一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粗氨氣精制領(lǐng)域,具體涉及一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煤在氣化、提質(zhì)、干餾等過程中會(huì)產(chǎn)生高濃酚氨廢水,將酚氨廢水經(jīng)化工單元操作降低到可生化降解濃度是大多數(shù)環(huán)保者關(guān)注的過程。但其中氨資源回收利用也是酚氨回收中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。由于煤化工酚氨廢水汽提脫酸脫氨過程中,汽提出來的含氨蒸汽經(jīng)多級分凝后,還含有大量的揮發(fā)酚、硫化氫、二氧化碳等雜質(zhì),其雜質(zhì)含量嚴(yán)重超過氨水回用或液氨的質(zhì)量要求,往往需要經(jīng)過氨精制進(jìn)一步處理降低到幾十上百個(gè)PPm之后再冷卻吸收制成氨水或液氨產(chǎn)品。
[0003]目前國內(nèi)較多的是只設(shè)置一道稀氨水洗滌,經(jīng)過吸收粗氨氣中氨邊提濃邊與酸性氣反應(yīng)形成弱酸弱堿鹽,但凈化要求通常都難以達(dá)到。中國專利CN1167084A、CN200951883Y、CN102897954A主要針對煉油廠廢水汽提出氨的凈化和合成氨弛放氣得回收和提濃,酚含量低,有別于煤化工廢水汽提產(chǎn)生的氨。中國專利CN103523798A、CN104355343A、CN203079702U則是針對煤化工廢水提出的一種氨氣凈化方法,采用的是弱酸弱堿反應(yīng),即氨水或液氨去吸收酸性氣和酚物質(zhì),反應(yīng)效果不佳。實(shí)驗(yàn)室證明苯酚與氨水基本不發(fā)生反應(yīng),而使用強(qiáng)堿NaOH溶液可除去粗氨氣中的苯酚。中國專利CN102992351B先用稀氨水洗滌,再用液氨結(jié)晶除去酸性氣,之后堿洗脫酚,最后吸附精制以達(dá)到氨精制目的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處,本發(fā)明的目的在于提供一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法,工藝過程如下:
[0007]通過在吸收塔中部設(shè)一隔板將上部和下部分成兩個(gè)吸收體系,吸收塔上部為強(qiáng)堿與弱酸化學(xué)吸附體系,裝有填料B ;吸收塔下部為弱堿與弱酸化學(xué)吸附體系,裝有填料A ;
[0008]將粗氨氣從填料A下方的位置通入吸收塔,與從填料A上方、隔板下方的位置進(jìn)入的稀氨水在填料A接觸,通過稀氨水吸收粗氨氣中的酸性氣和少量揮發(fā)酚,得到脫除部分酸性氣和揮發(fā)酚的粗氨氣和濃氨水;
[0009]所述脫除部分酸性氣和揮發(fā)酚的粗氨氣從隔板升氣帽中進(jìn)入吸收塔上部,在填料B中與從塔頂噴淋下來的堿液接觸,通過強(qiáng)堿弱酸反應(yīng)去除粗氨氣中未除盡的酸性氣和揮發(fā)酚,得到脫酚脫酸后的氨氣和吸收后的堿液。
[0010]所述填料A和填料B均為本領(lǐng)域的常規(guī)填料,不限定其材質(zhì),填料A和填料B可以為同一種填料,也可為不同種填料。
[0011]所述濃氨水從吸收塔底部移出,通過氨水栗循環(huán),通過氨水換熱器降溫后入進(jìn)入吸收塔循環(huán)使用,吸收飽和后的濃氨水從管線排出。
[0012]所述濃氨水換熱器出口溫度控制在5_15°C。
[0013]所述稀氨水可以用脫鹽水代替,之后若與氨水精餾生產(chǎn)液氨連接,也可以是氨水精餾塔的塔釜液,隨著吸收進(jìn)行,吸收塔下部稀氨水逐步變成濃氨水,循環(huán)使用并不斷吸收酸性氣和揮發(fā)酚。
[0014]所述吸收后的堿液從吸收塔中部移出,通過堿液栗循環(huán)使用;吸收飽和的堿液由管線排出。吸收塔上部堿液循環(huán)使用,當(dāng)堿液接近飽和時(shí)通過管線排出,可作為脫除固定氨的堿液。
[0015]所述堿液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% -40%的燒堿溶液。
[0016]進(jìn)入系統(tǒng)的堿液的溫度控制在20-35 °C。
[0017]本發(fā)明所述的方法是先通過弱堿與酸性氣反應(yīng)去除粗氨氣中的酸性氣和少量酚,而后通過強(qiáng)堿與未除盡的酸性氣和揮發(fā)酚反應(yīng),以達(dá)到去除粗氨氣雜質(zhì)的目的,整個(gè)過程在一個(gè)吸收塔中實(shí)現(xiàn);
