S6中過濾方式為減壓過濾。
[0056]本實施例中，所述碳酸鎂晶體的制備方法得到的碳酸鎂平均粒徑為250?360nm，產(chǎn)品中鉀含量為7.8ppm，硫酸根含量為9.6ppm。
[0057]本發(fā)明的有益效果是:
[0058]I)本發(fā)明采用同步加料的方式制備碳酸鎂晶體，易于控制碳酸鎂晶體的顆粒大小。
[0059]2)本發(fā)明制備碳酸鎂晶體的速度快、雜質(zhì)含量低、純度高。
[0060]3)本發(fā)明的制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低廉，過程便于控制，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0061]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種碳酸鎂晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、配置相同濃度的鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液； 52、向反應(yīng)容器中加入200mL蒸餾水，同時加入0.0l?0.3g/L的分散劑，室溫下攪拌至完全溶解； 53、以S2產(chǎn)物作為襯底溶液，不斷攪拌下向所述襯底溶液中同步加入SI中的鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液各500mL ; 54、向S3產(chǎn)物中加入過量10?20%的所述碳酸鹽溶液； 55、加熱S4產(chǎn)物，升溫至80°C后保溫20?40min； 56、過濾S5產(chǎn)物，采用70?80°C的蒸餾水反復(fù)洗滌濾餅三次，在120°C下干燥3?8h。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳酸鎂晶體的制備方法，其特征在于，所述SI中鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂，所述SI中碳酸鹽為碳酸鈉或碳酸鉀。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種碳酸鎂晶體的制備方法，其特征在于，所述SI中鎂鹽和碳酸鹽的摩爾濃度為1.0?3.0moI/LO4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種碳酸鎂晶體的制備方法，其特征在于，所述SI中鎂鹽的摩爾濃度與碳酸鹽的摩爾濃度相等。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳酸鎂晶體的制備方法，其特征在于，所述S2中分散劑為聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉或脂肪酸聚乙二醇酯。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳酸鎂晶體的制備方法，其特征在于，所述S3中加入鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液的具體方式為滴加。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種碳酸鎂晶體的制備方法的制備方法，其特征在于，所述S3中鎂鹽和碳酸鹽的加料速度相等。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳酸鎂晶體的制備方法的制備方法，其特征在于，所述S6中過濾方式為減壓過濾。
【專利摘要】本發(fā)明涉及無機化工合成領(lǐng)域，公開了一種碳酸鎂晶體的制備方法。本發(fā)明以鎂鹽和碳酸鹽為原料，加入分散劑，采用同步加料方式制備碳酸鎂晶體。本發(fā)明采用同步加料的方式制備碳酸鎂晶體，易于控制碳酸鎂晶體的顆粒大小，制備碳酸鎂晶體的速度快、雜質(zhì)含量低、純度高。
【IPC分類】C01F5/24
【公開號】CN105036161
【申請?zhí)枴緾N201510437159
【發(fā)明人】韋海棉
【申請人】韋海棉
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月23日