[0018]粗氨氣從吸收塔下部進(jìn)入;吸收塔分為上下兩部分,上部分主要具有脫酚功能,下部分主要具有脫酸性氣功能;堿液從塔頂噴淋下來,吸收從塔底進(jìn)來、經(jīng)脫酸性氣后上升至吸收塔上半段氨氣中的揮發(fā)酚,堿液從塔中部移出,循環(huán)使用;稀氨水從塔中部噴淋下來,吸收塔下半段上升粗氨氣中的酸性氣,稀氨水從塔底流出,循環(huán)使用;吸收塔中部設(shè)一隔板,具有堿液持液功能,同時(shí)讓吸收塔下半段氨氣能順利上升至吸收塔上半段,與堿液接觸。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
[0020](I)本發(fā)明方法采用稀氨水吸收粗氨氣逐步提濃成濃氨水,同時(shí)吸收酸性氣;再利用強(qiáng)堿如燒堿反應(yīng)掉前述未除盡的酸性氣和揮發(fā)酚,通過上下兩段處理,能將粗氨氣中各雜質(zhì)含量降低到30ppm以下。
[0021](2)本發(fā)明方法采用一個(gè)吸收塔同時(shí)兩種吸收劑化學(xué)吸收粗氨氣雜質(zhì),后續(xù)操作無需液氨結(jié)晶就可以達(dá)到氨精制的目的,節(jié)省占地、設(shè)備投資和動(dòng)力系統(tǒng),過程簡潔、高效,更為合理。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明同時(shí)脫酸性氣和脫酚功能的吸收塔。圖中:1_粗氨氣,2-稀氨水,3-氨水栗,4-氨水換熱器,5-吸收飽和后的濃氨水,6-來自堿液槽的堿液,7-堿液栗,8-吸收飽和的堿液,9-脫酚脫酸后的氨氣,10-填料B,11-隔板升氣帽,12 -填料A。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0024]—種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法,如圖1所示,其過程如下:
[0025]通過在吸收塔中部設(shè)一隔板將上部和下部分成兩個(gè)吸收體系,吸收塔上部為強(qiáng)堿與弱酸化學(xué)吸附,裝有填料B 10;吸收塔下部為弱堿與弱酸化學(xué)吸附,裝有填料A 12;隔板具有堿液持液功能,同時(shí)讓吸收塔下半段氨氣能順利上升至吸收塔上半段,與堿液接觸;
[0026]將粗氨氣I從填料A 12下方的位置通入吸收塔,與從填料A 12上方、隔板下方的位置進(jìn)入的稀氨水6在填料A 12接觸,通過稀氨水吸收粗氨氣中的酸性氣和少量揮發(fā)酚,得到脫除部分酸性氣和揮發(fā)酚的粗氨氣和濃氨水;
[0027]所述脫除部分酸性氣和揮發(fā)酚的粗氨氣從隔板升氣帽11中進(jìn)入吸收塔上部,在填料B 10中與從塔頂噴淋下來的堿液2接觸,通過強(qiáng)堿弱酸反應(yīng)去除粗氨氣中未除盡的酸性氣和揮發(fā)酚,得到脫酚脫酸后的氨氣9和吸收后的堿液,脫酚脫酸后的氨氣9從管線排出。
[0028]所述濃氨水從吸收塔底部流出,通過氨水栗3循環(huán),通過氨水換熱器4降溫后入進(jìn)入吸收塔循環(huán)使用,吸收飽和后的濃氨水5從管線排出。
[0029]所述稀氨水2可以用水代替,隨著吸收進(jìn)行,吸收塔下部稀氨水逐步變成濃氨水,循環(huán)使用并不斷吸收酸性氣和揮發(fā)酚。
[0030]所述吸收后的堿液從吸收塔中部移出,通過堿液栗7循環(huán)使用;吸收飽和的堿液8時(shí)由管線排出。
[0031]實(shí)施例1
[0032]來自三級分凝0.8% H2S,2.1% CO”3.2%揮發(fā)酚的粗氨氣1.95t/hr按如圖1所示裝置和工藝進(jìn)行處理。吸收塔上下段為規(guī)整填料,上下填料段分別8米,控制循環(huán)氨水溫度在5°C,堿液進(jìn)料溫度20°C,堿液質(zhì)量濃度25%。最后得到的處理后的氨氣中酚含量為20ppm,H2S和CO2總含量低于25ppm。
[0033]實(shí)施例2
[0034]來自三級分凝0.8% H2S,2.1% CO2,3.2%揮發(fā)酚的粗氨氣1.95t/hr按如圖1所示裝置和工藝進(jìn)行處理。吸收塔上下段為規(guī)整填料,上下填料段分別8米,控制循環(huán)氨水溫度在15°C,堿液進(jìn)料溫度35°C,堿液質(zhì)量濃度40%。最后得到的處理后的氨氣中酚含量為30ppm,H2S和CO2總含量低于28ppm。
[0035]實(shí)施例3
[0036]來自三級分凝0.55% H2S,3.1% CO2,3.5%揮發(fā)酚的粗氨氣2.22t/hr按如圖1所示裝置和工藝進(jìn)行處理。吸收塔上下段為規(guī)整填料,上下填料段分別8米,控制循環(huán)氨水溫度在10°C,堿液進(jìn)料溫度25°C,堿液質(zhì)量濃度20%。最后得到的處理后的氨氣中酚含量為22ppm,H2S和CO2總含量低于20ppm。
[0037]實(shí)施例4
[0038]來自三級分凝0.55% H2S,3.1% CO2,3.5%揮發(fā)酚的粗氨氣2.22t/hr按如圖1所示裝置和工藝進(jìn)行處理。吸收塔上下段為規(guī)整填料,上下填料段分別10米,控制循環(huán)氨水溫度在10°c,堿液進(jìn)料溫度20°C,堿液質(zhì)量濃度10%。最后得到的處理后的氨氣中酚含量為20ppm,H2S和CO2總含量低于18ppm。
[0039]上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式,但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制,其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化,均應(yīng)為等效的置換方式,都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法,其特征在于,所述方法具體過程如下: 通過在吸收塔中部設(shè)一隔板將上部和下部分成兩個(gè)吸收體系,吸收塔上部裝有填料B,吸收塔下部裝有填料A ; 將粗氨氣從填料A下方的位置通入吸收塔,與從填料A上方、隔板下方的位置進(jìn)入的稀氨水在填料A接觸,得到脫除部分酸性氣和揮發(fā)酚的粗氨氣和濃氨水; 所述脫除部分酸性氣和揮發(fā)酚的粗氨氣從隔板升氣帽中進(jìn)入吸收塔上部,在填料B中與從塔頂噴淋下來的堿液接觸,得到脫酚脫酸后的氨氣和吸收后的堿液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法,其特征在于,所述濃氨水從吸收塔底部移出,通過氨水栗循環(huán),通過氨水換熱器降溫后入進(jìn)入吸收塔循環(huán)使用,吸收飽和后的濃氨水從管線排出。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法,其特征在于,所述濃氨水換熱器出口溫度控制在5-15°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法,其特征在于,所述稀氨水用脫鹽水代替。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法,其特征在于,所述吸收后的堿液從吸收塔中部移出,通過堿液栗循環(huán)使用;吸收飽和的堿液由管線排出。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法,其特征在于,所述堿液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% -40%的燒堿溶液。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法,其特征在于,進(jìn)入系統(tǒng)的堿液的溫度控制在20-35°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氨精制過程中同時(shí)脫酸性氣和脫酚的方法。所述方法先通過弱堿與酸性氣反應(yīng)去除粗氨氣中的酸性氣和少量酚,而后通過強(qiáng)堿與未除盡的酸性氣和揮發(fā)酚反應(yīng),整個(gè)過程在一個(gè)吸收塔中實(shí)現(xiàn);粗氨氣從吸收塔下部進(jìn)入;吸收塔分為上下兩部分,上部分主要具有脫酚功能,下部分主要具有脫酸性氣功能;堿液從塔頂噴淋下來,吸收從塔底進(jìn)來、經(jīng)脫酸性氣后上升至吸收塔上半段氨氣中的揮發(fā)酚,堿液從塔中部移出,循環(huán)使用;稀氨水從塔中部噴淋下來,吸收塔下半段上升粗氨氣中的酸性氣,稀氨水從塔底流出,循環(huán)使用。本發(fā)明方法采用一個(gè)吸收塔同時(shí)兩種吸收劑化學(xué)吸收粗氨氣雜質(zhì),節(jié)省占地、設(shè)備投資和動(dòng)力系統(tǒng),過程簡潔,更為合理。
【IPC分類】C01C1/12
【公開號(hào)】CN105036154
【申請?zhí)枴緾N201510444486
【發(fā)明人】陳赟, 劉 東, 張鵬羽
【申請人】華南理工大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月24日